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煤矸石生物肥料技术条件.pdf

花匠小妙招
2024-11-17 00:58

文档简介

mt / t 5 7 4 -1 9 9 6 前言本标准是在q门 / t l b 0 1 -9 3 企业标准和自1 9 8 9 年生产实践的基础上制订的煤炭行业标准。目前，利用煤研石为主要原料制造生物肥料，在国内外尚属首次，还没有国际标准及国家标准可资采用。煤研石生物肥料肥效长，能改良土壤，并具有增产效果明显、提高农产品品质等特点。使用该肥料可以相对减少化肥的用量，缓解化肥对环境造成的污染。现已形成了3 0 多个生产企业的行业产业，其产品已在国内推广到2 。多个省、市和地区( 含台湾) ，部分出口到美国、法国、泰国、马来西亚等国家。为使这一行业健康发展， dt x 待制订行业标准以加强管理。本标准附录a是标准的附录。本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由煤炭工业部综合利用多种经营司归口。本标准起草单位: 北京田力宝科技研究所。本标准主要起草人: 张令玉、李平、郑尧、贾振华。本标准委托北京田力宝科技研究所负责解释。中华人民共和国煤炭行业标准 mt / t 5 7 4 一 1 9 9 6 煤歼石生物肥料技术条件范围本标准规定了煤研石生物肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于煤研石生物肥料。 2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b 2 1 1 -8 4 煤中全水分的测定方法 g b 2 1 2 - - 9 1 煤的工业分析方法 g b 2 1 6 -8 2 煤中磷的测定方法 g b 5 0 0 9 . 9 - - 8 5 食品中淀粉的测定方法 g b 6 6 8 2 - - 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 g b 7 9 5 9 -8 7 粪便无害化卫生标准 g b 1 0 1 1 1 - - -8 8 利用随机数般子进行随机抽样的方法 3 定义本标准采用下列定义: 煤研石生物肥料 b io - fe r t iliz e r o f c o a l w a s t e 以煤研石、风化煤、或褐煤等单用或混用为主要原料，再配以固氮、解磷、解钾等非致病微生物制成的复合生物肥料。 4 技术要求 : .; 产品应符合本标准的要求，并应按照经规定程序批准的技术文件制造。产品技术性能指标应符合表 1 规定。表 1 条款序号项目指标 4 .2 .1 固氮酶活性( 5 a ) , c , h , p m o l / g)1 0 0 4 . 2 . 2 水分， %1 . 5 - 5 . 0 4 . 2 . 3 淀粉含量，环)4 . 0 4 . 艺 . 4 浸水破碎率， %(1 5 4. 2 . 5 三层结构率, %)9 0 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 6 一 0 7 一 3 1 批准 1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施 mt / t 5 7 4 一1 9 9 6 续表 1 标-5 条款序号项目 4 . 2 .6 全磷( 以p l o : 计) ， % 指 4 . 蜘一欢一匀 4 2 7灰分， % 2 . 8 2 . 9 粒径( 0 . 5 .5 . 0 mm) 率， % 粉尘含量， % 颗粒抗压强度， p a 多6 x1 0 4. 2 . 1 1破碎率， % 9 5 4 . 3 . 2 全汞, m g / k g 蕊3 . 0 4 . 3 . 3 全砷, m g / k g 蕊3 0 4 . 3 . 4 全铅, m g / k g 1 5 0 允许平均偏差, c , h , p m o l / g52 0 53 0镇4 0 a 2 浸水破碎率测定 a 2 . 1 方法提要将粒状试样浸入自来水中， 2 4 h 后统计粒状试样破碎个数，再求得破碎率。 a 2 . 2 仪器、设备培养皿: 直径9 0 m m a a 2 . 3 测定步骤将3 0 0 粒粒状试样分三等份分别置于三个培养皿中，加人自来水将其浸没， 2 4 h 后统计每一皿中颗粒破碎个数。 a 2 . 4 测定结果的表述浸水破碎率按式( a 3 ) 计算: 。” : + n + n . _ _ _ b , 一= 3 0 0 理 x 1 0 0 二二二二二二二 ( a 3 ) 大中: b ,浸水破碎率， %; n 一一第一皿中试样破碎粒数; 一第二皿中试样破碎粒数; 一第三皿中试样破碎粒数。肠叭汁算结果取小数点后一位，修约至个位。 a 3 三层结构率测定 a 3 . 1 测定步骤从标准粒径的试样中随机取粒径。5 - 1 . 0 m m样品1 0 粒，粒径 1 . 5 2 . 0 m m样品1 0 粒和粒径 2 . 5 .5 . 0 m m试样1 0 粒，分别用手术刀片将其切成两半，在1 0 倍放大镜下观测其层次结构。 a 3 . 2 测定结果的表述三层结构率按式( a 4 ) 计算: p = n , + n 5 + n fi_ _ _ 下气花一 -入l uu 3 x lu “ . . . . . . (a4) mt / t 5 7 4 一1 9 9 6 式中: p 一一三层结构率， %; n 4 为粒径。 . 5 -1 . 0 m m三层结构试祥粒数; n , 一一为粒径1 . 5 -2 . 0 m m三层结构试样粒数; 、为粒径2 . 5 一5 . 0 m m三层结构试样粒数。计算结果取小数点后一位，修约至个位。 a 4 a 4 . 1 粒径率和粉尘含t测定方法提要采用筛子将试样筛分出粒径0 . 5 - 5 . 0 m m和小于0 . 5 m m两部分，分别称重后计算粒径率和粉尘含量。 a 4 . 2 仪器、设备 a 4 . 2 . 1 筛子: 网孔0 . 5 m m和5 . 0 m m , a 4 . 2 . 2 架盘天平: 感量。 . 1 g , a 4 . 3 测定步骤将缩分后的二份样品中的一份称重，然后全部倒入上层为5 . 0 m m网孔，下层为。5 m m网孔的组合筛中，振动过筛后，分别称重。 a 4 . 4 测定结果的表述粒径率和粉尘含量分别按式( a 5 ) 和式( a 6 ) 计算: ，一会x 1 0 0 。。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( a5) d=竺 x 1 0 0 二， (a6) 式中: 91 一一粒径( 0 . 5 -5 . 0 m m ) 率， %; d 粉尘含量， %; 。试样质量， 9 ; m l -粒径。 . 5 -5 . 0 m m试祥的质量+ g ; m , - 粒径小于0 . 5 m m试样的质量, g . 颗粒抗压强度测定 1 方法提要采用果实硬度计测定试样颗粒的抗压强度。 2 仪器、材料 2 . 1 果实硬度计: 测量范围0 - 1 5 x 1 0 5 p a , 2 . 2 橡胶布: 厚度4 - 5 m m, 3 测定步骤取5 0 粒颗粒完整的试样放在橡胶布上，用果实硬度计加压每粒试样直至破碎，读取硬度计上的读 . j口 aa 4 测定结果的表述以测定读数的最小值作为颗粒抗压强度破碎率测定 asasasas氛as 1 测定步骤从试样中随机抽取6 0 0 粒，置于干燥平板玻璃上，人工数出破碎的粒数。产06 aa mt / t 5 7 4 一 1 9 9 6 a 6 . 2 测定结果的表述破碎率按式( a 7 ) 计算 n ,6 0 0 义 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (a7) 式中: b - 一破碎率， %; 。 - 一破碎的粒数。计算结果取小数点后一位，修约至个位。 a 7 全汞测定( 原子荧光光度法) a 7 . 1 方法提要用( 1 +1 ) 王水在沸水浴上分解试样，以硼氢化钾作还原剂，使试样中汞还原为汞原子蒸气，以氢气为载气，以原子荧光光度计测量其荧光强度。 a 7 . 2 试剂 a 7 . 2 . 1 王水( 1 +1 ) : 三份体积的盐酸( g b / t 6 2 2 ，优级纯) 和一份体积的硝酸( g b / t 6 2 6 ，优级纯) ，混合后，加入等体积的水混合 a 7 . 2 - 2 盐酸溶液: 用盐酸( g b / t 6 2 2 ，优级纯) 配成( 1 +9 ) ( v +v ) 和( 1 +1 ) ( v +v ) 溶液。 a 7 . 2 . 3 硼氢化钾溶液: 称取7 g 1m 氢化钾和2 g 氢氧化钠( g b 6 2 9 ) 溶于1 0 0 0 m l水中( 在2 - 4 冰箱内可保存7 d ) . a 7 . 2 . 4 重铬酸钾溶液: 称取5 g 优级纯重铬酸钾( g b / t 6 4 2 ) 于1 5 0 m l 烧杯中，加少量水溶解后，用水稀释至 1 0 0 m l，摇匀。 a 7 . 2 . 5 固定溶液: 吸取 1 0 m l ，重铬酸钾溶液于1 0 0 0 m i容量瓶中，加入适量水，再加入5 0 m 工硝酸 ( g b / 丁6 2 6 ，优级纯) ，用水稀释至刻度，摇匀。 a 7 . 2 - 6 汞标准贮备溶液( 1 m l 含1 0 0 p g h g ) : 称取0 . 1 3 5 4 士。 . 0 0 0 2 g 已在干燥器中充分干燥的二氯化汞( h g / t 3 -1 0 6 8 ，优级纯) 于1 0 0 m l烧杯中，用固定溶液溶解后，移入1 0 0 0 m l容量瓶中，再用固定溶液稀释至刻度，摇匀。 a 7 . 2 . 7 汞标准中间溶液( 1 m l含1 1a g h g ) : 准确吸取6 m l汞标准贮备溶液，注入5 0 0 m l 容量瓶中，用固定溶液稀释至刻度，摇匀。 a 7 . 2 . 8 汞标准工作溶液( 1 m 1含。1 p g h g ) : 准确吸取1 0 m l 汞标准中间溶液于1 0 0 m l 容量瓶中，用固定溶液稀释至刻度，摇匀。 a 7 . 3 仪器、设备 a 7 . 3 . 1 分析天平: 感量。， 0 0 0 1 g , a 7 . 3 . 2 原子荧光光度计( a f s 2 2 0 型) 。 a 7 . 3 . 3 汞空心阴极灯。 a 7 . 3 . 4 氢气: 纯度9 9 % . a t 15 电热水浴。 a 7 . 3 . 6 具塞刻度比色管: 2 5 m l e a 7 . 4 测定步骤 a 7 . 4 . 1 仪器调节: 打开灯室盖，将待测定元素空心阴极灯插头仔细插人灯座，开启气瓶，调整载气流量，插上电源，开稳压电源，开启打印机、微机、主机电源，调节灯电流、光束位置等仪器参数至最佳状态。待炉温达到热平衡( 6 0 0 r) 时，按荧光光度计说明书进行操作。 a 7 . 4 . 2 试样处理: a 7 . 4 - 2 . 1 称取粒度小于0 . 2 m m的试样0 . 1 士0 . 0 0 0 2 g 于比色管中( a 7 . 3 . 6 ) . mt / t 5 7 4 一 1 9 9 6 a 7 . 4 - 2 - 2 用少量水润湿，振荡，使其散开，加入 l o m 工一 ( 1 十1 ) 王水( a 7 . 2 . 1 ) ，盖上玻璃塞，在沸水浴上加热分解 1h ，中间应不时将玻璃塞松动并摇匀，使其充分分解，取下，冷至室温，用( 1 十9 ) 盐酸 ( a 7 . 2 . 2 ) 稀释至刻度，摇匀，澄清后备用每分解一批试样应制备一个试剂空白，试剂空白除不加试样外. 其余操作同试样处理。 a 7 . 4 . 3 工作曲线绘制: 准确吸取。 . 0 0 , 0 . 1 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 0 . 7 5 和 1 . 0 0 m l汞标准工作溶液( a 7 . 2 . 8 ) 分别注人 5 支2 5 m 1 比色管中( a 7 . 3 . 6 ) ，各加人l o m 工 ( 1 + 1 ) 王水和3 m l ( 1 十1 ) 盐酸( a 7 . 2 . 2 ) 用水稀释至刻度，摇匀。此系列1 m 1 . 分别含汞0 . 0 0 , 0 . 4 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 和4 . 0 0 n g 。按浓度由低到高的顺序，用自动进样器注人试样和还原剂( a 7 . 2 . 3 ) 于氢化物发生器中，产生的汞蒸气由载气携带送人原子化器，测量其荧光强度，以荧光强度为纵坐标，浓度为横坐标. 绘制工作曲线。 a 7 . 4 . 4 试样测定: 用处理液( a 7 . 4 . 2 . 2 ) 按( a 7 . 4 . 3 ) 的规定测量其荧光强度 a 7 . 4 . 5 测定结果的表述全汞含量按式( a 8 ) 计算: h g v m x 1 0 0 0 二 ( a8) 式中: h g 汞含量， m g / k g ; c 从工作曲线查得的h g 浓度， n g / m l ; v 试样溶液体积， m l ; 、试样质量， 9 。计算结果取小数点后二位，修约至小数最后一位。 a 7 . 4 , 6 允许差每个试样取两个平行试样进行测定，以其算术平均值作为结果两个平行试样测定结果的差值应符合表a 2 的规定: 表 a2 h g 含量范围, m g / k g 1 . 0 0 同一化验室内允许差， %5 03 020 a s 全砷测定( 原子荧光光度法) a s . 1 方法提要分取测汞试样处理的清液，加入抗坏血酸一硫服混合溶液，将a s “预还原为a s “，然后以硼氢化钾为还原剂，将a s + 还原为a s h ，再用荧光光度计测量其荧光强度。 a s . 2 试剂 a 8 . 2 . 1 王水( 1 +0: 三份体积的盐酸( g b / t 6 2 2 ，优级纯) 和一份体积的硝酸( g b / t 6 2 6 ，优级纯) ，混合后，加入等体积的水混合。 a 8 . 2 - 2 盐酸溶液: 用盐酸( g b / t 6 2 2 ，优级纯) 配成( 1 +1 ) ( v + v ) 和( 1 +9 ) ( v +v ) 溶液。 a 8 . 2 . 3 硫脉一抗坏血酸混合溶液: 5 g 硫脉( h g - 3 - 9 7 9 ) 和4 g 抗坏血酸( g b 1 5 7 ) 溶于1 0 0 m l . ( 1 +9 ) 盐酸( a 8 . 2 . 2 ) 中。 a 8 . 2 - 4 硼氢化钾溶液: 7 g 硼氢化钾和2 g 氢氧化钠( g b 6 2 9 ) 溶于1 0 0 0 m l 水中( 在2 -4 冰箱内可保存 7 d ) . a s . 2 . 5 砷贮备溶液( 1 m l含 1 0 0 p g a s ) : 准确称取已在 1 0 5 -1 1 0 下干燥约2 h的三氧化二砷 ( g b / t 6 7 3 ，优级纯) 0 . 1 3 2 0 士0 . 0 0 0 2 g ，放于1 0 0 m l _ 烧杯中，加入5 m l1 0 %氢氧化钠( g b / t 6 2 9 ) 溶 mt / t 5 7 4 一1 9 9 6 液，待全部溶解后转入 1 0 0 0 m l容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 a 8 . 2 . 6 a 8 . 3 a 8 . 3 . 1 a 8 . 3 . 2 a 8 . 3 . 3 a 8 - 3 - 4 a 8 . 3 . 5 ab . 4 4 . 1 砷标准工作溶液( 1 m l含1 p g a s ) : 吸取上述溶液1 m l用水稀释1 0 。倍。仪器、设备原子荧光光度计。砷空心阴极灯。电热水浴。具塞刻度比色管: 1 0 m l , 2 5 m l 氨气: 纯度9 9 %0 测定步骤仪器调节同全汞测定中( a 7 . 4 . 1 ) ，但炉温应达到8 5 0 -9 0 0 c 。按荧光光度计说明书进行操作。 4 . 2 试样处理同全汞测定( a 7 . 4 . 2 ) . : noou aa a 8 . 4 . 3 工作曲线绘制准确移取0 . 0 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 m l的砷标准工作溶液( a 8 . 2 . 6 ) ，分别置于 2 5 m l具塞刻度比色管中，各加入5 m l ( 1 +1 ) 王水( a 8 . 2 . 1 ) 和1 . 5 m i . ( 1 +1 ) h c i ，然后加入1 2 . 5 m l硫脉一抗坏血酸混合溶液( a 8 . 2 . 3 ) 并加水至刻度，摇匀。此系列1 m l 分别含砷0 . 0 , 1 0 . 0 , 2 0 . 0 , 4 0 . 0 , 6 0 . 0 n g 。按浓度由低到高的顺序，用自动进样器注人试样和还原剂( a 8 . 2 . 4 ) 于氢化物发生器中，产生的a s h ，气体与载气一道送入原子化器，测量其荧光强度，以荧光强度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制工作曲线。 a 8 . 4 . 4 试样测定准确吸取测汞试样处理的清液5 m l ，放入1 0 m l的具塞刻度比色管中( a 8 . 3 . 4 ) ，加入5 m l 硫脉- 抗坏血酸混合溶液，摇匀， 2 0 m i n 后，按( a s . 4 . 3 ) 的规定测量其荧光强度。 a 8 - 4 - 5 测定结果的表述全砷按式( a 9 ) 计算: .v =二一 m 只 1 0 0 0 又 2 。 .一， . . . . . . . . . . . ( a9) 式中: a s 砷含量, m g / k g ; c - 一从工作曲线查得的对应a s 浓度， n g / m l ; v 试样溶液的体积， m l ; m 试样质量， 9 。计算结果取小数点后一位，修约至个位。 a 8 . 4 . 6 允许差每个试样取两个平行试样进行测定，以其算术平均值作为结果。两个平行试样测定结果的差值应符合表a 3 的规定: 表 a3 a s 含量范围, m g / k g 1 0 1 0 2 5 ) 2 5 同一化验室内允许差， %3 0 2 52 0 a 9 全铬、全锡和全铅测定 a 9 门方法提要试样灰化后，用氢氟酸一高氯酸分解，在硝酸介质中加入硫酸钠消除镁等共存元素对铬的干扰，用空气一乙炔火焰进杆原子吸c t *磨测宁_ mt / t 5 7 4 一 1 9 9 6 a 9 . 2 试剂本标准所用的水应符合g b 6 6 8 2 的三级蒸馏水。 a 9 . 2 . 1 氢氟酸( g b / t 6 2 0 ) : 4 0 %n上。 a 9 . 2 . 2 高氯酸( g b / t 6 2 3 ) : 7 0 %以上。 a 9 . 2 . 3 硝酸( g b / t 6 2 6 ) : 1 +1 ( v +v ) 和 1 0 o ( v / v ) 溶液。 a 9 . 2 . 4 硫酸钠溶液( 2 0 0 g / l ) : 称取2 0 0 g 无水硫酸钠( g b / t 9 8 5 3 ，优级纯) 于1 0 0 0 m l烧杯中，加少量水溶解后移至1 0 0 0 m l容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。 a 9 . 2 . 5 锅标准贮备溶液( 1 m g / m l ) : 称取1 . 0 0 0 0 士0 . 0 0 0 2 g 高纯金属福( 纯度9 9 . 9 9 9 ) 于3 0 0 m l 烧杯中，加( 1 +1 ) 硝酸溶液5 0 m l , ( a 9 . 2 . 3 ) ，待全溶解后移至1 0 0 0 m l容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 a 9 . 2 . 6 铅标准贮备溶液( 1 m g / m l ) : 称取l . 0 0 0 0 士0 . 0 0 0 2 g 高纯金属铅( 纯度9 9 . 9 9 9 % o ) 于3 0 0 m l 烧杯中，加( 1 +1 ) 硝酸溶液5 0 m l ，待完全溶解后移到1 0 0 0 m l 容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 a 9 . 2 . 7 铬标准贮备溶液( 1 m g / m l ) : 称取基准试剂重铬酸钾( g b 1 2 5 9 ) 2 . 8 2 8 8 士0 . 0 0 0 2 g 于 3 0 0 m l 一烧杯中，加水和( 1 +1 ) 硝酸( a 9 . 2 . 3 ) 各5 0 m l ，待完全溶解后移到1 0 0 0 m l容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 a 9 . 2 . 8 锅、铅混合标准工作溶液: 锅、铅浓度各为5 0 ra g / m l 。准确吸取锡标准贮备溶液( a 9 . 2 . 5 ) 和铅标准贮备溶液( a 9 . 2 . 6 ) 各2 5 m l于5 0 0 m l容量瓶中，用1 %硝酸溶液( a 9 . 2 . 3 ) 稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 a 9 . 2 . 9 铬标准工作溶液( 5 0 p g / m l ) : 准确吸取铬标准贮备溶液( a 9 . 2 . 7 ) 2 5 m l于5 0 0 m l容量瓶中，用1 0 0 硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。 a 9 . 2 门0 聚四氟乙烯柑祸: 3 0 m l . a 9 . 3 仪器、设备 a 9 . 3 . 1 原子吸收分光光度计: 带背景扣除装置。 a 9 . 3 - 2 光源: 铬、锡、铅元素空心阴极灯。 a 9 . 3 . 3 分析天平: 感量。0 0 0 1 g . a 9 . 3 . 4 电热板: 温度可调 a 9 . 4 测定步骤 a 9 . 4 门试样灰化称取粒度小于0 . 2 m m的试样( 0 - 9 -1 - 0 ) 士。0 0 0 2 g 于灰皿中，铺平，放入马弗炉中，由室温逐步加热到5 0 0 c , ，在此温度下灼烧至没有含碳物为止( 至少4 h ) , a 9 . 4 . 2 试样分解，将试样( a 9 . 4 . 1 ) 全部转入聚四氟乙烯柑祸( a 9 . 2 . 1 0 ) 中，用水润湿，加高抓酸( a 9 . 2 . 2 ) 2 m l , 氢氟酸( a 9 . 2 . ds m l , 置于电热板上缓缓加热，蒸至近干。取下增祸，稍冷后用少量水将柑竭内壁的水珠冲下，再加氢氟酸5 m l ，继续在电热板上加热至白烟冒尽。取下增涡，稍冷，加( 1 +1 ) 硝酸( a 9 . 2 . 3 ) 5 m l , 水5 m 工，放在电热板上加热至近沸并保持1 m i n 。取下柑祸，用热水将增祸中溶液转入5 0 m l容量瓶中，冷至室温，加水稀至刻度，摇匀。此溶液为原液。每分解一批试样制备一个试剂空白，试剂空白除不加试样外，其余操作同试样分解。 a 9 . 4 . 3 待测试样溶液的制备 a 9 . 4 . 3 . 1 铬待测试样溶液: 准确吸取原液( a 9 . 4 . 2 ) 2 5 m l于 5 0 m l容量瓶中，加硫酸钠溶液 ( a 9 . 2 . 4 ) 7 . 5 m l ，用水稀至刻度，摇匀。 a 9 . 4 . 3 . 2 镐、铅待测试溶液: 即原液( a 9 . 4 . 2 ) . a 9 . 4 . 4 标准系列溶液的制备 mt / t 5 7 4 一 1 9 9 6 a 9 . 4 - 4 . 1 铬标准系列溶液: 取6 个 0 0 m l , 容量瓶分别加入铬标准工作溶液( a 9 . 2 . 9 ) 0 . 0 0 , 0 . 4 0 , 。8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 6 , 2 . 0 0 m l 和( 1 +1 ) 硝酸( a 9 . 2 . 3 ) 4 m 、硫酸钠溶