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黔产金钗石斛茎和花中浸出物的含量测定

花匠小妙招
2026-06-02 08:04

黔产金钗石斛茎和花中浸出物的含量测定金钗石斛为兰科石斛属植物,是2015版《中国药典》收载的石斛药材来源之一,具有生津益胃,清热养阴的功效[1]药理研究表明,金钗石斛具有抗肿瘤、降血糖、增强机体免疫力等作用[2,3]贵州省赤水市是我国金钗石斛的道地产区之一,生产的金钗石斛获得了石斛类国家地理标志保护产品金钗石斛以新鲜或干燥的草质茎入药,但市场上有金钗石斛花茶作为保健品使用[4]为进一步探究黔产金钗石斛的质量,本文以贵州赤水产金钗石斛的茎和花为研究对象,对茎和花中的浸出物含量进行测定,为金钗石斛的质量研究提供参考1、仪器与试药1.1仪器与试剂仪器:电热恒温鼓风干燥箱(上海博讯公司,GZX-9070MBE)、数显恒温水浴锅(上海双捷实验设备有限公司,DRHH-S8)、分析天平(万分之一,梅特勒-托利多上海有限公司,ME204E)、称量纸、冷凝管(20mL、25mL、50mL)、锥形瓶(250ml)、漏斗、烧杯、蒸发皿、干燥器、胶头滴管、玻璃棒、移液管、滤纸试剂:无水乙醇、娃哈哈纯净水1.2供试药材实验样品采集于贵州省赤水市金钗石斛仿野生种植基地,采集地点:贵州赤水旺隆镇;北纬28°30′50″;东经105°52′43″;海拔510m。

经贵州中医药大学药学院钟可副教授鉴定为兰科植物金钗石斛(DendrobiumnobieLindl)将金钗石斛茎除去杂质和鲜叶,用开水略烫,将搓净叶鞘后剪成1～3cm的小段于烘箱中60℃干燥,粉碎过4号筛,置干燥容器中备用;将金钗石斛花分别阴干、晒干、30℃烘干、60℃烘干,粉碎过3号筛,置干燥容器中备用表1金钗石斛样品来源2、方法与结果2.1水溶性浸出物测定2.1.1方法冷浸法:取供试品(14号样品,5月份采收二年生金钗石斛茎)约4g,精密称定,置250mL的锥形瓶中,精密加水100mL,密塞,冷浸,前6h内时时振摇,再静置18h,用干燥滤器(滤纸)迅速滤过,精密量取续滤液20mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴上蒸干,于105℃干燥3h,置干燥器中冷却30min,迅速精密称定重量除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物含量的百分值(%)热浸法:取供试品(14号样品,5月份采收二年生金钗石斛茎)约4g,精密称定,置250mL的锥形瓶中,精密加水100mL,密塞,称定重量,静置1h后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1h放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴上蒸干,于105℃干燥3h,置干燥器中冷却30min,迅速精密称定重量。

除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物含量的百分值(%)2.1.2结果与分析水溶性浸出物冷浸法及热浸法测定结果见表2、表3表2水溶性浸出物冷浸法测定结果(n=3)由表2、表3水溶性浸出物测定可知,冷浸法浸出物平均含量为18.23%,热浸法浸出物平均含量为17.95%因此金钗石斛的水溶性浸出物含量测定冷浸法效果优于热浸法表3水溶性浸出物热浸法测定结果(n=3)2.2醇溶性浸出物测定2.2.1方法冷浸法:以浓度分别为10%、20%、30%、50%、75%、90%、100%的乙醇为溶剂,其余照2.1.1冷浸法项下操作,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物含量的百分值(%)热浸法:以浓度分别为10%、20%、30%、50%、75%、90%、100%的乙醇为溶剂,其余照2.1.1热浸法项下操作,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物含量的百分值(%)2.2.2结果与分析醇溶性浸出物冷浸法及热浸法测定结果见表4、表5表4醇溶性浸出物冷浸法测定结果(n=3)表5醇溶性浸出物热浸法测定结果(n=3)由表4可知,醇溶性浸出物冷浸法以30%乙醇为溶剂提取的浸出物含量最高,为18.92%;由表5可知,醇溶性浸出物热浸法以20%乙醇为溶剂的浸出物含量最高,为20.91%。

因此在醇溶性浸出物测定中,20%乙醇为溶剂的热浸法效果更佳根据以上金钗石斛的水溶性浸出物和醇溶性浸出物测定结果,醇溶性浸出物测定以20%乙醇为溶剂的浸出物含量高于水溶性浸出物测定冷浸法的浸出物含量因此金钗石斛浸出物的最佳测定法为以20%乙醇为溶剂的醇溶性浸出物热浸法3、黔产金钗石斛茎和花浸出物的含量测定结果照以下最佳方法测定样品:取样品约4g,精密称定,置250mL的锥形瓶中,精密加20%乙醇100mL,密塞,称定重量,静置1h后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸lh放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用20%乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴上蒸干,于105℃干燥3h,置干燥器中冷却30min,迅速精密称定重量计算样品中浸出物含量的百分值(%)结果见表6表6金钗石斛茎和花浸出物测定结果(n=2)浸出物含量测定结果表明,不同采收时间的金钗石斛茎中浸出物的含量,2月份最高,为35.14%不同生长年限的金钗石斛茎中浸出物的平均含量大小为:一年生(27.33%)>三年生(23.99%)>二年生(23.90%)金钗石斛茎中浸出物的平均含量为25.07%,金钗石斛花中浸出物的平均含量高于茎的浸出物平均含量。

不同干燥方式的金钗石斛花中浸出物含量大小为:阴干>60℃烘干>30℃烘干>晒干4、结论金钗石斛水溶性和醇溶性浸出物实验结果表明:在水溶性浸出物测定中,冷浸法效果优于热浸法,浸出物含量最高,为18.23%醇溶性浸出物的测定,采用不同浓度的乙醇试剂进行实验,以20%乙醇为溶剂的热浸法浸出物的含量最高,为20.91%因此对于金钗石斛浸出物测定最佳方法是醇溶性热浸法,溶剂为20%乙醇通过测定36批不同采收月份的金钗石斛茎的浸出物含量,2月份最高,为35.14%不同生长年限的金钗石斛茎中浸出物的含量大小为:一年生>三年生>二年生,建议2月份采收一年生金钗石斛茎质量最佳不同干燥方式的金钗石斛花中浸出物含量测定结果表明:采用阴干法的样品浸出物含量最高,为33.03%,晒干含量最低,为28.56%故金钗石斛花不建议采用暴晒的方式进行干燥此外,金钗石斛花中的浸出物含量高于金钗石斛茎中的平均含量,表明金钗石斛花有广阔的开发前景本实验测定黔产金钗石斛茎和花的浸出物含量,对于研究黔产金钗石斛的质量以及金钗石斛花的资源开发利用提供了有价值的参考资料参考文献：[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:中国医药科技出版社,2015:92-93.[2]李菲,黄琦,李向阳,等.金钗石斛提取物对肾上腺素所致血糖升高的影响[J].遵义医学院学报,2008(1):11-12.[3]王军辉,查学强,潘利华,等.金钗石斛免疫活性多糖DNP-W1B的结构特征[J].高等学校化学学报,2013,34(4):881-885.[4]黄秀红,王再花,李杰,等.不同花期石斛花主要营养成分分析与品质比较[J].热带作物学报,2017,38(1):45-52.[5]胡志刚,梁欢,卢金清,等.金钗石斛茎和花中石斛碱的含量比较研究[J].中国药师,2014,17(8):1303-1305.[6]马小双,李程程.广南不同种类不同方法铁皮石斛浸出物的含量比较[J].保山学院学报,2015,34(5):13-14.[7]俞巧仙,郭英英,斯金平,等.铁皮石斛多糖和醇溶性浸出物动态累积规律研究[J].中国中药杂志,2014,39(24):4769-4772.[8]章晓玲,刘京晶,吴令上,等.铁皮石斛F1代多糖和醇溶性浸出物变异规律研究[J].中国中药杂志,2013,38(21):3687-3690.[9]张超,吴建国,郑承剑,等.组培金线莲灰分及其浸出物含量的测定[J].海峡药学,2017,29(11):56-58.[10]李红英,卢楠楠,姚成立.蜜党参中水分,总灰分和浸出物的测定研究[J].合肥师范学院学报,2016,34(6):47-49.[11]陈思颖,杨传玉,胡珺,等.不同产地天麻药材总灰分及浸出物含量分析[J].贵州医科大学学报,2016,41(8):887-890.杨婷婷,钟可,刘秀平,黄芯琦,韩楷.黔产金钗石斛茎和花中浸出物测定[J].贵州科学,2020,38(05):39-43.。