《中国药典》2025版方案——野菊花颗粒中绿原酸和蒙花苷的含量测定
《中国药典》2025版方案——野菊花颗粒中绿原酸和蒙花苷的含量测定
1、 摘要
野菊花颗粒是《中国药典》2025版新增品种。供试品测定色谱图中杂质峰较多，蒙花苷与杂质峰很难分开，会影响含量测定。为解决杂质峰干扰，且符合《中国药典》2025版要求，对色谱条件进行优化使其分离。本文建立了野菊花颗粒中绿原酸和蒙花苷的 HPLC 测定方法。参照《中国药典》2025版色谱条件，采用C18色谱柱分析野菊花颗粒中绿原酸和蒙花苷，结果显示，对照品溶液重复性测试绿原酸和蒙花苷保留时间RSD≤0.033%，峰面积RSD≤0.299%，拖尾因子分别为1.027和0.994，蒙花苷峰的理论板数609521，满足《中国药典》2025版要求。此方法可为野菊花颗粒中绿原酸和蒙花苷含量的检测提供参考。
2、 仪器条件
普析L820高效液相色谱仪：L820-P22二元高压输液泵、L820-A11自动进样器、L820-C11柱温箱、L820-D10紫外-可见光检测器、LCWin-V5.0液相色谱工作站 标准版V5.0、L820-C304100001溶剂托盘；
仪器型号 | L820 |
色谱柱 | C18 250mm*4.6mm,5μm |
检测器 | 紫外检测器 |
测定波长（nm） | 326 |
流速（mL/min） | 0.8 |
柱温（℃） | 25 |
进样体积（μL） | 10 |
洗针液 | 90%甲醇水 |
流动相 | A：乙腈；B：0.1%磷酸溶液 |
洗脱方式 | 梯度洗脱 |
时间程序
时间(min) | A(%) | B(%) |
0.00 | 5 | 95 |
20.00 | 15 | 85 |
50.00 | 35 | 65 |
55.00 | 35 | 65 |
60.00 | 60 | 40 |
61.00 | 5 | 95 |
70.00 | 5 | 95 |
三、测试结果
1、系统适用性
对照品溶液重复性
目标物 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD% | |
绿原酸 | 保留时间min | 21.967 | 21.958 | 21.958 | 21.950 | 21.967 | 21.960 | 0.033 |
峰面积mAU.s | 441.674 | 441.111 | 440.186 | 439.824 | 438.258 | 440.211 | 0.299 | |
蒙花苷 | 保留时间min | 47.575 | 47.567 | 47.575 | 47.567 | 47.583 | 47.573 | 0.014 |
峰面积mAU.s | 785.857 | 786.681 | 785.357 | 784.194 | 781.702 | 784.758 | 0.246 | |
绿原酸10.692μg/mL和蒙花苷30.1846μg/mL 对照品溶液叠加色谱图
对照品溶液理论板数、拖尾因子等
化合物 | 保留时间（min） | 峰面积（mAU.s） | 峰高（mAU） | 理论板数 | 对称/拖尾因子 | 分离度 |
绿原酸 | 21.967 | 441.674 | 42.005 | 102370 | 1.027 | / |
蒙花苷 | 47.575 | 785.857 | 84.862 | 609521 | 0.994 | 98.828 |
仪器灵敏度测试
化合物 | 浓度（µg/mL） | 峰高（mAU） | 噪声（mAU） | S/N | LOD（µg/mL） | LOQ（µg/mL） |
绿原酸 | 0.5346 | 2.029 | 0.016 | 253.625 | 0.0063 | 0.0211 |
蒙花苷 | 1.50923 | 4.151 | 0.016 | 518.875 | 0.0087 | 0.0291 |
绿原酸0.5346µg/mL和蒙花苷1.50923µg/mL 灵敏度色谱图
2、 供试品测试
含量测试
供试品每袋含绿原酸为5.0mg，蒙花苷为14.8mg，满足《中国药典》2025版第一部本品每袋含野菊花以绿原酸计，不得少于2.9mg，以蒙花苷计，不得少于7.6mg的要求。
目标物 | 供试品 | 保留时间（min） | 峰面积（mAU.s） | 峰高（mAU） | 理论板数 | 对称/拖尾因子 | 分离度 | |
绿原酸 | 供试品1 | 1 | 21.950 | 545.437 | 52.103 | 102034 | 1.039 | / |
2 | 21.917 | 544.918 | 52.044 | 101697 | 1.015 | / | ||
供试品2 | 3 | 21.908 | 549.960 | 52.484 | 101463 | 1.045 | / | |
4 | 21.900 | 550.102 | 52.413 | 101079 | 1.057 | / | ||
蒙花苷 | 供试品1 | 1 | 47.558 | 1025.209 | 108.255 | 587492 | 1.018 | 2.982 |
2 | 47.525 | 1023.834 | 108.331 | 588738 | 1.019 | 3.003 | ||
供试品2 | 3 | 47.508 | 1032.341 | 109.095 | 586791 | 1.061 | 3.085 | |
4 | 47.517 | 1032.511 | 108.946 | 584757 | 1.057 | 3.127 | ||
供试品溶液叠加色谱图
供试品溶液放大色谱图
供试品加标溶液叠加色谱图
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原文链接: 《中国药典》2025版方案——野菊花颗粒中绿原酸和蒙花苷的含量测定 https://m.huajiangbk.com/newsview2608920.html
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