一种牡丹籽油的制备方法
【专利摘要】本发明属于食用油加工【技术领域】,特别公开了一种牡丹籽油的制备方法。该牡丹籽油的制备方法,以牡丹籽为原料,其特征为:将牡丹籽粉碎为牡丹籽粉末,在经干燥处理,放入超高压容器内,进行超高压辅助正己烷夹带乙醇提取,得到牡丹籽油提取液,然后经减压浓缩、离心脱胶、脱色、抽滤、蒸馏、抽真空、冷却,获得产品。本发明工艺流程简单,提取时间短,提取的牡丹籽油提取率高达30-31.5%,并且经精炼后的牡丹籽油中亚麻酸含量高达60%(占脂肪酸的比例)左右,产品品质好,适于广泛推广应用。
【专利说明】一种牡丹籽油的制备方法
[0001](一)
【技术领域】
本发明属于食用油加工【技术领域】,特别涉及一种牡丹籽油的制备方法。
[0002](二)
【背景技术】
牡丹在我国种植面积广,尤其是山东、河南、安徽,其中以洛阳、菏泽、铜陵为主。牡丹籽油含有多种活性成分,其中不饱和脂肪酸含量高达80%以上,亚油酸含量超过42%,是目前“食用油明星——橄榄油”的40多倍,有肌肤“护理专家”和“血管卫士”之称号,基于这些高营养价值,并且具有原料的区域色彩,2011年被国家卫生部批准为国家新资源食品。
[0003]中国发明专利CN103416490A公开了一种压榨法提取牡丹籽油的技术,采用水化结合酸脱胶来进行牡丹籽油脱胶,但是该方法出油率低,且在精炼时采取的是传统工艺流程:脱胶、脱酸、脱色、脱臭。本申请发明人经过大量实验,最终发明出一种高效、高质、工艺简单的牡丹籽油的制备方法。
[0004](三)
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种缩短提取时间、提高产品品质、适合工业化生产的牡丹籽油的制备方法。
[0005]本发明是通过如下技术方案实现的:
一种牡丹籽油的制备方法,以牡丹籽为原料,包括如下步骤:
(I)将牡丹籽去皮、粉碎为牡丹籽粉末,在经干燥处理,使其水分质量含量降低到10-15% ;
(2 )将牡丹籽粉末放入超高压容器内,进行超高压辅助正己烷夹带乙醇提取,得到牡丹籽油提取液,将牡丹籽油提取液进行抽滤得到粗毛油,真空度为0.08-0.1MPa ;
(3)将粗毛油转入到圆底烧瓶中,于旋转蒸发仪中进行减压浓缩,先后回收正己烷和乙醇;
(4)将浓缩后的粗毛油转入到离心管中,离心脱胶,得到清毛油;
(5)加热清毛油至60-70°C,加入氢氧化钠溶液,离心去皂脚;
(6)将离心后的清毛油导入脱色罐,加入占清毛油重量3-4%的活性白土脱色,同时对脱色罐抽真空,将脱色温度控制在90-110°C,搅拌脱色;
(7)将脱色的清毛油用真空泵抽滤,真空度为0.085-0.09MPa ;
(8)将抽滤后的清毛油转入旋转蒸发仪,升温至120-170°C,蒸馏3-6小时,然后抽真空、冷却,获得精炼牡丹籽油产品。
[0006]本发明将牡丹籽仁粉碎,然后对牡丹籽粉末进行真空干燥,干燥效率高、效果好,从原料上保证牡丹籽油的品质;超高压辅助正己烷夹带乙醇法溶剂提取只需20分钟,提取时间短,得到的毛油经过离心后,即可完成脱胶,且乙醇既可以脱磷脂,又可以脱蛋白,能实现“边提油边脱胶”,且比“传统水化脱胶”方法更彻底,效果更好。
[0007]步骤(I)中,牡丹籽用脱壳机去皮,经过筛分,得到牡丹籽仁,将牡丹籽仁粉碎,用40目筛网筛分,将过筛的牡丹籽粉末送入真空干燥箱内干燥,每2min对牡丹籽粉末进行搅拌,干燥时间为15-20分钟,处理至牡丹籽粉末的水分质量含量为10-15% ;这样既能提高干燥效率,节能省时,还能避免因局部过热引起的对牡丹籽粉末造成的热损坏,从原料上保证牡丹籽油的品质。
[0008]步骤(2)中,牡丹籽粉末、正己烷和乙醇的料液比为Ig:13-15mL:4_6mL,将正己烷和乙醇置于真空包装袋中,再将牡丹籽粉末导入真空包装袋中混匀,真空密封,提取压力为500-550MPa,保压时间为15_20min,温度为50°C,得到牡丹籽提取液;料液比是依据计算公式同时结合大量实验得出的,其中K为水的添加量(mL), ?为牡丹籽粉末的质量(g),#为含油率,a为经验系数4-6%。
[0009]步骤(3)中,先在40°C、真空度为0.0SMPa条件下回收正己烷,至冷凝管处无液体滴下,后升温至45°C,保持真空度1-2小时不变,继续浓缩,回收乙醇。
[0010]步骤(4)中,离心管的转速为5000-5500r/min,离心20min。
[0011]步骤(6)中,搅拌脱色时间为30min。
[0012]步骤(8)中,抽真空时间为3-4小时,真空度为0.06-0.09MPa,抽真空后关闭阀门,开启冷却阀门,冷却到40-60 0C,获得产品。
[0013]本发明采用的超高压具有破坏植物组织的特点,能使牡丹籽中的天然抗氧化剂维生素C和生育酚的溶出率更高,使所提取的牡丹籽油具备更好的抗氧化稳定性,即具备更好的储藏稳定性。
[0014]本发明工艺流程简单,提取时间短,提取的牡丹籽油提取率高达30-31.5%,并且经精炼后的牡丹籽油中亚麻酸含量高达60% (占脂肪酸的比例)左右,产品品质好,适于广泛推广应用。
[0015](四)
【具体实施方式】
下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0016]实施例1:
牡丹籽油的制备方法,其步骤是:将精选好的牡丹籽经过粉碎筛分、干燥、提取、过滤、浓缩、脱酸、脱色、脱臭从而得到精炼牡丹籽油。其步骤中重要的工艺参数为:现将牡丹籽粉末粉碎过40目筛,后在真空干燥箱中干燥,干燥15-20分钟,处理至牡丹籽仁的水分质量含量为10%-15%。采用超高压辅助溶剂夹带乙醇法提取,所用有机溶剂为正己烷和乙醇,料液比为1:15:6(牡丹籽粉末质量:正己烷体积:乙醇体积,g:mL:mL),将正己烷和乙醇置于真空包装袋中,后将牡丹籽粉末倒入真空板装袋中,混匀,真空密封,提取压力设定为500MPa,保压时间为20分钟,温度为50°C;后将提取液转入抽滤机中,真空度为0.1-0.08 MPadfK得毛油转入到洁净、干燥的圆底烧瓶中内,于旋转蒸发仪中进行减压蒸馏浓缩,先在40°C、真空度为0.0SMPa条件下回收正己烷,至冷凝管处无液体滴下;后升温至55°C,保持真空度1-2小时不变,继续浓缩,回收乙醇。将经浓缩的牡丹籽毛油转入离心机中,转速为5500r/min,离心20分钟,上清液即为脱胶毛油;使用碱炼脱酸,加碱量为碱量和超碱量之和,碱液浓度为10%,碱炼初温为40°C,加碱时搅拌速度50r/min,待油皂分离时降低搅拌速度,在5500r/min下进行离心15分钟,去除皂脚,即得脱酸油;将上述经脱胶、脱酸毛油导入脱色罐,加入占毛油重3%的活性白土脱色,同时对脱色罐进行抽真空,将脱色温度控制在90?110°C,搅拌脱色30分钟左右;真空脱臭时,将过滤后的脱色毛油转入旋转蒸发仪,升温至120-170°C,蒸馏2-5小时,抽真空4小时左右,真空度为0.06-0.09MPa,抽真空后关闭阀门,开启冷却阀门,冷却到40°C左右,获得精炼牡丹籽油。
[0017]实施例2:
牡丹籽油的制备方法,其步骤是:将精选好的牡丹籽经过粉碎筛分、干燥、提取、过滤、浓缩、脱酸、脱色、脱臭从而得到精炼牡丹籽油。其步骤中重要的工艺参数为:现将牡丹籽粉末粉碎过40目筛,后在真空干燥箱中干燥,干燥15分钟,处理至牡丹籽仁的水分质量含量为10%。采用超高压辅助溶剂夹带乙醇法提取,所用有机溶剂为正己烷和乙醇,料液比为1:
13:4(牡丹籽粉末质量:正己烷体积:乙醇体积,g:mL:mL),将正己烷和乙醇置于真空包装袋中,后将牡丹籽粉末倒入真空板装袋中,混匀,真空密封,提取压力设定为550MPa,保压时间为15分钟,温度为50°C ;后将提取液转入抽滤机中,真空度为0.1-0.08MPa,去除牡丹籽残渣;将所得毛油转入到洁净、干燥的圆底烧瓶中内,于旋转蒸发仪中进行减压蒸馏浓缩,先在40°C、真空度为0.0SMPa条件下回收正己烷,至冷凝管处无液体滴下;后升温至45°C,保持真空度不变1-2小时,继续浓缩,回收乙醇。将经浓缩的牡丹籽毛油转入离心机中,转速为5000r/min,离心20分钟,上清液即为脱胶毛油;使用碱炼脱酸,加碱量为碱量和超碱量之和,碱液浓度为10%,碱炼初温为40°C,加碱时搅拌速度60r/min,待油皂分离时降低搅拌速度,在5500r/min下进行离心15分钟,去除皂脚,即得脱酸油;将上述经脱胶、脱酸毛油导入脱色罐,加入占毛油重4%的活性白土脱色,同时对脱色罐进行抽真空,将脱色温度控制在90-110°C,搅拌脱色30分钟左右;真空脱臭时,将过滤后的脱色毛油转入旋转蒸发仪,升温至120-170°C,蒸馏2-5小时,抽真空4小时左右,真空度为0.06-0.09MPa,抽真空后关闭阀门,开启冷却阀门,冷却到60°C左右,获得精炼牡丹籽油。
【权利要求】
1.一种牡丹籽油的制备方法,以牡丹籽为原料,其特征为,包括如下步骤:(I)将牡丹籽去皮、粉碎为牡丹籽粉末,在经干燥处理,使其水分质量含量降低到10-15% ;(2)将牡丹籽粉末放入超高压容器内,进行超高压辅助正己烷夹带乙醇提取,得到牡丹籽油提取液,将牡丹籽油提取液进行抽滤得到粗毛油,真空度为0.08-0.1MPa ;(3)将粗毛油转入到圆底烧瓶中,于旋转蒸发仪中进行减压浓缩,先后回收正己烷和乙醇;(4)将浓缩后的粗毛油转入到离心管中,离心脱胶,得到清毛油;(5)加热清毛油至60-70°C,加入氢氧化钠溶液,离心去皂脚;(6)将离心后的清毛油导入脱色罐,加入占清毛油重量3-4%的活性白土脱色,同时对脱色罐抽真空,将脱色温度控制在90-110°C,搅拌脱色;(7)将脱色的清毛油用真空泵抽滤,真空度为0.085-0.09MPa;(8)将抽滤后的清毛油转入旋转蒸发仪,升温至120_170°C,蒸馏3-6小时,然后抽真空、冷却,获得精炼牡丹籽油产品。
2.根据权利要求1所述的牡丹籽油的制备方法,其特征在于:步骤(I)中,牡丹籽用脱壳机去皮,经过筛分,得到牡丹籽仁,将牡丹籽仁粉碎,用40目筛网筛分,将过筛的牡丹籽粉末送入真空干燥箱内干燥,每2min对牡丹籽粉末进行搅拌,干燥时间为15-20分钟,处理至牡丹籽粉末的水分质量含量为10-15%。
3.根据权利要求1所述的牡丹籽油的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,牡丹籽粉末、正己烷和乙醇的料液比为lg:13-15mL:4_6mL,将正己烷和乙醇置于真空包装袋中,再将牡丹籽粉末导入真空包装袋中混匀,真空密封,提取压力为500-550MPa,保压时间为15-20min,温度为50°C,得到牡丹籽提取液。
4.根据权利要求1所述的牡丹籽油的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,先在40°C、真空度为0.0SMPa条件下回收正己烷,至冷凝管处无液体滴下,后升温至45°C,保持真空度1-2小时不变,继续浓缩,回收乙醇。
5.根据权利要求1所述的牡丹籽油的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,离心管的转速为 5000-5500r/min,离心 20min。
6.根据权利要求1所述的牡丹籽油的制备方法,其特征在于:步骤(6)中,搅拌脱色时间为30min。
7.根据权利要求1所述的牡丹籽油的制备方法,其特征在于:步骤(8)中,抽真空时间为3-4小时,真空度为0.06-0.09MPa,抽真空后关闭阀门,开启冷却阀门,冷却到40_60°C,获得产品。
【文档编号】C11B3/00GK104277908SQ201410496608
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年9月25日 优先权日:2014年9月25日
【发明者】王成忠, 饶鸿雁, 赵晓红 申请人:齐鲁工业大学
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