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烟花爆竹用硝酸钾及其制备方法

花匠小妙招
2024-12-28 01:29

专利名称：烟花爆竹用硝酸钾及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硝酸钾及其制备方法，特别是烟花爆竹用硝酸钾及其制备方法。
背景技术：
硝酸钾是一种重要的无机化工原料，其广泛应用于工、农业生产各个方面，工业用硝酸钾产品主要应用于光学玻璃，黑色火药，烟花爆竹等行业，特别是应用于烟花爆竹等行业的硝酸钾产品，质量要求较高。根据GB/T1918-1988标准要求，硝酸钾的主含量一般要求在99. 4%以上，而要达到优等品质量要求则要求硝酸钾主含量在99. 7%以上。我国的湖南、江西等地区的烟花爆竹生产具有上千年的传统历史；因此生产硝酸钾产品具有较好的市场前景，在烟花爆竹生产地生产硝酸钾产品对其贮存运输安全性具有较高的安全保障性；生产高含量99. 5%以上的硝酸钾产品具有较好市场和较高的经济效
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发明内容
本发明的目的就是要提供一种烟花爆竹用硝酸钾及其制备方法，采用复分解循环法生产工艺，通过控制硝酸钾产品中的吸湿率，Cl—和NH4+的含量及降低其影响烟花爆竹的杂质离子，适用于生产高质量烟花爆竹的硝酸钾产品。本发明一种烟花爆竹用硝酸钾制备方法，以氯化钾和硝酸铵为原料配制成反应溶液，采用复分解循环法生产，按如下工艺步骤进行1)以氯化钾和硝酸铵为原料配制成反应溶液，控制溶液反应温度彡100°C，反应溶液中Cl_和NH4+质量浓度分别为14-18%和6. 5-11% ；进入半成品结晶器中；2)半成品KNO3结晶，将半成品结晶器中反应溶液降温至30°C以下，形成固液混合物，过滤得KNO3半成品结晶体，滤液回收为母液；3)半成品KNO3结晶漂洗将半成品KNO3结晶用KNO3不饱和溶液和/或KNO3饱和溶液漂洗40-120分钟，分离排出NH4Cl，控制半成品KNO3结晶中Cl—和NH4+质量分数分别为 Cl— 0. 8 0. 9%, NH4+ 1. 5 1. 8% ；4)制KNO3过饱和溶液将3)步KNO3半成品结晶和水加热溶解制成KNO3过饱和溶液，控制过饱和溶液浓度为48 55Be ；并控制溶液中Cl_和NH4+质量浓度分别为Cl_ :1. 3 1. 5%和 NH4+ 1. 5 2. 5% ；5)过滤除渣将4)步KNO3过饱和溶液过滤除渣，把生产用原料中带入的杂质排除分离，滤液为成品溶液；6)成品过滤漂洗将5)步成品溶液进行过滤得KNO3成品结晶，滤液回收；将KNO3 成品结晶用清水或去离子水漂洗至KNO3结晶中Cl—和NH4+质量分数分别为Cl— ^0.01%, NH4+ ^ 0. 06%,得纯KNO3结晶，经脱水、干燥至含水量< 0. 05%即得KNO3产成品。本发明所述循环法生产还包括排盐处理工序，是在2)、3)、5)、6)步中任意一步或几步的过滤液或漂洗液亦或2)、3)、5)、6)步中过滤液和漂洗液全部回收后进行排盐处理；所述排盐处理是将所述的过滤液和/或漂洗液蒸发浓缩至46-47Be，再冷却至70-80°C，分离排除Na+、Ca2+、Mg2+和S042—等离子形成的盐。本发明所述步骤3)半成品KNO3结晶漂洗先用KNO3不饱和溶液漂洗水漂洗30 60分钟，过滤后再用KNO3饱和溶液漂洗30-60分钟。
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本发明4)步制KNO3过饱和溶液过程中，通过加碱控制溶液中Cl—和NH4+的质量浓度。本发明所述加碱为加纯碱控制溶液中Cl—和NH4+的质量浓度。本发明所述烟花爆竹用硝酸钾产品，依据权利要求1所述的制备方法获得。本发明采用复分解循环法以氯化铵和硝酸钾为原料生产硝酸钾含量达99. 7%以上，通过工艺控制生成硝酸钾产成品中Cl—、NH4+含量及硝酸钾产品中影响烟花爆竹生产的杂质离子。在冷却结晶过程中，将各不同浓度的工艺排放液循环注入硝酸钾半成品溶液中使从半成品硝酸钾溶液中分离出的氯化铵漂浮于溶液表面排放流出，以达到降低NH4+浓度的目的。本发明还包括过滤排盐除杂工艺将生产原料中杂质离子Na+、Ca2+、Mg2+和S042_等离子生成氯化物和硫酸盐的形式排除，从而降低了产品硝酸钾中杂质离子的含量和吸湿性，提高了硝酸钾产品的防潮性。在硝酸钾半成品热熔解时加入纯碱使得溶液中的NH4+浓度大幅降低。采用本发明生产方法生产的硝酸钾产品各项技术指标均符合优等品产品质量要求，完全适用于烟花爆竹用要求，产品经国家无机盐产品质量监督检验中心检验，结果如表 1
................GB/T1918-1998
250gX2 瓶/30 吨
生产许可证申证检验工业硝酸钾(烟花爆竹用)
权利要求
一种烟花爆竹用硝酸钾制备方法，以氯化钾和硝酸铵为原料配制成反应溶液，采用复分解循环法生产，其特征是按如下工艺步骤进行1)控制反应溶液中反应温度≥100℃，反应溶液中Cl 和NH4+质量浓度分别为14 18％和6.5 11％；进入半成品结晶器中；2)半成品KNO3结晶，将半成品结晶器中反应溶液降温至30℃以下，形成固液混合物，过滤得KNO3半成品结晶体，滤液回收；3)半成品KNO3结晶漂洗将半成品KNO3结晶用KNO3不饱和溶液和/或KNO3饱和溶液漂洗40 120分钟，过滤分离排出NH4Cl，控制半成品KNO3结晶中Cl 和NH4+质量分数分别为Cl 0.8～0.9％，NH4+1.5～1.8％；4)制KNO3过饱和溶液将3)步KNO3半成品结晶和水加热溶解制成KNO3过饱和溶液，控制过饱和溶液浓度为48～55Be；并控制溶液中Cl 和NH4+质量浓度分别为Cl 1.3～1.5％和NH4+1.5～2.5％；5)过滤除渣将4)步KNO3过饱和溶液过滤除渣，把生产用原料中带入的杂质排除分离，滤液为成品溶液；6)成品过滤漂洗，将5)步成品溶液进行过滤得KNO3成品结晶，滤液回收；将KNO3成品结晶用清水或去离子水漂洗至KNO3结晶中Cl 和NH4+质量分数分别为Cl ≤0.01％，NH4+≤0.06％，得纯KNO3结晶，经脱水、干燥至含水量≤0.05％即得KNO3产成品。
2.依据权利要求1所述烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是所述循环法生产还包括排盐处理工序，是在2)、3)、5)、6)步中任意一步或几步的过滤液或漂洗液亦或2)、3)、5)、 6)步中过滤液和漂洗液全部回收后进行排盐处理；所述排盐处理是将所述的过滤液和/或漂洗液蒸发浓缩至46-47Be，再冷却至70-80°C，分离排除Na+、Ca2+、Mg2+和S042—等离子形成的盐。
3.依据权利要求1所述烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是所述3)步半成品KNO3 结晶漂洗先用KNO3不饱和溶液漂洗水漂洗30 60分钟，过滤后再用KNO3饱和溶液漂洗 30-60分钟。
4.依据权利要求1所述的烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是4)步制KNO3过饱和溶液过程中，加碱控制溶液中Cl—和NH4+的质量浓度。
5.依据权利要求4所述的烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是所述加碱为加纯碱。
6.一种烟花爆竹用硝酸钾产品，依据权利要求1所述的制备方法获得。
全文摘要
本发明公开了一种烟花爆竹用硝酸钾及其制备方法，以氯化钾和硝酸铵为原料采用复分解法生产工艺，控制溶液反应温度≥100℃，反应溶液中Cl-和NH4+质量浓度分别为14-18％和6.5-11％；降温至30℃以下，得KNO3半成品结晶体，经半成品KNO3结晶漂洗、制KNO3过饱和溶液、过滤除渣、成品过滤漂洗，至KNO3结晶中Cl-和NH4+质量分数分别为Cl-≤0.01％，NH4+≤0.06％，含水量≤0.02％的KNO3产成品。通过控制KNO3产品中的吸湿率，Cl-和NH4+的含量及降低其影响烟花爆竹的杂质离子，适用于生产高质量烟花爆竹的硝酸钾产品，具有较好市场和较高的经济效益。
文档编号C01D9/10GK101973564SQ201010532259
公开日2011年2月16日申请日期2010年11月1日优先权日2010年11月1日
发明者赵家春, 赵晨申请人:赵家春;赵晨