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啤酒花化学成分黄腐酚提纯技术的研究
摘 要 摘 要 L)是桑科蓓草属多年生草质蔓生藤本，雌雄异株，花 啤酒花(HumunusLupulus 单性，雌性球穗花序简称酒花。酒花主要用于啤酒酿造工业，赋予啤酒苦味和香味。 酒花亦作为一种植物药被国内外广泛使用。国外将其用丁治疗消化不良、不安、失 眠等：我国药典上记载酒花的乙醇浸膏用于治疗麻风病、肺结核病和细菌性痢疾等 症。本研究主要着眼于洒花的综合利用，比较系统地分析了酒花的化学成分并着重 对其多酚类化合物、黄酮类化台物、挥发性化学成分等进行了研究。主要结果如下： (1)采用中药化学中系统预实验法对啤酒花中各种类型的化学成分进行了定性 检识。结果表明：酒花中含有黄酮类化合物、多酚类化合物、氨基酸及肽类化合物、 有机酸、强心甙、甾体皂甙、还可能含有葸醌类化合物、生物碱等具有生物活性的 化合物。 (2)对比分析了香型和苫型啤酒花中水浸出物、水溶性糖、水溶性蛋白质、氨 基酸总量、多酚类物质总量、黄酮类物质总量、总蛋白、总灰分及a一酸和B一酸含 量等。结果表明：苦型酒花除在树脂(n一酸和B一酸)含量上明显高于香型酒花， 其它各方面的指标一般较低。水溶性有效成分如水溶性糖、水溶性黄酮、水溶性灰 分、游离氨基酸在苦型与香型啤酒花中均有较高的含量。由此说明啤酒花还可作为 一种集营养、保健和药用功能为一体的资源加以开发利用。 (3)从提取溶荆及提取条件等方面对啤酒花多酚提取工艺进行了优化研究。_Efj 单因子实验对提取溶剂进行了筛选，结果表明丙酮和水组成的复合体系是理想的提 取溶剂。剧析冈实验对提取条件进行了分析研究，结果表明丙酮浓度、提取温度、 提取时间、料液比都对啤酒花多酚提取产生一定的影响，其中丙酮浓度和提取温度 的影响最为显著。通过最陡爬坡实验和中心组合设计实验，优化得到最佳的多酚类 化合物提取条件为：丙酮浓度为62％，提取温度为47C，在此条件卜啤酒花中多酚 的最大提取量为47 44mg·g一1。 (4)对啤酒花黄酮类化台物的有机溶剂法提取J一艺进行了优化研究。用单冈子实 摘 要 验分别对提取溶剂乙醇的浓度、料液比、提取温度及提取时间进行研究，在此基础 上通过正交实验确定上述四个因素的最佳组合，进一步选择影响黄酮类化合物提取 效果的主要因素：乙醇浓度和提取温度设计中心组合实验。结果表明啤酒花黄酮类 化台物的适宜的提取条件为：乙醇浓度为43％，提取温度为6l℃，料液比为l：25， 提取时间为90min。优化后啤酒花中黄酮的最大提取最为76．5 mgg～。 (5)分别采用水蒸汽蒸馏法、有机溶剂提取和超临界提取法并采用GC／MS／DS 联用技术，共检测鉴定出青岛大花挥发性化合物70种。其中水蒸气提取法共检山 29种，有机溶剂提取法检出38种，超临界提取法检出29种。三种方法检山的相同 成分有8种。挥发性成分主要为脂肪族或萜烯类的碳氢化合物、含氧化合物如醇、 醛、酮、酸、酯、环氧类化合物等。在水蒸气提取的精油中，以萜烯类化合物一石 竹烯为主，构成了青岛酒花精油的香气特征。 (6)以总同形物得率为综合评价指标，探索超临界C02萃取啤酒花有效成分的 ％，Q-酸含量为固形物中的47％，13．酸含量为32％。 (7)首次以酒花废弃物(酒花超临界C02萃余物)为原料，通过添加夹带剂一 乙醇再次进行超临界萃取其中的黄酮类化台物。研究了不同温度、压力、乙醇浓度、 乙醇添加量对黄酮萃取得率的影响。单因素及正交实验结果表明，酒花黄酮的最佳 萃取条件为：萃取温度为50。C，苹取压力为25MPa，夹带剂的添加量为50％，乙醇 浓度为80％。按此条件进行超临界萃取，分析黄酮提取量为8．2 mg．g～。 取和传统的溶剂萃取的酒花黄酮类化合物，发现溶剂法萃取的黄酮类型广泛，有黄 烷酮、黄酮苷及以黄腐酚为主体的异戊烯基黄酮，而超临界萃取的是黄腐酚和其它 类型的异戊烯基黄酮。酒花中最有价值的黄腐酚以超临界提取的纯度为高，大约是 溶剂法中的5-6倍。 (9)通过液质联
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