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土壤样品的前处理方法 2 0 1 9 年 1 1 月 一、前言 l采集制备好的土壤分析前处理是关键 ü须测成分尽可能进入溶液中 ü尽可能减少挥发损失 ü外来沾污、空白尽可能少 二、有机化合物 l常用 ： 索氏提取 ，超声波提取 ，快速溶剂萃 取,KOH-C H OH溶液沸水回流 ，正己烷 2 5 反萃,酸洗 （PCBs ）。 二、有机化合物 1.索氏提取 常规、经典 ，半挥发的常用 （二氯甲烷-丙酮 ） 2.快速溶剂萃取 农药、除草剂、多环芳烃、PCB、挥发半挥发有机 物用途广。 加热加压型效果最好。 加压阻止溶剂挥发 ，在高温下是沸腾的液态 ，与土 样充分接触 ，加热克服溶剂土样间范德华力、氢键 等引起的吸引力 ，减少粘性、表面张力。 快速、高效。 二、有机化合物 3.超声波萃取 多用二氯甲烷 ，至少萃取2--3次。 干燥、过滤、浓缩 ，用正己烷溶解 ，氮吹。 4.净化 十分重要 脱硫、酸处理 硅胶柱 弗罗里土柱 固相柱萃取 三、金属类 * 注意 ：不同前处理方法 ，结果不同。 1.摸拟酸雨 （各地不同 ） HAc-NaOH pH 4.9 HAc pH 2.8 H SO -HNO 2 4 3 三、金属类 2.不完全消解 • HNO3 ，HCl • HNO -HCl 3 过硫酸钾-H SO -HNO -HCl 2 4 3 • HNO -H O 3 2 2 • HNO -H O -HCl 3 2 2 • HNO -HF-HCl （H O ） 3 2 2 碱溶 （最好用于稀土、难熔元素 ） • NaCO -NaHCO 3 3 • NaCO -NaOH 3 • NaHCO -Na O 3 2 2 三、金属类 3.目前土壤环境质量标准(GB15618)是总量 ， 应以四酸消解为准。 ①虽然农作物污染来源于金属的可浸出态 ， 但标准规定了 ，只能执行 ； ②GB36600-2018 《农用地土壤风险管控标 准》(试行)、GB15618-2018 《建设用地土 壤污染风险管控标准》(试行) 三、金属类 执行标准使用方法 ： HJ780 XRF法 HJ680 微波消解AFS法 GB/T17141 AAS法 ，全溶解 Pb、Cd HJ803 王水浸提ICP-MS测12种元素 注意 ：HJ803测定结果与其它方法不同 ，偏 低。 三、金属类 ③我们研究结果 ： 中国环境监测 ，7(3) ，1991 ，47-50 王水消解与四酸消解比值 ： 水稻土 （%） Pb 69.4 灰森土 （%） Pb 39.0 Cr 69.2 Cr 55.5 • Cr、Pb主要结合在土壤矿物晶格中 ，晶格稳定。 例如 ： Cr3+可能与硅酸盐中四面体或八面体的氧原 子配位 ，
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