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牡丹籽全成分的提取方法.pdf

花匠小妙招
2024-11-22 05:39

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010037164.7 (22)申请日 2020.01.14 (71)申请人广州泽力医药科技有限公司地址 510663 广东省广州市黄埔区高新技术产业开发区科学城风信路科信街6 号 (72)发明人宋力飞刘常青黄伟明 (74)专利代理机构北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人李生梅 (51)Int.Cl. B01D 11/02(2006.01) C11B 1/04(2006.01) C11B 1/10(2006.01) (54)发明名称一种牡丹籽全成分。

2、的提取方法 (57)摘要本发明提供一种牡丹籽全成分的提取方法，具体涉及中药提取技术领域。本发明通过融合使用超临界CO2萃取技术与高压差低温连续式提取技术两套提取方式，最大程度地将牡丹籽中全部有效成分分别提取并转化为成品，提高产品附加值，在减少有机溶剂使用量的同时又保证了有效成分的高提取率、减少了污染，使牡丹籽油出油率高达27.5以上，且过氧化值很低，表明不饱和脂肪酸占比高，油品质高，同时蛋白质、多糖、多酚的提取率均在80以上，而芍药苷的提取率也在64以上，还简化了提取步骤，从而节约了生产成本。本发明操作简单、易于重复，适于实现标准工业。

3、化生产。权利要求书1页说明书9页 CN 111167156 A 2020.05.19 CN 111167156 A 1.一种牡丹籽全成分的提取方法，其特征在于，包括以下步骤： a.原材料处理：取牡丹籽药材干法粉碎，过20-30目筛，收集过筛后的粉末，得到牡丹籽细碎品； b.超临界CO2萃取牡丹籽脂肪油：取牡丹籽细碎品5-10kg投入超临界CO2萃取装置中进行萃取，设置萃取压力为25-35Mpa、萃取温度为45-55、萃取时间为80-120min、分离压力为6-10Mpa、分离温度为40-50、气体流量300-350m3/h，得到牡丹籽油和牡丹籽粕； c.高。

4、压差低温连续式提取技术：取牡丹籽粕，加入纯化水，混合均匀后，投入高压差低温连续式提取器中进行提取，得提取液； d.离心过滤：取提取液进行离心，收集上清液，得离心液，然后取离心液进行陶瓷膜微滤，收集滤液，得微滤清液； e.浓缩：取微滤清液进行真空或反渗透膜浓缩，得牡丹籽有效成分提取浓缩液。 2.根据权利要求1所述的一种牡丹籽全成分的提取方法，其特征在于，步骤c中所述高压差低温连续式提取的提取压力为10-40MPa、提取温度为提取温度为15-40、提取次数为 1-3次。 3.根据权利要求1所述的一种牡丹籽全成分的提取方法，其特征在于，步骤c中所述纯化水。

5、按料液比1:25-35加入。 4.根据权利要求1所述的一种牡丹籽全成分的提取方法，其特征在于，步骤c中所述纯化水调节pH值至8-10后再加入牡丹籽粕中。 5.根据权利要求4所述的一种牡丹籽全成分的提取方法，其特征在于，所述调节pH的试剂为无机碱。 6.根据权利要求5所述的一种牡丹籽全成分的提取方法，其特征在于，所述的无机碱为氢氧化钠。 7.根据权利要求1所述的一种牡丹籽全成分的提取方法，其特征在于，步骤a中所述牡丹籽药材干法粉碎后，在45-55下干燥10-30min使含水量小于8。 8.根据权利要求1所述的一种牡丹籽全成分的提取方法，其特征在于，步骤d中所述陶瓷。

6、膜的孔径为400-600nm。 9.根据权利要求1所述的一种牡丹籽全成分的提取方法，其特征在于，步骤d中所述离心的转速为3500-5000r/min。 10.根据权利要求1所述的一种牡丹籽全成分的提取方法，其特征在于，所述牡丹籽粕在进行步骤c前，先进行高压蒸汽闪爆，设置闪爆的蒸汽温度为40-50、压力为2-6MPa、保压时间为15-35s。权利要求书 1/1 页 2 CN 111167156 A 2 一种牡丹籽全成分的提取方法【技术领域】 0001 本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种牡丹籽全成分的提取方法。【背景技术】 0002 牡丹(Peonia Suff。

7、ruticosa Andr.)为芍药科芍药属，是中国传统名贵花卉，有悠久的栽培历史。牡丹籽中含有丰富的油脂、淀粉、蛋白质和多种生物活性物质，包括低聚芪类物质、单萜类、芍药苷类、糖类等活性成分，具有良好的抑菌、抗氧化、抗癌等功效。 0003 牡丹籽油不饱和脂肪酸含量高达90，其中以亚麻酸、亚油酸和油酸为主。 2011年我国卫生部将凤丹牡丹(Paeonia ostii T.Hong et J.X.Zhang)和紫斑牡丹(Paeonia rockii)的籽仁制成的牡丹籽油批准为新资源食品。因此，牡丹籽油拥有很大的食用和药用价值。 0004 牡丹籽药效显著，同。

8、时牡丹籽中有效成分种类多，各有效成分间相互配合发挥牡丹籽的药理功效，在中医药理目前仍无法一一解释哪种成分在牡丹籽药效中的作用时，尽可能符合制备工艺的前提下，多提取牡丹籽中有效成分的种类和含量，那么牡丹籽提取物运用于产品中时的效果就越好，产品质量也就越高。牡丹种皮是油用牡丹籽的黑色坚硬外壳，其质量约占整个种子质量的1/3，种皮中不饱和脂肪酸和多酚含量丰富，牡丹种皮一般当废弃物丢弃，未进一步开发利用，造成资源极大浪费。榨油后剩余的牡丹籽粕占牡丹籽总量的80，籽粕富含蛋白质、多糖、芍药苷等多种活性成分。目前牡丹籽榨油后剩余的籽粕在实际生产应用上的开发利。

9、用很少，大多作为低附加值的饲料使用，且在相关文献报道中显示，对牡丹籽粕中蛋白质、多糖、芍药苷等活性成分的提取研究中，存在难以兼顾籽粕中各个成分，或者会破坏原有成分的缺点。 0005 因此，有必要开发一种简单高效、安全环保、有效成分提取全面且提取率高的牡丹籽全成分的提取方法，以提高牡丹籽的利用率。【发明内容】 0006 本发明的发明目的在于：针对牡丹籽利用率低、有效成分提取不全面的问题，提供一种牡丹籽全成分的提取方法。本发明最大程度地将牡丹籽中全部有效成分分别提取并转化为成品，提高产品附加值，在减少有机溶剂使用量的同时又保证了有效成分的高提取率、减。

10、少了污染，使牡丹籽油出油率高达27.5以上，且过氧化值很低，表明不饱和脂肪酸占比高，油品质高，同时蛋白质、多糖、多酚的提取率均在80以上，而芍药苷的提取率也在64 以上，还简化了提取步骤，从而节约了生产成本。本发明操作简单、易于重复，适于实现标准工业化生产。 0007 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下： 0008 一种牡丹籽全成分的提取方法，包括以下步骤： 0009 a.原材料处理：取牡丹籽药材干法粉碎，过20-30目筛，收集过筛后的粉末，得到牡丹籽细碎品；说明书 1/9 页 3 CN 111167156 A 3 0010 b.超临界CO。

11、2萃取牡丹籽脂肪油：取牡丹籽细碎品5-10kg投入超临界CO2萃取装置中进行萃取，设置萃取压力为25-35Mpa、萃取温度为45-55、萃取时间为80-120min、分离压力为6-10Mpa、分离温度为40-50、气体流量300-350m3/h，得到牡丹籽油和牡丹籽粕； 0011 c.高压差低温连续式提取技术：取牡丹籽粕，加入纯化水，混合均匀后，投入高压差低温连续式提取器中进行提取，得提取液； 0012 d.离心过滤：取提取液进行离心，收集上清液，得离心液，然后取离心液进行陶瓷膜微滤，收集滤液，得微滤清液； 0013 e.浓缩：取微滤清液进行真空。

12、或反渗透膜浓缩，得牡丹籽有效成分提取浓缩液。 0014 优化的，步骤c中所述高压差低温连续式提取的提取压力为10-40MPa、提取温度为提取温度为15-40、提取次数为1-3次。 0015 进一步优化的，步骤c中所述纯化水按料液比1:25-35加入。 0016 更进一步优化的，步骤c中所述纯化水调节pH值至8-10后再加入牡丹籽粕中。 0017 再更进一步优化的，所述调节pH的试剂为无机碱。 0018 再更进一步优化的，所述的无机碱为氢氧化钠。 0019 再更进一步优化的，步骤a中所述牡丹籽药材干法粉碎后，在45-55下干燥10- 30min使含水量小于8。 0020 再。

13、更进一步优化的，步骤d中所述陶瓷膜的孔径为400-600nm。 0021 再更进一步优化的，步骤d中所述离心的转速为3500-5000r/min。 0022 再更进一步优化的，所述牡丹籽粕在进行步骤c前，先进行高压蒸汽闪爆，设置闪爆的蒸汽温度为40-50、压力为2-6MPa、保压时间为15-35s。 0023 再更进一步优化的，步骤d中离心液先加入活性炭纤维混合均匀，再进行陶瓷膜微滤。 0024 再更进一步优化的，所述活性炭纤维的直径为15-25 m，孔径为15-25nm。 0025 再更进一步优化的，所述活性炭纤维的加入量为牡丹籽粕重量的8-18。 0026 综上。

14、所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是： 0027 1.本发明通过融合使用超临界CO2萃取技术与高压差低温连续式提取技术两套提取方式，最大程度地将牡丹籽中全部有效成分分别提取并转化为成品，提高产品附加值，在减少有机溶剂使用量的同时又保证了有效成分的高提取率、减少了污染，使牡丹籽油出油率高达27.5以上，且过氧化值很低，表明不饱和脂肪酸占比高，油品质高，同时蛋白质、多糖、多酚的提取率均在80以上，而芍药苷的提取率也在64以上，还简化了提取步骤，从而节约了生产成本。本发明操作简单、易于重复，适于实现标准工业化生产。 0028 2.本发明全程。

15、在55以下的较低温度条件下进行提取，尽可能避免提取过程中对有效成分的破坏，保证了较高的提取率。特别是对蛋白质和多酚这种高温易变性或易氧化的物质，保证了较高的提取率，与采用乙醇回流提取多酚相比，本发明的提取方法提取率提高了近40以上，其他各成分的提取率也有显著提高。 0029 3.本发明采用高压差低温连续式提取方法提取牡丹籽粕中的蛋白质、多糖、多酚和芍药苷等成分，所用溶剂为水，无毒、对环境无无污染，且在保证溶剂低使用量的情况下获得了高提取率，节约了生产成本。 0030 4.本发明在进行高压差低温连续式提取前，先进行高压蒸汽闪爆，能够预先浸润说明书 2/。

16、9 页 4 CN 111167156 A 4 软化牡丹籽的坚硬表皮，并在瞬间卸压时使表皮结构发生变化，提高表皮细胞通透性，使有效成分易于溶出，从而提高高压差低温连续式提取中各有效成分的提取率。并且，由于超临界CO2萃取是在加压条件下完成的，得到的牡丹籽粕被挤压得较为紧实，不利于高压差低温连续式提取时有效成分的溶出，但通过闪爆过程中的加压然后瞬间卸压的过程，能够使牡丹籽粕受到挤压产生的内应力瞬间释放，从而使紧实的牡丹籽粕变得疏松，同样也利于有效成分的溶出。同时，超临界CO2萃取后，牡丹籽粕中有残留的CO2，这样不利于高压差低温连续式提取中的溶剂对物料的。

17、渗透，采用高压蒸汽闪爆后，能使CO2在卸压瞬间随水蒸气排出到空气中，有效避免了CO2对后续提取步骤的干扰。 0031 相较于自然放置使牡丹籽粕缓慢松动所需的长时间，本发明的高压蒸汽闪爆处理方法实现了绝对的短时优势；而相比于重新打粉导致牡丹籽粕长时间接触较高温度，使得其中蛋白质、多酚等温度敏感成分变性或氧化，本发明的高压蒸汽闪爆处理方法用时仅有短短的15-35秒，敏感成分在如此段的时间内不容易受损，很好保证了这些成分的稳定性，从而获得高提取率。 0032 5.本发明在陶瓷膜微滤前加入活性炭纤维，对陶瓷膜的过滤起到助滤作用，提升过滤速度，同时有利于防止陶瓷膜堵。

18、塞，提高使用寿命。通过对活性炭纤维适宜孔径的选择，可以使小分子多糖、多酚、芍药苷等粒径小的成分以及水分子进入其孔洞中，以孔洞为通道快速扩散，又由于其空洞的孔径大，这些物质能够顺利穿行而不堵塞，有助于粒径小的成分快速抵达和通过陶瓷膜，起到助滤作用，从而提高过滤效率，减少成分损失。同时，由于活性炭纤维疏松的孔洞结构，本发明将其直径和用量控制在一定范围内，能够调节被截留在陶瓷膜表面的离心液中颗粒物形成的沉积层结构，使得沉积层不容易形成板结而对各成分的通过造成阻碍，并且如大分子多糖和蛋白质这样的大分子物质，更溶液穿过沉积层而抵达和通过陶瓷膜，也是提。

19、高过滤效率，减少成分损失。【具体实施方式】 0033 下面结合实施例对本发明作进一步说明。 0034 除另有说明外，高压差低温连续式提取采用的是高压差低温连续提取设备(专利号CN200920304058.X，一种连续式提取分离浓缩器,公开(公告)号CN201505465U)。 0035 实施例1 0036 一种牡丹籽全成分的提取方法，包括以下步骤： 0037 a.原材料处理：取牡丹籽药材干法粉碎，然后45下干燥10min使含水量小于2，接着过20目筛，收集过筛后的粉末，得到牡丹籽细碎品； 0038 b.超临界CO2萃取牡丹籽脂肪油：取牡丹籽细碎品5kg投入超临界CO2萃。

20、取装置中进行萃取，设置萃取压力为25Mpa、萃取温度为45、萃取时间为80min、分离压力为6Mpa、分离温度为40、气体流量300m3/h，得到牡丹籽油和牡丹籽粕； 0039 c.高压差低温连续式提取技术：取牡丹籽粕，按料液比1:25加入纯化水，混合均匀后，投入高压差低温连续式提取器中进行提取，设置提取压力为10MPa、提取温度为提取温度为15、提取次数为1次，得提取液； 0040 d.离心过滤：取提取液在3500r/min转速下进行离心，收集上清液，得离心液，然后取离心液用孔径为400nm的陶瓷膜微滤，收集滤液，得微滤清液；说明书 3/。

21、9 页 5 CN 111167156 A 5 0041 e.浓缩：取微滤清液进行真空浓缩，得牡丹籽有效成分提取浓缩液。 0042 实施例2 0043 一种牡丹籽全成分的提取方法，包括以下步骤： 0044 a.原材料处理：取牡丹籽药材干法粉碎，然后55下干燥30min使含水量小于8，接着过30目筛，收集过筛后的粉末，得到牡丹籽细碎品； 0045 b.超临界CO2萃取牡丹籽脂肪油：取牡丹籽细碎品10kg投入超临界CO2萃取装置中进行萃取，设置萃取压力为35Mpa、萃取温度为55、萃取时间为120min、分离压力为10Mpa、分离温度为50、气体流量350m3/h，。

22、得到牡丹籽油和牡丹籽粕； 0046 c.高压差低温连续式提取技术：取牡丹籽粕，按料液比1:35加入纯化水，混合均匀后，投入高压差低温连续式提取器中进行提取，设置提取压力为40MPa、提取温度为提取温度为40、提取次数为3次，得提取液； 0047 其中，纯化水调节pH值至8后再加入牡丹籽粕中。 0048 d.离心过滤：取提取液在5000r/min转速下进行离心，收集上清液，得离心液，然后取离心液用孔径为600nm的陶瓷膜微滤，收集滤液，得微滤清液； 0049 e.浓缩：取微滤清液进行反渗透膜浓缩，得牡丹籽有效成分提取浓缩液。 0050 实施例3 0051 。

23、一种牡丹籽全成分的提取方法，包括以下步骤： 0052 a.原材料处理：取牡丹籽药材干法粉碎，然后50下干燥20min使含水量小于5，接着过25目筛，收集过筛后的粉末，得到牡丹籽细碎品； 0053 b.超临界CO2萃取牡丹籽脂肪油：取牡丹籽细碎品7kg投入超临界CO2萃取装置中进行萃取，设置萃取压力为30Mpa、萃取温度为50、萃取时间为100min、分离压力为8Mpa、分离温度为45、气体流量325m3/h，得到牡丹籽油和牡丹籽粕； 0054 c.高压差低温连续式提取技术：取牡丹籽粕，按料液比1:31加入纯化水，混合均匀后，投入高压差低温连续式提取器中。

24、进行提取，设置提取压力为20-30MPa、提取温度为提取温度为30、提取次数为2次，得提取液； 0055 其中，纯化水加入氢氧化钠调节pH值至9后再加入牡丹籽粕中。 0056 d.离心过滤：取提取液在4200r/min转速下进行离心，收集上清液，得离心液，然后在离心液中加入牡丹籽粕重量13的活性炭纤维混合均匀，接着用孔径为500nm的陶瓷膜微滤，收集滤液，得微滤清液；活性炭纤维的直径为20 m，孔径为20nm； 0057 e.浓缩：取微滤清液进行真空或反渗透膜浓缩，得牡丹籽有效成分提取浓缩液。 0058 实施例4 0059 一种牡丹籽全成分的提取方法，包。

25、括以下步骤： 0060 a.原材料处理：取牡丹籽药材干法粉碎，然后50下干燥20min使含水量小于5，接着过25目筛，收集过筛后的粉末，得到牡丹籽细碎品； 0061 b.超临界CO2萃取牡丹籽脂肪油：取牡丹籽细碎品7kg投入超临界CO2萃取装置中进行萃取，设置萃取压力为30Mpa、萃取温度为50、萃取时间为100min、分离压力为8Mpa、分离温度为45、气体流量325m3/h，得到牡丹籽油和牡丹籽粕； 0062 c.高压蒸汽闪爆：取牡丹籽粕投入闪爆装置中进行闪爆，设置闪爆的蒸汽温度为 45、压力为4MPa、保压时间为25s；说明书 4/9 页 6 CN。

26、 111167156 A 6 0063 d.高压差低温连续式提取技术：取闪爆后的牡丹籽粕，按料液比1:31加入纯化水，混合均匀后，投入高压差低温连续式提取器中进行提取，设置提取压力为20-30MPa、提取温度为提取温度为30、提取次数为2次，得提取液； 0064 其中，纯化水加入氢氧化钠调节pH值至9后再加入牡丹籽粕中。 0065 e.离心过滤：取提取液在4200r/min转速下进行离心，收集上清液，得离心液，然后取离心液用孔径为500nm的陶瓷膜微滤，收集滤液，得微滤清液； 0066 f.浓缩：取微滤清液进行真空或反渗透膜浓缩，得牡丹籽有效成分提取浓缩液。

27、。 0067 实施例5 0068 一种牡丹籽全成分的提取方法，包括以下步骤： 0069 a.原材料处理：取牡丹籽药材干法粉碎，然后47下干燥15min使含水量小于3，接着过22目筛，收集过筛后的粉末，得到牡丹籽细碎品； 0070 b.超临界CO2萃取牡丹籽脂肪油：取牡丹籽细碎品6kg投入超临界CO2萃取装置中进行萃取，设置萃取压力为28Mpa、萃取温度为47、萃取时间为90min、分离压力为7Mpa、分离温度为42、气体流量310m3/h，得到牡丹籽油和牡丹籽粕； 0071 c.高压蒸汽闪爆：取牡丹籽粕投入闪爆装置中进行闪爆，设置闪爆的蒸汽温度为 40、压。

28、力为2MPa、保压时间为15s； 0072 d.高压差低温连续式提取技术：取闪爆后的牡丹籽粕，按料液比1:27加入纯化水，混合均匀后，投入高压差低温连续式提取器中进行提取，设置提取压力为12-25MPa、提取温度为提取温度为20、提取次数为2次，得提取液； 0073 其中，纯化水加入无机碱调节pH值至8后再加入牡丹籽粕中。 0074 e.离心过滤：取提取液在3800r/min转速下进行离心，收集上清液，得离心液，然后在离心液中加入牡丹籽粕重量8的活性炭纤维混合均匀，接着用孔径为450nm的陶瓷膜微滤，收集滤液，得微滤清液；活性炭纤维的直径为15 m，。

29、孔径为15nm； 0075 f.浓缩：取微滤清液进行真空或反渗透膜浓缩，得牡丹籽有效成分提取浓缩液。 0076 实施例6 0077 一种牡丹籽全成分的提取方法，包括以下步骤： 0078 a.原材料处理：取牡丹籽药材干法粉碎，然后52下干燥25min使含水量小于7，接着过27目筛，收集过筛后的粉末，得到牡丹籽细碎品； 0079 b.超临界CO2萃取牡丹籽脂肪油：取牡丹籽细碎品9kg投入超临界CO2萃取装置中进行萃取，设置萃取压力为32Mpa、萃取温度为53、萃取时间为110min、分离压力为9Mpa、分离温度为47、气体流量340m3/h，得到牡丹籽油和牡丹籽。

30、粕； 0080 c.高压蒸汽闪爆：取牡丹籽粕投入闪爆装置中进行闪爆，设置闪爆的蒸汽温度为 50、压力为6MPa、保压时间为35s； 0081 d.高压差低温连续式提取技术：取闪爆后的牡丹籽粕，按料液比1:33加入纯化水，混合均匀后，投入高压差低温连续式提取器中进行提取，设置提取压力为25-35MPa、提取温度为提取温度为35、提取次数为2次，得提取液； 0082 其中，纯化水加入氢氧化钠调节pH值至10后再加入牡丹籽粕中。 0083 e.离心过滤：取提取液在4700r/min转速下进行离心，收集上清液，得离心液，然后在离心液中加入牡丹籽粕重量18的活性炭纤。

31、维混合均匀，接着用孔径为550nm的陶瓷膜说明书 5/9 页 7 CN 111167156 A 7 微滤，收集滤液，得微滤清液；活性炭纤维的直径为25 m，孔径为25nm； 0084 f.浓缩：取微滤清液进行真空或反渗透膜浓缩，得牡丹籽有效成分提取浓缩液。 0085 实施例7 0086 一种牡丹籽全成分的提取方法，包括以下步骤： 0087 a.原材料处理：取牡丹籽药材干法粉碎，然后50下干燥20min使含水量小于5，接着过25目筛，收集过筛后的粉末，得到牡丹籽细碎品； 0088 b.超临界CO2萃取牡丹籽脂肪油：取牡丹籽细碎品7kg投入超临界CO2萃取装置中进行。

32、萃取，设置萃取压力为30Mpa、萃取温度为50、萃取时间为100min、分离压力为8Mpa、分离温度为45、气体流量325m3/h，得到牡丹籽油和牡丹籽粕； 0089 c.高压蒸汽闪爆：取牡丹籽粕投入闪爆装置中进行闪爆，设置闪爆的蒸汽温度为 45、压力为4MPa、保压时间为25s； 0090 d.高压差低温连续式提取技术：取闪爆后的牡丹籽粕，按料液比1:31加入纯化水，混合均匀后，投入高压差低温连续式提取器中进行提取，设置提取压力为20-30MPa、提取温度为提取温度为30、提取次数为2次，得提取液； 0091 其中，纯化水加入氢氧化钠调节pH值至9。

33、后再加入牡丹籽粕中。 0092 e.离心过滤：取提取液在4200r/min转速下进行离心，收集上清液，得离心液，然后在离心液中加入牡丹籽粕重量13的活性炭纤维混合均匀，接着用孔径为500nm的陶瓷膜微滤，收集滤液，得微滤清液；活性炭纤维的直径为20 m，孔径为20nm； 0093 f.浓缩：取微滤清液进行真空或反渗透膜浓缩，得牡丹籽有效成分提取浓缩液。 0094 实施例8 0095 按实施例7的方法制备得到闪爆后的牡丹籽粕，按料液比1:31加入纯化水，混合均匀后，在70下回流提取2小时，再按实施例7的方法进行微滤，然后再进行真空或反渗透浓缩分离，得牡丹。

34、籽有效成分提取浓缩液；其中，纯化水加入氢氧化钠调节pH值至9后再加入牡丹籽粕中。 0096 实施例9 0097 按实施例7的方法制备得到闪爆后的牡丹籽粕，按料液比1:31加入纯化水，混合均匀后，在50下回流提取2小时，再按实施例7的方法进行微滤，然后再进行真空或反渗透浓缩分离，得牡丹籽有效成分提取浓缩液；其中，纯化水加入氢氧化钠调节pH值至9后再加入牡丹籽粕中。 0098 实施例10 0099 1.样品测定 0100 采用同一批牡丹籽药材，随机分成6份，按实施例2、 3、 4、 7、 8、 9的方法进行制备，分别得到6份脂肪油和提取液。计算出油率，并测定。

35、其中不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸的含量和以及蛋白质、多糖、芍药苷的提取率。 0101 测定方法： 0102 (1)脂肪酸测定方法 0103 参照GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 0104 (2)蛋白质测定方法 0105 参照GB5009.5-2016 食品中蛋白质的测定说明书 6/9 页 8 CN 111167156 A 8 0106 (3)多糖测定方法 0107 苯酚硫酸法，参照NY/T 1676-2008食用菌中粗多糖含量的测定 0108 (4)多酚测定方法 0109 参照张红玉等在中国油脂2015年06期发表的文章超声波提取牡丹籽壳多酚工艺。

36、响应面法优化及抗氧化性研究中的方法进行测定。其中，直接取牡丹籽有效成分提取浓缩液用0.45 m微孔滤膜过滤，取续滤液进行测定。 0110 (5)芍药苷测定方法 0111 参照中国药典2015版一部白芍含量测定项下方法进行测定。其中，直接取牡丹籽有效成分提取浓缩液用0.45 m微孔滤膜过滤，取续滤液注入液相色谱仪进行测定。 0112 2.测定结果 0113 表1牡丹籽油中脂肪酸测定结果 0114 0115 表2实施例2样品测定结果 0116 0117 表3实施例3样品测定结果 0118 0119 表4实施例4样品测定结果 0120 说明书 7/9 页 9 CN 11116715。

37、6 A 9 0121 表5实施例7样品测定结果 0122 0123 表6实施例8样品测定结果 0124 0125 表7实施例9样品测定结果 0126 0127 备注：蛋白质提取率有效成分提取浓缩液中蛋白质质量(g)/牡丹籽粕中蛋白质质量(g)100 0128 多糖提取率有效成分提取浓缩液中多糖质量(g)/牡丹籽粕中多糖质量(g) 100 0129 多酚提取率有效成分提取浓缩液中多酚质量(g)/牡丹籽粕中多酚质量(g) 100 0130 芍药苷提取率有效成分提取浓缩液中芍药苷质量(g)/牡丹籽粕中芍药苷质量 (g)100 0131 3.结论 0132 从表1-表7可以看出本发明能将各成分提取。

38、出来，且提取率高。其中，脂肪油得到的不饱和脂肪酸占比高，且过氧化值低，表明脂肪油品质好。 0133 通过与回流提取方法进行比较，得知，在于实施例7同样的料液比条件下，实施例8 采用较高温度回流后，所有测定的成分提取率均出现下降，其中蛋白质和多酚下降最为明显，表明高温导致成分受热分解。而实施例9为避免成分受热损失，采用50的较低温度进行回流，但提取率仍然较低，表明低温回流不能将各成分有效溶出。 0134 实施例3与实施例7的区别在于，实施例3没有进行高压蒸汽闪爆处理，由实施例3 (表3)和实施例7(表5)的测定结果可以看出，经过高压蒸汽闪爆处理后，牡丹籽粕的结构变说明书 8/9 页 10 CN 111167156 A 10 得疏松、表皮通透性增强，且CO2无残留，其中的成分提取较为完全，提取率高。 0135 实施例4与实施例7的区别在于，实施例4没有加入活性炭纤维，导致陶瓷膜过滤效率降低，各成分被阻隔于膜上无法透过，从而提取率下降。 0136 上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。说明书 9/9 页 11 CN 111167156 A 11 。