一种以废液制备栀子花精油的方法与流程
本发明涉及精油领域，具体涉及一种以废液制备栀子花精油的方法。
背景技术：
目前，市售栀子精油一般采用有机溶剂浸提法生产，采用水蒸气蒸馏法提取，该过程大量的栀子花提取液，这些提取液一般作为废弃物处理掉，容易对环境造成污染。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术现状，提供一种以废液制备栀子花精油的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种以废液制备栀子花精油的方法：以水蒸汽提取栀子精油后的栀子花废液为原料，栀子花废液经减压浓缩后，通过浓硫酸水解栀子花废液中的糖苷类前体物质，在水解的同时通过蒸发法再次提取，离心分离得到栀子花精油。
所述方法的具体步骤如下：
1）栀子花废液的收集
取新鲜的栀子花朵为原料，以水蒸汽蒸馏法提取栀子精油后，收集栀子花废液；
2）栀子花废液的浓缩
将栀子花废液于50-75℃条件下进行减压浓缩，浓缩至原体积的1/10-1/5，得到栀子花废液浓缩液；
3）栀子花废液的水解
取栀子花废液浓缩液体积8~10%的浓硫酸，缓慢加入到栀子花废液浓缩液中，并不断搅拌，在温度为100-110℃下加热蒸发提取，提取时间3~5h（水解在提取时同时进行），收集栀子花废液提取物，静置冷却；
4）栀子精油的分离
将冷却后的栀子花废液提取物置于离心分离器中进行离心分离，得到栀子花精油。
步骤1）所述栀子花废液的收集方法如下：取新鲜的栀子花朵，加入1-3倍重量的水，采用水蒸气蒸馏法提取，提取温度90-100℃，提取时间1~3h，提取结束后捞出花渣，将栀子花废液冷却静置6~8h，经200~300目筛网过滤，收集滤液，即栀子花废液。
步骤3）所述浓硫酸的质量浓度为98%。
步骤4）所述离心速度为4000-6500rpm，离心时间为5-10min。
栀子鲜花提取物中存在芳樟醇的糖苷类前体化合物。芳樟醇具有镇痛、抗焦虑、镇静催眠、抗炎、抗肿瘤、抗菌等多种药理活性，药用前景十分广阔。提取栀子精油后的栀子花废液中的芳樟醇糖苷类前体物质，如果通过水解，可以提取获得富含芳樟醇的栀子花精油，不但使废弃物重新得以利用，减少污染排放，还可以提高栀子花精油的得率，提高经济效益。
因此，本发明采用以上技术方案，以提取栀子精油后的栀子花废液为原料，通过酸水解栀子花废液中的糖苷类前体物质，在水解的同时通过水蒸气蒸馏法提取水解后的挥发性成分，提取得到富含芳樟醇的栀子花精油，可用于医药领域，以及用于纯化，提取芳樟醇单体。
本发明方法简便，成本低廉，易于操作，通过开发利用栀子花废液，可以提高栀子花精油的得率，提高经济效益。
具体实施方式
实施例1
一种以废液制备栀子花精油的方法，包括以下步骤：
1）栀子花废液的收集
取新鲜的栀子花朵，加入等重量的水，采用水蒸气蒸馏法提取，提取温度100℃，提取时间1h，提取结束后捞出花渣，将栀子花废液冷却静置6h，经200目筛网过滤，收集滤液，即栀子花废液；
2）栀子花废液的浓缩
将栀子花废液于50℃条件下进行减压浓缩，浓缩至原体积的1/10，得到栀子花废液浓缩液；
3）栀子花废液的水解
取栀子花废液浓缩液体积8%的浓硫酸（质量浓度98%），缓慢加入到栀子花废液浓缩液中，并不断搅拌，在温度为100℃下加热蒸发提取，提取时间5h（水解在提取时同时进行），收集栀子花废液提取物，静置冷却；
4）栀子精油的分离
将冷却后的栀子花废液提取物置于离心分离器中进行离心分离，离心速度为4000rpm，离心时间为10min，得到栀子花精油。
实施例2
一种以废液制备栀子花精油的方法，包括以下步骤：
1）栀子花废液的收集
取新鲜的栀子花朵，加入3倍重量的水，采用水蒸气蒸馏法提取，提取温度90℃，提取时间3h，提取结束后捞出花渣，将栀子花废液冷却静置8h，经300目筛网过滤，收集滤液，即栀子花废液。
2）栀子花废液的浓缩
将栀子花废液于75℃条件下进行减压浓缩，浓缩至原体积的1/5，得到栀子花废液浓缩液；
3）栀子花废液的水解
取栀子花废液浓缩液体积10%的浓硫酸（质量浓度98%），缓慢加入到栀子花废液浓缩液中，并不断搅拌，在温度为110℃下加热蒸发提取，提取时间3h（水解在提取时同时进行），收集栀子花废液提取物，静置冷却；
4）栀子精油的分离
将冷却后的栀子花废液提取物置于离心分离器中进行离心分离，离心速度为6500rpm，离心时间为5min，得到栀子花精油。
实施例3
一种以废液制备栀子花精油的方法，包括以下步骤：
1）栀子花废液的收集
取新鲜的栀子花朵，加入2倍重量的水，采用水蒸气蒸馏法提取，提取温度95℃，提取时间2h，提取结束后捞出花渣，将栀子花废液冷却静置7h，经250目筛网过滤，收集滤液，即栀子花废液。
2）栀子花废液的浓缩
将栀子花废液于60℃条件下进行减压浓缩，浓缩至原体积的1/8，得到栀子花废液浓缩液；
3）栀子花废液的水解
取栀子花废液浓缩液体积9%的浓硫酸（质量浓度98%），缓慢加入到栀子花废液浓缩液中，并不断搅拌，在温度为105℃下加热蒸发提取，提取时间4h（水解在提取时同时进行），收集栀子花废液提取物，静置冷却；
4）栀子精油的分离
将冷却后的栀子花废液提取物置于离心分离器中进行离心分离，离心速度为5500rpm，离心时间为7.5min，得到栀子花精油。
技术特征：
技术总结
本发明公开了一种以废液制备栀子花精油的方法，所述方法是以水蒸汽提取栀子精油后的栀子花废液为原料，栀子花废液经减压浓缩后，通过浓硫酸水解栀子花废液中的糖苷类前体物质，在水解的同时通过蒸发法再次提取，离心分离得到栀子花精油。本发明方法简便，成本低廉，易于操作，通过开发利用栀子花废液，不但使废弃物重新得以利用，减少污染排放，还可以提高栀子花精油的得率，提高经济效益。
技术研发人员：李爱萍;徐晓俞;郑开斌;李程勋
受保护的技术使用者：福建省农业科学院作物研究所
技术研发日：2019.07.05
技术公布日：2019.10.25
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