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复合肥的微量元素的检测方法

有机肥(含有机复混肥)有效氮、速效磷、速效钾含量的 测定

(一)待测液的制备

准确称取磨细过筛的肥料样品 1.00g 于三角瓶中,,加入蒸馏水约 30mL 左右,再加入肥料 水解剂 10 滴,于振荡器上振荡至完全溶解(或 30 分钟)后,取下过滤于一洁净干燥三角瓶中 (若不干,则弃去最初滤液)。

对于纯有机肥,用吸管吸 10.0mL 滤液于 100mL 容量瓶中(对于有机复混肥,则用 1mL 吸 管吸 0.5mL),用蒸馏水定容后,加入一小平勺(约 0.5g)有机肥脱色剂,充分摇动 5 分钟后, 过滤于另一洁净三角瓶中(若不干,则弃去最初滤液),滤液即为有机肥待测液。

(二)测定步骤

1.测硝态氮含量

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:

肥料硝态氮 1 号试剂 2 滴

肥料硝态氮 2 号试剂 4 滴

肥料硝态氮 3 号试剂 1 滴(滴加前,需剧烈摇动,使沉积物悬浮起来再用。) 摇匀,静置 15 分钟后,分别转移到比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调 整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 0.30 (对有机复混肥调为 6.00)。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为纯有机肥(或有机复混肥)的硝态氮的含量(%)。

2.测速效磷含量

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:

肥料磷试剂 7 滴 摇匀,静置 10 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调 整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 0.45 (对有机复混肥则调为 9.0)。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料速效磷的含量(%)。

3.测速效钾含量

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:

肥料钾 1 号试剂 4 滴

肥料钾 2 号试剂 4 滴 充分摇匀,分别转移到比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调 整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 0.70 (对有机复混肥则调为 14.0)。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料速效钾的含量(%)。

4.酸解氮的测定

1)待测液的制备:

用吸管吸取经步骤(一)制备的未经稀释的肥料浸出液 4.00mL(对于纯有机肥)或 1.00mL (对于有机复混肥),到一个干净的三角瓶中,加蒸馏水补充至 10mL,再加入 10 滴肥料水解 剂,置于电炉上加热至水烧干并冒白烟为止,取下冷却后转移到 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定 容,摇匀即为酸解氮待测液。

2)测定步骤

用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标 准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:

肥料铵态氮 1 号试剂 4 滴

肥料铵态氮 2 号试剂 4 滴

肥料铵态氮 3 号试剂 4 滴

摇匀,静置 5 分钟后,分别转移到比色皿中,上机测定:

①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调 整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。

②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 1.12(对 纯有机肥)或 4.5(对有机复混肥)。

③再将待测液置于光路中,此时显示值即为有机肥酸解氮的含量(%)。 将此项测值与硝态氮值相加即为肥料有效氮含量。

肥料养分含量检测仪

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