水溶肥料中养分分析标准物质
本标准物质对水溶性肥料中养分含量的研究和监控具有重要意义，可用于农林、化工等领域相关的分析测试中方法精密度评价、人员考核及过程中质量控制等。
一、样品制备
本标准物质选择市售的大量元素平衡水溶性肥料（18-18-18+1MgO+TE）为基体，采取研磨、高速混合等特殊均质化手段，并经低温干燥后将样品在洁净室分装于塑胶瓶中避光保存。
二、特性量值及不确定度
编号
特性量
标准值（%）
扩展不确定度（%）
RMH-F353
总氮
17.19
1.99
磷（以五氧化二磷计）
18.06
1.94
钾（以氧化钾计）
17.55
1.85
镁（氧化镁计）
0.968
0.098
硼
0.112
0.012
锌
0.094
0.011
pH值*
5.37
0.20
* 为无量纲量
本标准物质特性量值的不确定度评定中主要考虑多家实验室联合定值引入的不确定度分量、标准物质均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度分量。
三、均匀性检验和稳定性考察
参照国家标准物质相关技术规范要求，随机抽取分装后的标准物质样品，结合标准NY/T 1107-2020 《大量元素水溶肥料》 中的各项指标要求，结合标准NY/T1977-2010《水溶肥料总氮、磷、钾含量的测定》、NY/T1974-2010《水溶肥料 铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定》、NY/T 1117-2006 《水溶肥料钙、镁、硫含量的测定》和NY/T1973-2021《水溶肥料 水不溶物含量和pH的测定》。其中总氮采用凯氏定氮仪法，最小取样量为0.2克；磷和钾采用水溶-电感耦合等离子光谱法(ICP-OES),最小取样量为0.2g；镁采用水溶-电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)，最小取样量为0.1g；硼和锌采用水溶-电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)，最小取样量为0.5g；pH值采用水溶-pH计法，最小取样量为1.0g。分别对各个参数进行均匀性和稳定性检验。结果表明，该系列标准物质均匀性、稳定性良好。该标准物质自定值日期起，有效期暂定为3年。研制单位将继续跟踪检测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
四、溯源性及定值方法
本标准物质采用多个实验室使用不同原理的测试方法联合定值的方式对标准物质样品的特性量进行赋值。定值方法和最小取样量为下表。并通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具，保证标准物质特性量值的溯源性。
特性量
标准
定值方法
最小取样量
总氮
NY/T1977-2010
GB/T8572-2010
蒸馏后滴定法*
0.1g
GB/T22923-2008
自动定氮仪法
0.2g
磷
（以五氧化二磷计）
NY/T1977-2010
NY/T 2541-2014
水溶-磷钼酸喹啉重量法
1.0g
NY/T 2541-2014
水溶-电感耦合等离子体发射光谱法
0.1g
钾
（以氧化钾计）
NY/T1977-2010
GB/T8574-2010
NY/T2540-2014
水溶-四苯硼酸钾重量法
1.0g
NY/T2540-2014
水溶-电感耦合等离子体发射光谱法
水溶-火焰原子吸收光谱法
0.1g
镁
（以氧化镁计）
NY/T 1117-2006
水溶-电感耦合等离子体发射光谱法
水溶-火焰原子吸收光谱法
0.1g
硼
NY/T1974-2010
水溶-电感耦合等离子体发射光谱法
0.5g
锌
NY/T1974-2010
水溶-电感耦合等离子体发射光谱法
水溶-火焰原子吸收光谱法
0.5g
pH值
NY/T1973-2021
水溶-pH计法
1.0g
*具体操作说明：
称取0.1克样品水溶后定容250ml,上离子色谱检查是否含有硝态氮；再取少量样品滴加浓硫酸判断样品是否变色含有机态氮，最终验证样品含有硝态氮和少量有机态氮。所以应该按照NY/T1977-2010中的3.1.4.2.6含硝态氮、有机物、酰胺态氮氮和铵态氮的试样的处理方法，称取0.1克试样，加10ml水，加0.5克铬粉，加7ml浓盐酸静置5min，插上长颈玻璃漏斗，煮沸2min，冷却，放置过夜，加入10ml浓硫酸和0.5克混合催化剂，将消化管置于石墨电热板380℃消解，消解后溶
液在凯氏定氮仪（设置水、氢氧化钠、硼酸-指示剂溶液加液体体积分别为30ml、80ml、25ml）蒸馏，用硫酸标准溶液滴定。
五. 包装、储存及使用
本标准物质以塑胶瓶封装，每瓶70g，在避光、清洁、室温处保存；打开和使用过程中严格防止玷污；取样后立即密封，已经取出的样品不得再返回瓶中。规定按照定值方法的最小取样量，使用时请不要低于该取样量。
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