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豨莶通栓丸

1、取本品,置显微镜下观察,头状大腺毛头部类圆形或半圆形,由数十个至百余个细胞组成(蜜酒炙豨莶草)。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理(酒当归)。花粉粒黄色或橙黄色,外壁有较密的刺状突起,并具三个萌发孔(红花)。

2、取本品1丸,剪碎,加水5ml浸润,再加乙醚50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

3、取本品1丸,剪碎,加浓氨试液5ml浸润,三氯甲烷50ml,密塞,摇匀,放置过夜,超声处理15分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取秦艽对照药材1g,加浓氨试液1ml浸润,再加三氯甲烷20ml同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醚-丙酮(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

4、取三七对照药材0.5g,按〔含量测定〕项下供试品溶液制备,同法制成对照药材溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液及上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-正丁醇-水(1:4:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

5、取桃仁对照药材1g,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取冰片对照品,加乙醚制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述对照药材及对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯(15:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点。

6、取本品1丸,剪碎,加水5ml浸润,再加乙醚50ml,振荡30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取麝香酮对照品,加无水乙醇制成每1ml含80μg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇(DB-FFAP)(柱长为30m、柱内径0.32mm,涂膜厚度为0.25μm)为色谱柱,柱温为200℃。分别吸取对照品溶液、供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

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