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迷迭香精油的提取工艺.pdf

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910006679.8 (22)申请日 2019.01.04 (71)申请人 湖北瑞晟生物有限责任公司 地址 435100 湖北省黄石市大冶市长乐大 道1号 (总部经济中心1号楼3区9层) (72)发明人 汪修武姜文明 (74)专利代理机构 上海精晟知识产权代理有限 公司 31253 代理人 冯子玲 (51)Int.Cl. C11B 9/02(2006.01) (54)发明名称 一种迷迭香精油的提取工艺 (57)摘要 本发明公开了一种迷迭香精油的提取工艺, 具体包括以下步骤

2、: S1、 将新鲜迷迭香植株清洗 之后自然风干, 然后在将迷迭香植株置于烘箱中 进行烘干, 烘干时间为1-2小时, 烘干温度控制在 80-95, 当迷迭香植株水分含量为5-8的 时候, 将迷迭香植株通过粉碎机进行粉碎, 粉碎 时间为3-5分钟, 本发明涉及植物成分提取技术 领域。 该迷迭香精油的提取工艺, 充分利用了迷 迭香提取物制备过程中的资源, 经过简单的萃取 和分子蒸馏工艺, 能够得到纯度在95以上的迷 迭香精油, 既充分利用资源, 又降低了迷迭香提 取成本, 提取得到的迷迭香精油纯度高, 香气能 有效保留, 相比于仅能产出一种成分的加工方 式, 更有效地提取了迷迭香中的多种有效成分。

3、权利要求书1页 说明书4页 CN 109609275 A 2019.04.12 CN 109609275 A 1.一种迷迭香精油的提取工艺, 其特征在于: 具体包括以下步骤: S1、 将新鲜迷迭香植株清洗之后自然风干, 然后在将迷迭香植株置于烘箱中进行烘干, 烘干时间为1-2小时, 烘干温度控制在80-95, 当迷迭香植株水分含量为5-8的时 候, 将迷迭香植株通过粉碎机进行粉碎, 粉碎时间为3-5分钟, 之后粉碎成迷迭香粉末; S2、 取迷迭香粉末投入到萃取釜中, 用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取, 控制萃 取釜温度35-40, 萃取时间2-4h; S3、 有机溶剂1:3-1:5的质量比

4、向反应器中加入有机溶剂进行萃取, 萃取三次, 第一 次控温在100, 萃取115-125分钟, 第二次控温在100, 萃取85-95分钟, 第三次控温在100 , 萃取55-65分钟; S4、 把第一次和第二次提取萃取的料液送入浓缩器进行浓缩, 把醇回收完后进行离心 分离, 分离出来的液体为迷迭香溶液, 分离出的渣待用, 第三次提取的料液回收用于下一批 的溶液提取; S5、 将溶液冷却到1-4, 将溶液放入设备中进行脱溶剂处理, 将经过脱溶剂的液体再 加温到70-80; S6、 将液体冷却至1-4, 将反应器放入转速250-280转/分钟的设备中进行精油纯化处 理, 收集蒸馏分即得迷迭香精油。

5、 2.根据权利要求1所述的一种迷迭香精油的提取工艺, 其特征在于: 所述用于提取的有 机溶剂是正己烷、 乙酸乙酯或丙酮。 3.根据权利要求1所述的一种迷迭香精油的提取工艺, 其特征在于: 所述步骤S2中萃取 的压强为18-22MPa, 超临界二氧化碳流体的流速为16-18kg/h。 4.根据权利要求1所述的一种迷迭香精油的提取工艺, 其特征在于: 所述步骤S5中脱溶 剂处理设备的转速为250-280转/分钟, 溶液的进料速度为1.8-2.0毫升/分钟, 真空度100- 150帕。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109609275 A 2 一种迷迭香精油的提取工艺 技术领域 0001 本发明

6、涉及植物成分提取技术领域, 具体为一种迷迭香精油的提取工艺。 背景技术 0002 迷迭香精油是一种无色至淡黄色挥发性液体, 迷迭香对呼吸系统很有益处, 感冒、 支气管炎等呼吸系统疾病, 都能使用迷迭香, 迷迭香最著名的功效, 就是能增进记忆力, 使 人头脑清醒、 条理分明, 最适合考生、 或是用脑过度的人使用,它也利肝胆, 有帮助排毒、 净 化的功效; 心脏衰弱的人也可使用迷迭香, 1-2的低剂量使用可以降血压, 3以上高剂量 则会使血压升高, 此外, 对于经血过少也有帮助, 还能利尿、 止痛, 舒缓风湿痛、 痛风、 头痛等 困扰,迷迭香主茎高约1公尺, 叶线形, 长约1公分, 形似弯曲的松针

7、, 深绿色, 上面光亮, 下面 白色, 叶缘向叶背卷曲; 花迷迭香精油,蓝色, 成小簇生于叶腋, 特别招惹蜜蜂, 香精油含量 0.3-2, 以蒸馏法获取, 主要成分为2-茨醇(C10H18O), 迷迭香精油可以强效收敛, 紧实减 肥, 防皱, 调节皮质的作用, 主要用于减肥, 塑身, 丰胸, 美体精油中, 可改善语言、 视觉、 听力 方面的障碍, 增强注意力, 治疗风湿痛, 强化肝脏功能, 降低血糖, 有助于动脉硬化的治疗, 助麻痹的四肢恢复活力, 具有较强的收敛作用, 调理油腻不洁的肌肤, 促进血液循环, 刺激 毛发再生, 让减肥后松弛的皮肤更结实。 0003 在迷迭香的提取工艺过程中, 迷

8、迭香提取液经过活性炭脱色后, 进行减压浓缩制 备迷迭香提取物, 然而用于脱色的活性炭会被丢弃, 无法再次利用, 这些活性炭吸附了大量 的色素和精油, 被丢弃会造成资源浪费, 同时也推升了迷迭香的提取成本, 国内针对迷迭香 进行加工而提取出有效提取物的生产工艺尚不成熟, 其中有一部分加工方式只能提取出一 种有效成分, 造成资源的浪费。 发明内容 0004 (一)解决的技术问题 0005 针对现有技术的不足, 本发明提供了一种迷迭香精油的提取工艺, 解决了资源不 能进行充分利用, 造成资源浪费的问题。 0006 (二)技术方案 0007 为实现以上目的, 本发明通过以下技术方案予以实现: 一种迷迭

9、香精油的提取工 艺, 具体包括以下步骤: 0008 S1、 将新鲜迷迭香植株清洗之后自然风干, 然后在将迷迭香植株置于烘箱中进行 烘干, 烘干时间为1-2小时, 烘干温度控制在80-95, 当迷迭香植株水分含量为5-8 的时候, 将迷迭香植株通过粉碎机进行粉碎, 粉碎时间为3-5分钟, 之后粉碎成迷迭香粉末; 0009 S2、 取迷迭香粉末投入到萃取釜中, 用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取, 控 制萃取釜温度35-40, 萃取时间2-4h; 0010 S3、 有机溶剂1:3-1:5的质量比向反应器中加入有机溶剂进行萃取, 萃取三次, 第一次控温在100, 萃取115-125分钟, 第二次控

10、温在100, 萃取85-95分钟, 第三次控温 说明书 1/4 页 3 CN 109609275 A 3 在100, 萃取55-65分钟; 0011 S4、 把第一次和第二次提取萃取的料液送入浓缩器进行浓缩, 把醇回收完后进行 离心分离, 分离出来的液体为迷迭香溶液, 分离出的渣待用, 第三次提取的料液回收用于下 一批的溶液提取; 0012 S5、 将溶液冷却到1-4, 将溶液放入设备中进行脱溶剂处理, 将经过脱溶剂的液 体再加温到70-80; 0013 S6、 将液体冷却至1-4, 将反应器放入转速250-280转/分钟的设备中进行精油纯 化处理, 收集蒸馏分即得迷迭香精油, 蒸馏是一种热力

11、学的分离工艺, 它利用混合液体或 液-固体系中各组分沸点不同, 使低沸点组分蒸发, 再冷凝以分离整个组分的单元操作过 程, 是蒸发和冷凝两种单元操作的联合, 与其它的分离手段, 如萃取、 过滤结晶等相比, 它的 优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂, 从而保证不会引入新的杂质。 0014 优选的, 所述用于提取的有机溶剂是正己烷、 乙酸乙酯或丙酮。 0015 优选的, 所述步骤S2中萃取的压强为18-22MPa, 超临界二氧化碳流体的流速为16- 18kg/h, 超临界二氧化碳萃取分离过程的原理是利用超临界二氧化碳对某些特殊天然产物 具有特殊溶解作用, 利用超临界二氧化碳的溶解能力与其密度的

12、关系, 即利用压力和温度 对超临界二氧化碳溶解能力的影响而进行的。 0016 优选的, 所述步骤S5中脱溶剂处理设备的转速为250-280转/分钟, 溶液的进料速 度为1.8-2.0毫升/分钟, 真空度100-150帕。 0017 (三)有益效果 0018 本发明提供了一种迷迭香精油的提取工艺。 与现有技术相比具备以下有益效果: 0019 (1)、 该迷迭香精油的提取工艺, 通过S1、 将新鲜迷迭香植株清洗之后自然风干, 然 后在将迷迭香植株置于烘箱中进行烘干, 烘干时间为1-2小时, 烘干温度控制在80-95, 当迷迭香植株水分含量为5-8的时候, 将迷迭香植株通过粉碎机进行粉碎, 粉碎时间

13、为 3-5分钟, 之后粉碎成迷迭香粉末, S2、 取迷迭香粉末投入到萃取釜中, 用超临界二氧化碳流 体进行连续循环萃取, 控制萃取釜温度35-40, 萃取时间2-4h, S3、 有机溶剂1:3-1:5的 质量比向反应器中加入有机溶剂进行萃取, 萃取三次, 第一次控温在100, 萃取115-125分 钟, 第二次控温在100, 萃取85-95分钟, 第三次控温在100, 萃取55-65分钟, S4、 把第一 次和第二次提取萃取的料液送入浓缩器进行浓缩, 把醇回收完后进行离心分离, 分离出来 的液体为迷迭香溶液, 分离出的渣待用, 第三次提取的料液回收用于下一批的溶液提取, 充 分利用了迷迭香提取

14、物制备过程中的资源, 经过简单的萃取和分子蒸馏工艺, 能够得到纯 度在95以上的迷迭香精油, 既充分利用资源, 又降低了迷迭香提取成本, 提取得到的迷迭 香精油纯度高, 香气能有效保留。 0020 (2)、 该迷迭香精油的提取工艺, 通过S5、 将溶液冷却到1-4, 将溶液放入设备中 进行脱溶剂处理, 将经过脱溶剂的液体再加温到70-80, S6、 将液体冷却至1-4, 将反应 器放入转速250-280转/分钟的设备中进行精油纯化处理, 收集蒸馏分即得迷迭香精油, 用 于提取的有机溶剂是正己烷、 乙酸乙酯或丙酮, 步骤S2中萃取的压强为18-22MPa, 超临界二 氧化碳流体的流速为16-18

15、kg/h, 步骤S5中脱溶剂处理设备的转速为250-280转/分钟, 溶液 的进料速度为1.8-2.0毫升/分钟, 真空度100-150帕, 相比于仅能产出一种成分的加工方 式, 更有效地提取了迷迭香中的多种有效成分, 产品产出率高, 且操作工艺相对简单易施。 说明书 2/4 页 4 CN 109609275 A 4 具体实施方式 0021 下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述, 显然, 所描述的实 施例仅仅是本发明一部分实施例, 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例, 本领域普 通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例, 都属于本发明保护的 范围。

16、 0022 本发明实施例提供三种技术方案: 一种迷迭香精油的提取工艺, 具体包括以下步 骤: 0023 实施例1 0024 S1、 将新鲜迷迭香植株清洗之后自然风干, 然后在将迷迭香植株置于烘箱中进行 烘干, 烘干时间为1小时, 烘干温度控制在80, 当迷迭香植株水分含量为5的时候, 将迷 迭香植株通过粉碎机进行粉碎, 粉碎时间为3分钟, 之后粉碎成迷迭香粉末; 0025 S2、 取迷迭香粉末投入到萃取釜中, 用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取, 控 制萃取釜温度35, 萃取时间2h; 0026 S3、 有机溶剂1:3-1:5的质量比向反应器中加入有机溶剂进行萃取, 萃取三次, 第一次控温在

17、100, 萃取115分钟, 第二次控温在100, 萃取85分钟, 第三次控温在100, 萃取55分钟; 0027 S4、 把第一次和第二次提取萃取的料液送入浓缩器进行浓缩, 把醇回收完后进行 离心分离, 分离出来的液体为迷迭香溶液, 分离出的渣待用, 第三次提取的料液回收用于下 一批的溶液提取; 0028 S5、 将溶液冷却到1, 将溶液放入设备中进行脱溶剂处理, 将经过脱溶剂的液体 再加温到70; 0029 S6、 将液体冷却至1, 将反应器放入转速250转/分钟的设备中进行精油纯化处 理, 收集蒸馏分即得迷迭香精油。 0030 实施例2 0031 S1、 将新鲜迷迭香植株清洗之后自然风干,

18、 然后在将迷迭香植株置于烘箱中进行 烘干, 烘干时间为1.5小时, 烘干温度控制在90, 当迷迭香植株水分含量为6的时候, 将 迷迭香植株通过粉碎机进行粉碎, 粉碎时间为4分钟, 之后粉碎成迷迭香粉末; 0032 S2、 取迷迭香粉末投入到萃取釜中, 用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取, 控 制萃取釜温度37, 萃取时间5h; 0033 S3、 有机溶剂1:3-1:5的质量比向反应器中加入有机溶剂进行萃取, 萃取三次, 第一次控温在100, 萃取120分钟, 第二次控温在100, 萃取90分钟, 第三次控温在100, 萃取60分钟; 0034 S4、 把第一次和第二次提取萃取的料液送入浓缩器

19、进行浓缩, 把醇回收完后进行 离心分离, 分离出来的液体为迷迭香溶液, 分离出的渣待用, 第三次提取的料液回收用于下 一批的溶液提取; 0035 S5、 将溶液冷却到2, 将溶液放入设备中进行脱溶剂处理, 将经过脱溶剂的液体 再加温到75; 0036 S6、 将液体冷却至2, 将反应器放入转速260转/分钟的设备中进行精油纯化处 理, 收集蒸馏分即得迷迭香精油。 说明书 3/4 页 5 CN 109609275 A 5 0037 实施例3 0038 S1、 将新鲜迷迭香植株清洗之后自然风干, 然后在将迷迭香植株置于烘箱中进行 烘干, 烘干时间为2小时, 烘干温度控制在95, 当迷迭香植株水分含

20、量为8的时候, 将迷 迭香植株通过粉碎机进行粉碎, 粉碎时间为5分钟, 之后粉碎成迷迭香粉末; 0039 S2、 取迷迭香粉末投入到萃取釜中, 用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取, 控 制萃取釜温度40, 萃取时间4h; 0040 S3、 有机溶剂1:3-1:5的质量比向反应器中加入有机溶剂进行萃取, 萃取三次, 第一次控温在100, 萃取125分钟, 第二次控温在100, 萃取95分钟, 第三次控温在100, 萃取65分钟; 0041 S4、 把第一次和第二次提取萃取的料液送入浓缩器进行浓缩, 把醇回收完后进行 离心分离, 分离出来的液体为迷迭香溶液, 分离出的渣待用, 第三次提取的料液回

21、收用于下 一批的溶液提取; 0042 S5、 将溶液冷却到4, 将溶液放入设备中进行脱溶剂处理, 将经过脱溶剂的液体 再加温到80; 0043 S6、 将液体冷却至4, 将反应器放入转速280转/分钟的设备中进行精油纯化处 理, 收集蒸馏分即得迷迭香精油。 0044 效果实施例 0045 实施例1中所提取的迷迭香精油的纯度为85, 实施例2中所提取的迷迭香精油的 纯度为90, 实施例3中所提取的迷迭香精油的纯度为95以上, 实施例3中的方法提取的 纯度较高, 香气能有效保留。 0046 需要说明的是, 在本文中, 诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实 体或者操作与另一个实体或操作区分

22、开来, 而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存 在任何这种实际的关系或者顺序。 而且, 术语 “包括” 、“包含” 或者其任何其他变体意在涵盖 非排他性的包含, 从而使得包括一系列要素的过程、 方法、 物品或者设备不仅包括那些要 素, 而且还包括没有明确列出的其他要素, 或者是还包括为这种过程、 方法、 物品或者设备 所固有的要素。 0047 尽管已经示出和描述了本发明的实施例, 对于本领域的普通技术人员而言, 可以 理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、 修改、 替换 和变型, 本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。 说明书 4/4 页 6 CN 109609275 A 6

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