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番茄和油菜中拟除虫菊酯类农药残留的萃取方法

样品预处理:按GB/T 8855—2008方法抽取菠菜、番茄样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放人食品加工器粉碎,制成待测样,放入分装容器中于-16℃~-20℃条件下保存,备用。

样品的萃取:称取25.0 g样品于匀浆机中,加50.0 mL乙腈,高速匀浆2min后滤纸过滤,收集40~50 mL滤液到装有5~7 g氯化钠的具塞量筒中,剧烈震荡1 min,静置30min,待乙腈相和水相分层。吸取10.00 mL乙腈溶液,80℃氮气氛下蒸发至近干,加入2.0 mL正己烷再溶解。

固相萃取净化

固相萃取柱:Cleanert Florisil,1 g/6 mL,Agela公司。

柱子预处理:5.0 mL丙酮/正己烷(10:90,体积比)、5.0 mL正己烷。

过柱与洗脱:当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒人上述待净化溶液,收集流出液。5 mL丙酮/正己烷(10:90,体积比)冲洗烧杯后过柱并收集,并重复一次。合并收集液。

浓缩及定容:50℃下氮气浓缩至<5 mL,正己烷定容至5.0 mL,旋振混合后分别移入两个2 mL样品瓶中进行GC-NPD分析。

萃取/净化蔬菜水果中多种农药残留的方法(改良QuEchERS法)

吸附剂:根据样品基质的成分,可选用以下几类吸附剂:

Cleallert PSA(用于除去脂肪酸),Cleanert ODS C18(用于除去纤维素、色素、甾醇),Cleanert PestiCarb(石墨化碳吸附剂用于除去纤维素、色素、甾醇),Cleanert NH2(吸附能力比PSA强)。

样品处理:称取15 g试样,加入15 mLl0.1%(体积分数)冰醋酸/乙腈溶液,6.0 g无水硫酸镁,1.5 g醋酸钠,均质提取。5000 r/min离心5 min。吸取
10 mL有机相于离心管,N2吹干,2.0 mL0.1%(体积分数)冰醋酸/乙腈溶液涡混溶解残渣。于另一离心管中,根据样品基质的干扰情况,分别选择并称人适量C18、PSA、PestiCarb、NH2等吸附剂(100~350 mg),将上述2 mL溶解液转入此离心管,涡混2 min,5000 r/min 3 min。取上清液过0.45μm滤膜,进样分析。

检测分析:上述前处理好的样品溶液可以分别用GC-FPD进行有机磷农药分析、GGECD进行有机氯农药分析或GC-MS进行有机磷、有机氯、氨基甲酸酯等多残留同时分析。

分别对空白菠菜、白菜、黄桃三种基质进行三个不同水平的加标(n=6)。当添加水平在0.05~1.0mg/b范围内,回收率均可在65%~120%,相对标准偏差1%~13.5%。

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