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食安无忧

花匠小妙招
2025-10-11 02:04

CO2啤酒花提取物通常采用超临界二氧化碳从啤酒花或啤酒花颗粒中制备而来。它们含有啤酒花中的所有α酸、β酸、蜡、树脂和精油，不含植物成分。CO2提取过程去除了大部分杂质，而几乎没有损失任何风味特征。这意味着CO2提取物可在酿造过程中部分或完全取代叶啤酒花或啤酒花颗粒，从而提高酿酒厂的效率和灵活性。

富油CO2啤酒花提取物是CO2啤酒花提取物的一种变体，它具有更高浓度的啤酒花油，约为15-40 mL/100 g，具体取决于品种。提取物的颜色从黄色至深绿色不等，在室温下呈半流体糊状。提取物加热后变得更具流动性。

一些测定啤酒花提取物中α酸和β酸的常用方法涉及有毒化学物质的使用，例如醋酸铅（EBC 7.71或ASBC Hops-14）或甲醇、乙醚和盐酸（EBC 7.62或ASBC Hops-8）。这些试剂价格昂贵，具有腐蚀性，并且需按危险废物处理要求进行处理。

通过蒸汽蒸馏测定油含量的常用方法（EBC 7.103或ASBC Hops-13）不涉及危险化学品的使用。然而，这是一种非常耗时且费力的方法。

FT-NIR光谱仪

作为上述方法的替代方案，FT-NIR光谱法联合机器学习技术可快速定量测定酸和油，而无需溶剂和其他有害试剂。根据参考方法所提供的参考值，可以建立校准模型，同时测定未知CO2啤酒花提取物样品中的α酸、β酸和油含量:

无需使用有害试剂

数秒内即可给出结果

常规QC操作员只需简单培训即可上手操作

建立一个成功的校准模型

要创建一个成功的校准模型，需要遵循一系列步骤。

首先，必须使用FT-NIR光谱法和参考方法对数据集进行定义和分析，以获得每个样品的吸收光谱和参考值。

然后，采集的光谱和参考值可用于创建初始校准模型，并使用交叉验证来评估模型的准确性。

在整个校准过程中，应研究和剔除异常值。异常值可能由各种不同的原因引起，例如标准品制备不当、测量不当或测量错误。

这就导致一个持续改进的过程。随着更多数据的采集，为填补缺口并扩展预测值的范围，将重建模型并生成新的交叉验证统计信息。

实验

在配备近红外反射采样模块的珀金埃尔默Spectrum Two™ N光谱仪上测量富油CO2啤酒花提取物样品的近红外透反射光谱，如图1所示。通过透反射采样可在培养皿中对此类粘性提取物进行简单且可重复的采样。

图1.配备近红外采样模块的珀金埃尔默Spectrum Two™ N FT-NIR光谱仪

使用表1所示的数据采集参数采集的啤酒花提取物的光谱如图2所示。

这些设置使每个样品的扫描时间少于10秒。绝对真值仪器（AVI）校正4可实现出色的仪器间校准转移。

表1. Spectrum Two N仪器设置

图2.CO2啤酒花油提取物的吸收光谱（点击查看大图）

按照EBC 7.10方法的规定，通过蒸汽蒸馏法测量得到油含量参考值。

根据545份样品的吸收光谱和油含量参考值，使用机器学习技术创建校准模型（如图3所示）并采用留一法（Leave-1-Group-Out）进行交叉验证。

图3.油含量预测值与参考值（点击查看大图）

按照EBC 7.7方法的规定，通过HPLC法测量得到α酸参考值。

根据273份样品的吸收光谱和α酸参考值，使用机器学习技术创建校准模型（如图4所示），并采用留一法（Leave-1-Group-0ut）进行交叉验证。

图4.α酸预测值与参考值（点击查看大图）

按照EBC 7.7方法的规定，通过HPLC法测量得到β酸参考值。

根据277份样品的吸收光谱和β酸参考值，使用机器学习技术创建校准模型（如图5所示），并采用留一法（Leave-1-Group-Out）进行交叉验证。

图5.β酸预测值与参考值（点击查看大图）

结果和讨论

油、α酸和β酸模型的交叉验证图显示，数据点均匀分布在统一线周围，表明目标值（使用蒸汽蒸馏法测量的油含量值，以及通过HPLC法测量的α酸值和β酸值）与各自模型预测值之间具有较高的一致性。

R2值较高，表明参考值与预测值之间具有良好的相关性。此外，平均绝对误差（MAECV）和均方根误差（RMSECV）相对较小。

结论

结果表明，FT-NIR光谱法联合机器学习技术可快速准确地测定未知样品的α酸值、β酸值以及油含量值，而无需使用溶剂，不产生危险化学废物，且无需耗时费力的蒸馏程序。这还可大大节省生产成本。

参考文献

1.7.7-α-and β-Acids in Hops and Hop Products by HPLC7 The method specifies a high performance liquid chromatographic analysis for the determination of α-and β-acids for all hops, hop powder products as well as for all conventional hop extracts.

Analytica EBC 2012

2.7.6 Bitter Substances in Hop Extracts: Lead Conductance Value and Total Resin, Soft Resin and Hard Resin

Analytica EBC 2002

3.7.10-Hop Oil Content of Hops and Hop Products The determination of the oil content of hops, hop powders, hop pellets and hop extracts by steam distillation.

Analytica EBC 2002

4.PerkinElmer Technical Note Absolute Virtual instrument(AVl) Technology to achieve more robust and dependable analytical results

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