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东北山梅花根化学成分的研究

目的 研究东北山梅花(Philadelphus schrenkii Rupr.)根的化学成分。方法 利用水蒸气蒸馏法提取挥发油,乙醚萃取,所得部分通过GC-MS分析检测;利用硅胶柱色谱结合制备薄层层析分离非挥发性化学成分,光谱分析鉴定结构。结果 得到8个挥发油成分,2个非挥发性化合物,分别为香

东北山梅花根化学成分的研究

韩荣弼,刘冬梅,吴学*

延边大学理工学院化学系(133002)

E-mail:wuxue@http://www.1mpi.com

摘 要:目的 研究东北山梅花(Philadelphus schrenkii Rupr.)根的化学成分。方法 利用水蒸气蒸馏法提取挥发油,乙醚萃取,所得部分通过GC-MS分析检测;利用硅胶柱色谱结合制备薄层层析分离非挥发性化学成分,光谱分析鉴定结构。结果 得到8个挥发油成分,2个非挥发性化合物,分别为香兰素和7-羟基-8-甲氧基香豆素。结论 以上所得挥发油成分和化合物均为首次从东北山梅花根中分离鉴定。

关键词:东北山梅花;香兰素;7-羟基-8-甲氧基香豆素;挥发油

东北山梅花(Philadelphus schrenkii Rupr.)属于虎耳草科(Saxifragaceae)山梅花属(Philadelphus Linn)植物,系多年生落叶灌木,一般多生长在山坡阔叶林内,林缘及灌丛中。山梅花属的植物在我国约有15种,自西南,长江流域至东北广布[1]。东北山梅花是其中的一种,主要分布在长白山区各市、县。山梅花的根皮为民间药物,可以治疗疟疾、挫伤、腰胁疼痛、胃痛、太阳头痛等病症[2],山梅花的茎、叶入药可用于治疗膀胱炎,黄疸型肝炎[3]。为了研究东北山梅花根皮中的有效化学成分,本文对东北山梅花的根进行了研究。 1 材料、仪器及试剂

1.1实验材料 实验用东北山梅花根产于吉林省长白地区抚松县,采集日期为2002年7月,由高级农艺师张君仪先生鉴定为虎耳草科山梅花属东北山梅花(Philadelphus schrenkii Rupr.)。

1.2 仪器及试剂 Bruker AV-300、AV-600核磁共振仪;美国安捷伦公司1100-HPLC/MSD质谱仪;美国FT-IR1730型红外光谱仪;UV3010型紫外光谱仪;德国PE TurboMass-Autosystem XL HS-40型气相色谱-质谱联用仪;柱层层析硅胶(100-200目)、薄层层析硅胶(GF254)为青岛海洋化工厂生产;石油醚,乙酸乙酯,甲醇,氯仿,正丁醇均为工业品,蒸馏后使用;提取挥发油所用乙醚溶剂为分析纯试剂;温度计未校正。

1.3 挥发油的分析条件:色谱条件:WAX30*0.25*0.25毛细柱;程序升温:40-160(℃/min);离子源温度180℃;进样方式,顶空进样。

2.挥发油的提取与分析过程

2.1 挥发油的提取:取东北山梅花切碎的根300g,依水蒸气蒸馏法,蒸馏至馏出液无明显油珠为止,然后用乙醚萃取,室温浓缩乙醚萃取液得油状物,进行GC-MS分析。

2.2 GC样品处理办法:取挥发油原液用乙醚稀释溶解作为分析用溶液。

2.3 实验结果:通过GC-MS分析,计算机检测,采用峰面积归一化法计算出相对含量,按化合物保留时间从小到大的顺序将实验结果列于下表。

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