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一种花球状结构NiCoFeV

花匠小妙招
2025-08-05 07:51

摘要：本发明公开了一种花球状结构NiCoFeV‑LDH/C复合电极材料及其制备方法，在铁基金属有机框架中原位引入钒元素，进而有效调控材料组成和微观结构，基于C4H4O4、VCl3和Fe(NO3)3·9H2O创新性合成花球状结构铁、钒基金属有机框架(MIL‑88(V,Fe))，并以其为前驱体，采用刻蚀沉积法制备了镍、钴、铁、钒四元金属层状氢氧化物与碳的复合材料(NiCoFeV‑LDH/C)。复合材料的多元金属组成显著提高了其电化学活性和可逆性，负载的碳材料可改善材料的导电性和稳定性，而复合材料不同组分间的协同效应，可进一步提高材料的电化学储能性能。该复合材料具有新颖的花球状结构，并...

主分类号：

C01G53/00(2006.01)(镍的化合物)

权利要求：

1.一种花球状结构NiCoFeV-LDH/C复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、基于C4H4O4、VCl3和Fe(NO3)3·9H2O反应获得具有花球状结构的MIL-88(V,Fe)前驱体；步骤2、将得到的MIL-88(V,Fe)前驱体与金属硝酸盐发生刻蚀沉积反应，制备具有花球状结构的镍、钴、铁、钒四元金属层状氢氧化物与碳的复合材料。 2.根据权利要求1所述的一种花球状结构NiCoFeV-LDH/C复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1包括步骤1.1、步骤1.2、步骤1.3和步骤1.4：步骤1.1、将C4H4O4溶解于超纯水中，在水浴中进行搅拌，作溶液A；步骤1.2、将VCl3和Fe(NO3)3·9H2O溶解于超纯水中，作溶液B；步骤1.3、将溶液A与溶液B混合，混合均匀后，转移至反应釜中进行水热反应，自然冷却至室温；步骤1.4、对产物进行洗涤，干燥后得到MIL-88(V,Fe)前驱体；步骤2包括步骤2.1、步骤2.2、步骤2.3和步骤2.4：步骤2.1、将得到的MIL-88(V,Fe)前驱体均匀分散于无水乙醇中，获得MIL-88(V,Fe)分散液；步骤2.2、将一定量的Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、CO(NH2)2溶解于超纯水中；步骤2.3、将步骤2.2得到的溶液倾倒入步骤2.1得到的MIL-88(V,Fe)分散液中，超声混合均匀后，在水浴中进行反应；步骤2.4、对产物进行洗涤，干燥后得到最终产物NiCoFeV-LDH/C复合材料。 3.根据权利要求2所述的一种花球状结构NiCoFeV-LDH/C复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1.1中，C4H4O4质量为0.1400g，超纯水为20mL，水浴温度为50～80℃，搅拌时间为5～30min；步骤1.2中，VCl3质量为0.0500g～0.2000g，Fe(NO3)3·9H2O质量为0.3300g～0.4800g，VCl3和Fe(NO3)3·9H2O总质量为0.5300g，超纯水为5mL；步骤1.3中，水热反应条件为110℃，5h～8h；步骤1.4中，具体洗涤、干燥过程为：用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次后，在真空干燥箱中60℃干燥12h。步骤2.1中，MIL-88(V,Fe)前驱体质量为10mg，无水乙醇为2～8mL；步骤2.2中，Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O的质量比为1:5～5:1，总质量为0.1500g，CO(NH2)2的质量为0.0600g～0.2500g，超纯水为2～8mL，步骤2.1和步骤2.2中试剂总量为10mL；步骤2.3中，水浴温度为80～100℃，反应时间为4h～8h；步骤2.4中，具体洗涤、干燥过程为：用高纯水和无水乙醇分别洗涤产物三次后，在真空干燥箱中60℃干燥12h。 4.一种复合电极材料，该复合电极材料由上述权利要求1-3所述的电极材料的制备方法制备，该材料为镍、钴、铁、钒四元金属层状氢氧化物与碳的复合材料(NiCoFeV-LDH/C)，具有新颖的花球状结构，并且，构成花球的花瓣由纳米片组装而成。此外，通过钒元素掺杂，调控材料形貌结构，合成了花球状结构铁、钒基金属有机框架(MIL-88(V,Fe))。