首页 > 分享 > 植物纯露精油的提取技术大全

植物纯露精油的提取技术大全

花匠小妙招
2024-10-16 00:58

香料是一种能被嗅感嗅出气味和被味感品出香味的物质，是用以调制香精的原料。植物性天然香料也称植物性精油(essential oil)，是由植物的花、叶、茎、根和果实，或者树木的叶、木质、树皮和树根中提取的易挥发芳香组分的混合物。

1．发展历史

香料的发展历史悠久，从黄帝神农氏时代人们采集树皮、草根作为医药用品来驱疫避秽开始，现已有5000多年的历史。起初人们把这些有香味的物质作为敬神拜福，清净身心之用，也用于祭祀和丧葬方面，后逐渐用于饮食、装饰和美容。大约在8-10世纪，人们已经知道用蒸馏法分离香料。1370年*种用乙醇提取的香水—匈牙利水(Eaudela Reimed Hongarie)出现了，开始只是从迷迭香中蒸馏制得，其后才逐渐从薰衣草等植物中制得。自1420年，在蒸馏中采用蛇形冷凝器后，精油发展迅速，法国格拉斯(Grasse)因生产花油和香水，而成为世界的天然香料(特别是香花)的生产基地。此后各地逐步采用蒸馏提取精油，同时从柑桔树的花、果实及叶中提取精油，这样就从香料植物固体转变成液体，提取了植物中的精油，这是划时代的进展。18世纪后，由于有机化学的发展，人们在对天然香料的提取、成份分析等方面都取得了很大进步。随着天然香料应用范围不断扩大，香料工业急剧发展，天然香料提取技术也得到不断改进。

2．植物精油提取技术

2．1　榨磨法

该方法主要用于提取柑桔类果实精油，如柠檬油、甜橙油、香柠檬油、红橘油等。基本原理是采用冷磨或机械冷榨的方法将含芳香油较多的果皮中的芳香油分压榨出来，并喷水使油和水混合流出，再经高速离心机将精油分离出来。此法生产过程在常温下进行，确保了芳香油中萜烯类化合物不发生化学反应，从而使精油质量提高、香气逼真。该法传统上主要采用整果压榨法和果皮海绵吸收法，近代生产方法采用整果冷磨法和果皮压榨法。榨磨过程主要包括循环喷淋水、过滤与沉降、离心分离、榨磨后果皮处理几个工艺过程。

2．2　蒸馏法

2．2．1　水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏是使水蒸气连续地流过容器中样品混合物来进行蒸馏的方法。该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解或聚合，使精油的质量和提取率都得到了一定程度的提高。水蒸气蒸馏法生产精油主要有水上蒸馏、水中蒸馏、直接蒸汽蒸馏(水气蒸馏)三种方式。

李玉媛等（1996年）分别采用水上蒸馏和水中蒸馏法多次提取云南拟单性木兰鲜叶精油，取精油平均得率进行比较，研究表明，水上蒸馏较好，不仅精油得率高，香味成分也较水中蒸馏法保留的好。罗曼等（1999年）采用隔层蒸馏代替水蒸气蒸馏法提取山苍籽油，不仅能够提高精油的提取率，并且所获香料油为无色透明，而靠蒸汽直接蒸馏的香料油茶褐色，即使经精馏，其精油仍呈深黄色。周荣琪（1995年）对果皮、枝叶、花等各类芳香植物的提取进行了实验，研究表明，蒸馏方式、加热方式、蒸汽速度、操作压力、操作温度等因素对出油率均有影响。Boutekedjiret等（2003年）采用蒸馏的方法对迷迭香精油进行提取，研究表明在各种蒸馏方式中以水蒸气蒸馏操作zui为简单，不但可降低香料成分馏出温度，而且可防止分解或变质，薄荷油、桉叶油、迷迭香油等均可采用此法提取。该法设备简单，操作方便，但采用此法处理得到的香精只含有挥发成分，而味觉成分未被提取出，因此在植物类香精油的提取中使用较多。但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。

温州天兴机械有限公司水扩散法

水扩散法提取芳香精油这一新型的提取技术产生于20世纪90年代中期，与常规蒸馏相比，其进汽方式截然不同，水蒸气是在低压下自上而下的通过植物层，水扩散表示其中的一个过程(即渗透过程，指提取油从植物油腺中向外扩散的过程)，在重力作用下，水蒸气将油带入冷凝器，蒸汽由上往下作快速补充。水扩散装置具有易搬运、操作简单、节约蒸气、劳动强度低、精油产量高、质量好等优点。目前国内外对此技术的研究及其应用报道甚少，周荣琪（1995年）曾用公丁香对这项技术与水蒸馏做了对比实验，得到一些有参考价值的数据，对比结果表明，水扩散技术不仅具有得油率高、蒸馏时间短、能耗低、设备简单等优点，而且油质也较好。这是因为水扩散强化了蒸馏中的扩散作用，抑制了蒸馏中的不利因素水解和热解作用。

2．3　温州天兴机械有限公司溶剂浸提法

溶剂浸提法是用水、酒精、石油醚以及其他有机溶剂对芳香原料(包括含精油的植物各部分、树脂树胶以及动物的泌香物质等)作选择性的萃取，排除那些不重要的成分，有选择地提取香味物质。溶剂萃取法的优点是操作简单，且可通过选择不同的萃取溶剂而有选择地提取致香成分。如在苹果香精的萃取中，异戊烷对低级醇类的回收率就高于其它萃取溶剂。但从萃取液中有效地除去溶剂且尽量降低致香成分的损失是溶剂萃取法面临的重要问题。蒸馏-萃取装置(SDE法)使萃取溶剂的用量大幅度减少，较好地解决了在去除溶剂的过程中失去致香成分的问题。朱旗等（2001年）用SDE法提取的绿茶叶香精油中的香气总量、数量及回收率均优于普通溶剂萃取法，特别是醇类和酯类，香气成分尤为突出。与其他提取方法相比，浸提法不仅生产周期长，而且溶剂用量大，设备较复杂，密封程度要求较高，溶剂损耗也增加了产品的成本，因此浸提生产多用于较贵的品种(如茉莉、藏红花等)。

2．4　温州天兴机械有限公司超临界CO2萃取法

超临界流体萃取(SFE)法是引进的一种新型提取分离技术，它利用一种超临界流体(SCF)，如CO2、乙烯、丙烷、丙烯、水等，使其在临界点附近某区域内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性，且对溶质的溶解能力随着压力和温度的改变在相当宽的范围内变动，这种流体可以是单一的，也可以是复合的。添加适当的夹带剂可以大大增加其溶解性和选择性。常用的萃取剂为CO2，因其无毒、不易燃不易爆、价廉，其极性类似乙烷。超临界CO2萃取技术更适合脂溶性、高沸点、热敏性成分,现广泛用于具有挥发性成分的研究。

2．5　超声波萃取法

超声提取的机制包括机械机制、热学机制及空化机制。超声萃取的空化作用是：存在于萃取液中的微气泡(空化核)在声场作用下振动，当声压达到一定值时，气泡迅速增长，然后突然闭合，在气泡闭合时产生激波，在波面处造成很大压强梯度，因而产生局部高温高压，温度可达5000K以上，压力可达上千个大气压，将植物细胞壁打破，香料得以浸出，从而提高萃取率。另外超声波次级效应，如机械震动、乳化、扩散、击碎、化学效应等，也能加速提取成分的扩散、释放并与溶剂充分混合而利于提取。选择合理的声学参数，使萃取液达到zui大空化状态，才能获得良好的萃取效果。该法zui大的优点是提取时间短、温度较低、收率高。郑海燕（2003年）用超声波法提取丁香花中的丁香油，结果表明该方法的收率比水蒸气蒸馏高7.8%。杨海燕等（1999年）在自制的超声萃取试验装置上进行了超声萃取宽叶缬草中香料的试验研究。正交试验显示，影响萃取吸光度值的主次因素为：萃取温度、萃取浓度、萃取时间。较优水平为萃取浓度10g/50mL、温度为45℃、时间2h。进行超声和不加超声对比试验表明，加超声比不加超声提高吸光度值12%-40%。

图1 蒸馏装置图2 回流装置

图3 水蒸汽蒸馏装置

本实验采用了有机溶剂蒸馏法和微波辐照辅助法超声波辅助法提取薰衣草花的精油。

1．有机溶剂蒸馏法

有机溶剂蒸馏法是用有机溶剂对芳香原料(包括含精油的植物各部分、树脂树胶以及动物的泌香物质等)作选择性的蒸馏，排除那些不重要的成分，有选择地提取香味物质。有机溶剂蒸馏法的优点是操作简单，且可通过选择不同的萃取有机溶剂而有选择地提取致香成分。

2．微波辐照辅助提取法

微波辐照辅助提取法是促使香料植物组织的维管束和腺胞系统的细胞破裂，活性物质沿破裂的细胞自由流出，被萃取剂捕获并溶解其中的一个过程。微波辐照辅助的方法一般分为常压法、高压法、连续流动法。与传统提取方法相比，新方法的特点是快速、节能、节省溶剂、污染小而且有利于萃取热不稳定的物质，可以避免长时间高温引起的物质的分解，特别适合于热敏性组分或从天然物质中提取有效成分。另外，微波辐照辅助提取的传热与传质方向一致，因而加热均匀，萃取效率高。

三、实验仪器和用品

家用微波炉；恒温培养振荡器；蒸馏装置或回流装置；抽滤装置；

100mL锥形瓶；100mL烧杯；100mL量筒；保鲜纸

四、实验材料和试剂

实验材料：薰衣草干花

试剂：正已烷

五、操作步骤：

1．有机溶剂蒸馏法：

薰衣草干花粉碎过40目筛，称取10g，于250mL平底烧瓶中，按料液比1：15加入正已烷150mL，置于摇床内在50℃、100次/min振荡浸提4h。然后在水浴锅中进行加热回流提取。提取温度为55℃，提取时间为30min。取出冷却至室温，抽滤，滤出提取液置于500mL圆底烧瓶（旋转蒸发仪上使用的烧瓶，并且事先称好重量为W1）中，在-0.80Mpa和40℃～45℃条件下进行旋转蒸发浓缩到小体积，回收溶剂，挥尽溶剂，称重W2。按下式计算薰衣油提取率：

薰衣草精油提取率=（（W2-W1）g/干花的重量g）×100%

2．微波辅助提取法

薰衣草干花粉碎过40目筛，称取5g，于250ml三角瓶内，按料液比1：15加入正已烷150mL，充分浸润后置于微波炉内，微波处理条件：微波功率为中档（484W），辐射时间5min，固定频率2450MHz。一定时间后，取出冷却至室温，抽滤，滤出提取液置于500mL圆底烧瓶（旋转蒸发仪上使用的烧瓶，并且事先称好重量为W1）中，在-0.80Mpa和40℃～45℃条件下进行旋转蒸发浓缩到小体积，回收溶剂，挥尽溶剂，称重W2。按上式计算薰衣油提取率。

六、结果计算

按公式计算出二种方法的精油提取率，并加以比较及分析。