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K207 农产品质量安全检测技术 W2202 重金属检测样品前处理概述 KJ03 金属元素样品预处理2014

花匠小妙招
2024-12-22 21:22

电感耦合等离子发射光谱或质谱的基本原理及其应用—— 样品预处理ICP-AES/ICP-MS在理论研究中的应用重金属在环境介质中迁移转换规律研究重金属形态分析重金属在自然界的环境行为和生态效应研究重金属的生态风险评价　环境污染物的迁移转化过程物理过程: 蒸发、渗透、凝聚、吸附、放射元素蜕变等化学过程：氧化-还原、水解、配位或螯合、光化学氧化生物过程：生物体吸收、生物代谢等。汞在环境中迁移转化过程 Hg进入土壤后95% 以上可被土壤持留或固定，土壤黏土矿物和有机质强烈吸附汞。非微生物转化： 2Hg+ = Hg2+ + Hgo微生物转化：Hg2+（甲烷形成菌）→ CH3Hg+ → CH3-Hg-CH3HgS（硫杆菌）→ Hg2+（抗汞菌）→ Hg0 生成的甲基汞具有亲脂性，能在生物体内积累富集，其毒性比无机汞大100倍。烷基汞中只有甲基、乙基和丙基汞为水俣病的致病性物质。伴随着价态、结合态的变化典型重金属在土壤-植物体系中的积累和迁移砷 (As) 土壤中砷形态：水溶态、吸附态和难溶态，前二者又称可给态砷，可被植物吸收：有机态砷 → 被植物吸收 → 体内降解为无机态 → 通过根系、叶片的吸收→体内集中在生长旺盛的器官如水稻：根茎叶谷壳糙米在我国，砷作为锡的伴生矿由于利用价值不高，70%以上都成了被废弃的尾矿。截至2008年，我国至少有116.7万吨的砷被遗留在环境中，这就相当于百万吨的砒霜被散落在旷野中，任雨水冲刷，注入河流，渗进土壤……微生物还可以参与无机砷的转化：许多微生物都可使亚砷酸盐氧化成砷酸盐；而甲烷菌、脱硫弧菌、微球菌等都还可以使砷酸盐还原成亚砷酸盐。C、H、O、N、S、P or As？ 2010 年12月2日，美国航空航天局（NASA）宣布，在加州莫诺湖发现了一种GFAJ-1细菌，其以砷代替磷元素构筑生命分子，“砷基生命”的发现引起了轰动，为寻找外星人提供了新思路。镉(Cd) 存在于0-15米土壤表层积累，主要以Cd3(PO4)2 、Cd(OH)2和CdS的形式存在。在pH 7的土壤中分为可给态、代换态和难溶态。吸收形式：根叶枝花、果、籽粒蔬菜类叶菜中积累多，黄瓜、萝卜、番茄中少, 镉进入人体，在骨骼中沉积，使骨骼变形，骨痛症。铅(Pb) 可溶态的含量很低，主要以Pb(OH)2、PbCO3、PbSO4铅的难溶盐形式存在。Pb2+可以置换黏土矿物上的Ca2+，在土壤中很少移动。植物吸收主要在根部，大气中铅可通过叶面上的气孔进入植物体内，如蓟类植物能从大气中被动吸附高浓度铅，现已确定为铅污染的指示作物。 Pb问题成为社会关注的持续热点问题？植物中重金属迁移研究生长实验结束后对植物和种植土壤进行重金属含量分析分析不同种类植物与种植土壤体系中重金属和营养元素分布情况：植物根植物茎植物叶土壤根际效应？选择哪台仪器呢？仪器对元素的测定能力能不能测？仪器对元素的检出限能测的含量有多低？As,Hg,Se,Sn,Bi,Sb等AFC、ICPMS等确定待测元素名称难处理样品测定HgDMA80 ICPMS研究As的形态砷形态分析仪(ASAS)含量mg/L级别含量mg/L级别FAAS少量的一个或几个元素含量μg/L级别含量μg/L级别估计待测元素含量GAAS、AFCICP多种元素ICP、ICPMS分析方法的选择仪器对待测样品要求直接进样分析：清洁水样、清洁气体样品湿式消解处理：工业废水或生活污水工业废气等先截流气体中颗粒物干灰化法后的固体样品（固废、土壤植物、动物等）样品预处理样品的预处理是环境分析过程中重要的关键性步骤，其基本要求和必需遵循的准则：① 尽量简便快捷，使试样中待测元素与共存组分分离；② 最大限度的降低甚至消除各种共存物的干扰；③ 样品处理各个环节待测元素必须能定量的转移且无污染、无损失；④ 尽量减小空白值；⑤ 制备的测定试样符合仪器测量要求；⑥ 样品中待测元素含量满足测量信号――浓度线性范围。重金属研究针对不同的研究内容，需要采用相应的样品预处理方法总量测定形态分析溶解态金属分析（浸提、淋洗实验）多相迁移、转换规律研究环境样品预处理技术1、样品的消解（总量测定）消解作用：破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。常用的消解氧化剂有单元酸体系、多元酸体系和碱分解体系。最常使用的单元酸为硝酸。采用多元酸的目的是提高消解温度、加快氧化速度和改善消解效果。（1）硝酸（2）硝酸-硫酸（3）硝酸-高氯酸（4）硝酸-氢氟酸（5）多元酸（6）碱分解法（7）干灰化法（8）微波消解法硝酸/硫酸混酸消解过程硝酸-硫酸消解两种酸都有较强的氧化能力，其中HNO3沸点低，而H2SO4沸点