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有机肥统一标准文档.doc

花匠小妙招
2024-12-16 16:01

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有机肥料新原则NY525-.doc 有机肥料 1 范畴本文献规定了有机肥料技术规定、实验办法、检查规则、标记、包装、运送和贮存。本文献合用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工下脚料为原料，并经发酵腐熟后制成有机肥料。本文献不合用于绿肥、农家肥和其她农民自积自造有机粪肥。 2 规范性引用文献下列文献对于本文献应用是必不可少。凡是注日期引用文献，仅注日期版本合用于本文献。凡是不注日期引用文献，其最新版本（涉及所有修改单）合用于本文献。 GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用原则溶液制备 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验办法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值表达和鉴定 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法 GB 18382 肥料标记内容和规定 GB 18877 有机-无机复混肥料 GB/T 19524.1 肥料中粪大肠菌群测定 GB/T 19524.2 肥料中蛔虫卵死亡率测定 HG/T 2843 化肥产品化学分析惯用原则滴定溶液、原则溶液、试剂溶液和批示剂溶液 NY 884 生物有机肥 3 术语和定义下列术语和定义合用于本文献。 3.1 有机肥料 Organic Fertilizer 重要来源于植物和（或）动物，通过发酵腐熟含碳有机物料，其功能是改进土壤肥力、、提供植物营养、提高作物品质。 3.2 鲜样 Fresh Sample 现场采集有机肥料样品。 4 规定 4.1 外观颜色为褐色或灰褐色，粒状或粉状，均匀，无恶臭，无机械杂质。 4.2 有机肥料技术指标应符合表1规定。表1 项目指标有机质质量分数（以烘干基计）/（% ） ≥ 45 总养分（氮+五氧化二磷+氧化钾）质量分数（以烘干基计）/（%） ≥ 5.0 水分（鲜样）质量分数/（%） ≤ 30 酸碱度（pH） 5.5—8.5 4.3 有机肥料中重金属限量指标应符合表2规定。表2 项目限量指标总砷（As）（以烘干基计）/（mg/kg） ≤ 15 总汞（Hg）（以烘干基计）/（mg/kg） ≤ 2 总铅（Pb）（以烘干基计）/（mg/kg） ≤ 50 总镉（Cd）（以烘干基计）/（mg/kg） ≤ 3 总铬（Cr）（以烘干基计）/（mg/kg） ≤ 150 4.4 蛔虫卵死亡率和粪大肠菌群数指标应符合NY 884规定。 5 实验办法本文献中所用水应符合GB/T 6682中三级水规定。所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。实验中所需原则溶液，按HG/T 2843规定制备。 5.1 外观目视、鼻嗅测定。 5.2 有机质含量测定(重铬酸钾容量法) 5.2.1 办法原理用定量重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中有机碳氧化，多余重铬酸钾用硫酸亚铁原则溶液滴定，同步以二氧化硅为添加物作空白实验。依照氧化先后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。 5.2.2 仪器、设备实验室惯用仪器设备。 5.2.3 试剂及制备 5.2.3.1 二氧化硅：粉末状。 5.2.3.2 硫酸(ρ1.84)。 5.2.3.3 重铬酸钾(K2Cr2O7)原则溶液：c[(1/6 K2Cr2O7)]=0.1mol/L。称取通过130℃烘3h~ 4h重铬酸钾（基准试剂）4.9031g，先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 5.2.3.4 重铬酸钾溶液：c[(1/6 K2Cr2O7)]=0.8mol/L。称取重铬酸钾(分析纯)80.0g，先用少量水溶解，然后转移入1 L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。 5.2.3.5 硫酸亚铁（FeSO4）原则溶液：c(FeSO4)=0.2mol/L。称取（FeSO4·7H2O）（分析纯）55.6g，溶于900m L水中，加硫酸（5.2.3.2）20m L溶解，稀释定容至1L，摇匀备用(必要时过滤)。此溶液精确浓度以0.1mol/L重铬酸钾原则溶液(5.2.3.3)标定，现用现标定。 c(FeSO4)=0.2mol/L原则溶液标定：吸取重铬酸钾原则溶液(5.2.3.3)20.00mL加入150mL三角瓶中，加硫酸(5.2.3.2)3mL ~ 5mL和2滴~ 3滴邻啡啰啉批示剂(5.2.3.6)，用硫酸亚铁原则溶液(5.2.3.5)滴定。依照硫酸亚铁原则溶液滴定期消耗量按式（1）计算其精确浓度c： …………………………………………………… （1）式中： c1——重铬酸钾原则溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1——吸取重铬酸钾原则溶液体积，单位为毫升（mL）； V2——滴定期消耗硫酸亚铁原则溶液体积，单位为毫升（mL）。 5.2.3.6 邻啡啰啉批示剂称取硫酸亚铁（分析纯）0.695g和邻啡啰啉（分析纯）1.485g溶于100mL水,摇匀备用。此批示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。 5.2.4 测定环节称取过Φ1mm筛风干试样0.2g~ 0.5g（精准至0.0001g），置于500mL三角瓶中，精确加入0.8 mol/L重铬酸钾溶液(5.2.3.4)50.0mL，再加入50.0 mL浓硫酸（5.2.3.2），加一弯颈小漏斗，置于沸水中,待水沸腾后保持30min。取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承办于三角瓶中。取下三角瓶，将反映物无损转入250mL容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内，加水约至100mL左右，加2滴~ 3滴邻啡啰啉批示剂(5.2.3.6)，用0.2mol/L硫酸亚铁原则溶液(5.2.3.5)滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁原则溶液直至生成砖红色为止。同步称取0.2g(精准至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替试样，按照相似分析环节，使用同样试剂，进行空白实验。如果滴定试样所用硫酸亚铁原则溶液用量不到空白实验所用硫酸亚铁原则溶液用量三分之一时，则应减少称样量，重新测定。 5.2.5 分析成果表述有机质含量以肥料质量分数表达，按式（2）计算： ………………………………………… （2）式中： c——硫酸亚铁原则溶液摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V0 ——空白实验时，消耗硫酸亚铁原则溶液体积，单位为毫升（mL）； V ——样品测定期，消耗硫酸亚铁原则溶液体积，单位为毫升（mL）； 0.003——四分之一碳原子摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 1.724——由有机碳换算为有机质系数； 1.5 ——氧化校正系数； m ——风干样质量，单位为克（g）； X0——风干样含水量； D——分取倍数，定容体积/分取体积，250/50。 5.2.6 容许差 5.2.6.1取平行分析成果算术平均值为测定成果。 5.2.6.2 平行测定成果绝对差值应符合表3规定。表3 有机质/（%）绝对差值/（%） ω≤40 0.6 40＜ω＜55 0.8 ω≥55 1.0 不同实验室测定成果绝对差值应符合表4规定。表4 有机质(ω)/(%) 绝对差值/（%） ω≤40 1.0 40＜ω＜55 1.5 ω≥55 2.0 5.3 总氮含量测定 5.3.1 办法原理有机肥料中有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来氨用硼酸溶液吸取，以原则酸溶液滴定，计算样品中总氮含量。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 硫酸（ρ1.84）。 5.3.2.2 30%过氧化氢。 5.3.2.3 氢氧化钠溶液：质量浓度为40%溶液。称取40g氢氧化钠（化学纯）溶于100mL水中。 5.3.2.4 2%（m/V）硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。 5.3.2.5 定氮混合批示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。 5.3.2.6硼酸-批示剂混合液：每升2%硼酸（5.3.2.4）溶液中加入20 mL定氮混合批示剂（5.3.2.5，）并用稀碱或稀酸调至红紫色（pH约4.5）。此溶液放置时间不适当过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀碱或稀酸调节。 5.3.2.7 硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或盐酸[c(HCl)=0.05mol/L]原则溶液：配制和标定，按照GB/T 601进行。 5.3.3 仪器、设备实验室惯用仪器设备和定氮蒸馏装置或凯氏定氮仪。 5.3.4 分析环节 5.3.4.1 试样溶液制备称取过Φ1mm筛风干试样0.5g~ 1.0g（精准至0.0001g），置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上试样，加5mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL过氧化氢(5.3.2.2)，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，取下，稍冷后再加5滴~ 10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余过氧化氢。取下稍冷，小心加水至20mL~ 30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。 5.3.4.2 空白实验除不加试样外，试剂用量和操作同5.3.4.1。 5.3.4.3 测定 5.3.4.3.1 蒸馏前检查蒸馏装置与否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。 5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸-批示剂混合液(5.3.2.6)承办于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液(5.3.2.3)，关好活塞。加热蒸馏，待馏出液体积约100mL，即可停止蒸馏。 5.3.4.3.3 用硫酸原则溶液或盐酸原则溶液(5.3.2.7)滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸原则溶液体积（mL）。空白测定所消耗酸原则溶液体积不得超过0.1mL，否则应重新测定。 5.3.5 分析成果表述肥料总氮含量以肥料质量分数表达，按式（3）计算： ……………………………… （3）式中：c——酸原则溶液摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V0——空白滴定消耗原则酸溶液体积，单位为毫升（mL）； V——试液滴定消耗原则酸溶液体积，单位为毫升（mL）； 0.014——氮摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； m——风干样质量，单位为克（g）； X0——风干样含水量； D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/50。所得成果应表达至两位小数。 5.3.6 容许差 5.3.6.1 取两个平行测定成果算术平均值作为测定成果。 5.3.6.2 两个平行测定成果容许绝对差应符合表5规定。表5 氮（N）/（%）容许差/（%） N ≤ 0.50 ＜0.02 0.50 ＜ N ＜ 1.00 ＜0.04 N ≥ 1.00 ＜0.06 5.4磷含量测定 5.4.1 办法原理有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反映形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范畴 [1mg/L~ 20mg/L] 内，黄色溶液吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 硫酸（ρ1.84）。 5.4.2.2 硝酸。 5.4.2.3 30%过氧化氢。 5.4.2.4 钒钼酸铵试剂： A液：称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。 B液：称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（5.4.2.2），冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。 5.4.2.5 氢氧化钠溶液：质量浓度为10%溶液。 5.4.2.6 硫酸（5.4.2.1）：体积分数为5%溶液。 5.4.2.7 磷原则溶液：50μg/mL。称取0.2195g经105℃烘干2h磷酸二氢钾（基准试剂），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（5.4.2.1），冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷（P）50μg。 5.4.2.8 2，4-（或2，6-）二硝基酚批示剂：质量浓度为0.2%溶液。 5.4.2.9 无磷滤纸。 5.4.3 仪器、设备实验室惯用仪器设备及分光光度计。 5.4.4 分析环节 5.4.4.1 试样溶液制备按5.3.4.1操作制备。 5.4.4.2 空白溶液制备除不加试样外，应用试剂和操作同5.4.4.1。 5.4.4.3 测定吸取5.00mL~ 10.00mL试样溶液（5.4.4.1）（含磷0.05mg~ 1.0mg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，与原则溶液系列同条件显色、比色，读取吸光度。 5.4.4.4 校准曲线绘制吸取磷原则溶液（5.4.2.7）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-（或2，6-）二硝基酚批示剂溶液（5.4.2.8），用氢氧化钠溶液（5.4.2.5）和硫酸溶液（5.4.2.6）调节溶液刚呈微黄色，加10.0mL钒钼酸铵试剂（5.4.2.4），摇匀，用水定容。此溶液为1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg原则溶液系列。在室温下放置20min后，在分光光度计波长440nm1）处用1cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。依照磷浓度和吸光度绘制原则曲线或求出直线回归方程。 1)波长选取可依照磷浓度：磷浓度（mg/L）： 0.75~ 5.5 2~ 15 4~ 17 7~ 20 波长（nm） 400 440 470 490 5.4.5 分析成果表述肥料磷含量以肥料质量分数表达，按式（4）计算： ……………………………………… （4）式中： c——由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——显色体积，50mL； D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/5或100/10； m——风干样质量，单位为克（g）； X0——风干样含水量； 2.29——将磷（P）换算成五氧化二磷（P2O5）因数； 0.0001——将μg/g换算为质量分数因数。所得成果应表达至两位小数。 5.4.6 容许差 5.4.6.1 取两个平行测定成果算术平均值作为测定成果。 5.4.6.2 两个平行测定成果容许绝对差应符合表6规定。表6 磷（P2O5）/（%）容许差/（%） P2O5≤0.50 ＜0.02 0.50 ＜ P2O5＜ 1.00 ＜0.03 P2O5 ≥ 1.00 ＜0.04 5.5钾含量测定 5.5.1 办法原理有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范畴内，溶液中钾浓度与发射强度呈正比例关系。 5.5.2 试剂 5.5.2.1 硫酸（ρ1.84）。 5.5.2.2 30%过氧化氢。 5.5.2.3 钾原则储备溶液：1mg/mL。称取1.9067g经100℃烘2h氯化钾(基准试剂)，用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾（K）1mg，贮于塑料瓶中 5.5.2.4 钾原则溶液：100μg/mL。吸取10.00mL钾（K）原则储备溶液（5.4.2.3）于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾（K）100μg。 5.5.3 仪器、设备实验室惯用仪器设备及火焰光度计。 5.5.4 分析环节 5.5.4.1 试样溶液制备按5.3.4.1制备。 5.5.4.2 空白溶液制备除不加试样外，应用试剂和操作同5.5.4.1。 5.5.4.3 校准曲线绘制吸取钾原则溶液（5.5.2.4）0，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积空白溶液，用水定容，此溶液为1mL含钾（K）0，2.00，5.00，10.00，15.00，20.00μg原则溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以原则溶液系列中最高浓度原则溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其她原则溶液，记录仪器示值。依照钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。 5.5.4.4 测定吸取5.00mL试样溶液（5.5.4.1）于50mL容量瓶中，用水定容。与原则溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测定5个样品后须用钾原则溶液校正仪器。 5.5.5 分析成果表述肥料钾含量以肥料质量分数表达，按式（5）计算： …………………………………… （5）式中： c ——由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——测定体积，本操作为50mL； D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/5； m——风干样质量，单位为克（g）； X0——风干样含水量； 1.20——将钾（K）换算成氧化钾（K2O）因数； 0.0001——将μg/g换算为质量分数因数。所得成果应表达至两位小数。 5.5.6 容许差 5.5.6.1 取两个平行测定成果算术平均值作为测定成果。 5.5.6.2 两个平行测定成果容许绝对差应符合表7规定。表7 钾（K2O）/（%）容许差/（%） K2O ≤ 0.60 ＜0.05 0.60＜K2O≤1.20 ＜0.07 1.2＜K2O＜1.80 ＜0.09 K2O ≥ 1.80 ＜0.12 5.6 水分含量测定（真空烘箱法）按GB/T 8576进行,分别测定鲜样含水量、风干样含水量（X0）。 5.7 酸碱度测定（pH计法） 5.7.1 办法原理试样经水浸泡平衡,直接用pH酸度计测定。 5.7.2 仪器实验室惯用仪器及pH酸度计。 5.7.3 试剂和溶液 5.7.3.1 pH 4.01原则缓冲液：称取经110℃烘1h邻苯二钾酸氢钾（KHC8H4O4）10.21g，用水溶解，稀释定容至1L。 5.7.3.2 pH 6.87原则缓冲液：称取经120℃烘2h磷酸二氢钾（KH2PO4）3.398g和经120℃~ 130℃烘2h无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀释定容至1L。 5.7.3.3 pH 9.18原则缓冲液：称取硼砂（Na2B4O7?10H2O）（在盛有蔗糖和食盐饱和溶液干燥器中平衡一周）3.8g，用水溶解，稀释定容至1L。 5.7.4 操作环节称取过Φ1mm筛风干样5.0g于100mL烧杯中，加50mL水（经煮沸驱除二氧化碳），搅动15min，静置30min，用pH酸度计测定。 5.7.5 容许差取平行测定成果算术平均值为最后分析成果，保存一位小数。平行分析成果绝对差值不不不大于0.2 pH单位。 5.8 重金属测定 5.8.1按GB 18877进行。 5.8.2分析成果表述肥料重金属含量以肥料质量分数w(mg/kg)表达，按式（6）计算： …………………………………… （6）式中： ρ——由校准曲线查得或由回归方程求得测定液中重金属浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； ρ0——由校准曲线查得或由回归方程求得空白溶液中重金属浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——测定体积； D——分取倍数，定容体积/分取体积； m——风干样质量，单位为克（g）； X0——风干样含水量；所得成果保存一位小数。 5.9 蛔虫卵死亡率测定按GB/T 19524.2进行。 5.10粪大肠菌群数测定按GB/T 19524.1进行。 6 检查规则 6.1 本文献中质量指标合格判断，采用GB/T 8170 “数值修约规则与极限数值表达和鉴定”。 6.2 有机肥料应由生产公司质量监督部门进行检查，生产公司应保证所有出厂有机肥料均符合4.2规定。每批出厂产品应附有质量证明书，其内容涉及：公司名称、产品名称、批号、产品净含量、有机质含量、总养分含量、生产日期和本文献编号。 6.3 重金属含量、蛔虫卵死亡率和粪大肠杆菌群数为型式检查项目，有下列状况时应检查： a）正式生产时，原料、工艺发生变化； b）正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次检查； c）国家质量监督机构提出型式检查规定期。 6.4 如果检查成果中有一项指标不符合本原则规定期，应重新自二倍量包装袋中选用有机肥料样品进行复检；重新检查成果中有一项指标不符合本原则规定期，则整批肥料判为不合格。 6.5 采样 6.5.1 抽样办法有机肥料产品抽样办法见表8。表8 总袋数至少采样袋数总袋数至少采样袋数 1-10 所有袋数 182-216 18 11-49 11 217-254 19 50-64 12 255-296 20 65-81 13 297-343 21 82-101 14 344-394 22 102-125 15 395-450 23 126-151 16 451-512 24 152-181 17 总袋数超过512袋时，取样袋数按式（6）计算：取样袋数（ n ）=3×3√N …………………………………（7）式中：N——每批取样总袋数。将抽出样品袋平放，每袋从最长对角线插入取样器到四分之三处，取出不少于100g样品，每批抽取样品总量不少于2kg。 6.5.2 散装产品散装产品取样时，按GB/T 6679规定进行。 6.5.3 样品缩分将选用样品迅速混匀，用四分法将样品缩分至约1000g，分装于三个干净广口瓶中，密封、贴上标签，注明生产公司名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名。其中，一瓶用于鲜样水分测定，一瓶风干用于产品分析，一瓶保存至少2个月，以备查用。 6.6 试样制备：将6.5.3中一瓶风干后缩分样品，经多次缩分后取出约100 g样品，迅速研磨至所有通过Φ1mm尼龙筛，混匀，收集于干燥瓶中，作成分分析用。 6.7 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按《产品质量仲裁检查和产品质量鉴定管理办法》关于规定执行。 7 包装、标记、运送和贮存 7.1 有机肥料用覆膜编织袋或塑料编织袋衬聚乙烯内袋包装。每袋净含量（50±0.5）kg、（40±0.4）kg、（25±0.25）kg、（10±0.1）kg，平均每袋净含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。 7.2 有机肥料包装袋上应注明：产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、净含量、原则号、登记证号、公司名称、厂址。别的按GB18382执行。 7.3 有机肥料应贮存于阴凉干燥处，在运送过程中应防潮、防晒、防破裂。

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