【飞诺美色谱】生花生仁中多菌灵的分析方法
摘要：本实验依据 NY/T 1680-2009 建立了生花生仁中多菌灵的前处理方法，样品经乙腈提
取，QuEChERS 净化管（MS-PA0250）净化，Venusil XBP C18(L)色谱柱（4.6 × 250 mm，5
µm，150 Å）分离，离子对试剂作为流动相洗脱，高效液相色谱仪（HPLC）检测，外标法
进行定量，结果表明，当多菌灵的加标量为 0.1 mg/kg 时，回收率为 81.5%，可以满足检测
要求。
关键词：多菌灵；生花生仁；QuEChERS； Venusil XBP C18(L)；HPLC；
样品信息
表 1.多菌灵样品信息
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪；
试剂材料
甲醇、乙腈均为色谱纯；癸烷磺酸钠；无水硫酸镁；
多菌灵标准品（纯度 > 99%），丙酮溶解；
离子对试剂：吸取 7 mL 磷酸于 200 mL 水中，加入 1 g 癸烷磺酸钠，溶解，
再加入 10 mL 三乙胺，用水稀释至 1000 mL，摇匀；QuEChERS 净化管：MS-PA0250，内含 50 mg PSA，150 mg 无水硫酸镁。
样品制备
样品提取
称取 12.5 g 打碎的花生仁样品于 50 mL 离心管中，加入 12.5 mL 乙腈，高速
匀浆 2 min，加入 0.5 g 无水硫酸镁，剧烈振摇 1 min，2500 r/min 离心 5 min，上
清液待净化。
样品净化
取上述待净化液 1 mL 置于 QuEChERS 净化管（MS-PA0250）中，涡旋振荡
1 min，2500 r/min 离心 5 min，准确移取 0.5 mL 上清液，加入离子对试剂 0.5
mL，摇匀后过 0.22 µm 尼龙针式过滤器，待检测。
色谱条件
色谱柱：Venusil XBP C18(L)，5 µm，150 Å，4.6 × 250 mm；
流动相：甲醇+离子对试剂=40+60（V/V）；
波 长：275 nm；
柱 温：45℃；
流 速：1.25 mL/min；
进样量：40 µL。
结果与讨论
实验结果
由表 2 可知，采用 QuEChERS 方法结合 HPLC 检测花生仁中的多菌灵，当
添加水平为 0.1 mg/kg 时，回收率均为 81.5%，满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可
知，QuEChERS 净化管净化效果良好，用 Venusil XBP C18(L)色谱柱检测多菌灵，
峰形良好，保留时间稳定。
表 2. 多菌灵加标回收实验结果(n=3，添加水平 0.1 mg/kg)
图 1. 0.05 µg/mL 多菌灵标准溶液色谱图
图 2. 生花生仁基质空白色谱图
图 3. 0.1 mg/kg 生花生仁基质加标色谱图
结论
本实验依据 NY/T 1680-2009，建立了生花生仁中多菌灵的前处理方法，并
结合 HPLC 对生花生仁中多菌灵的含量进行了测定。结果表明，当加标量为 0.1
mg/kg 时，多菌灵的回收率为 81.5%，能够满足检测要求。说明 QuEChERS 净化
管（MS-PA0250）可用于生花生仁中多菌灵的检测。
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原文链接: 【飞诺美色谱】生花生仁中多菌灵的分析方法 https://m.huajiangbk.com/newsview2602572.html
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