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1、常见肥料检验项目和标准1 .复混肥料检测项目:总氮、有效磷、钾含量,水分,粒度,水溶性磷占有效磷百分率,氯离子GB 15063-2001复混肥料(复合肥料)本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。本标准适用于复混肥料(包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础 养分的三元或二元固体肥料);已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一镂、磷酸二镂、硝酸磷肥、磷酸 二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。复混肥料(复合肥料)应符合的要求项目指标高 浓 度中 浓 度低 浓度总养分(N+PQ+KO)40.030.025.0水溶性磷占有效磷百分率705040水分(
2、H2O)2.02.55.0粒度(1.00-4.75mm 或 3.35-5.60mm )909080氯离子(Cl-)3.0注:1、组成产品的单一养分含量不得低于4.0% ,且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% o2、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”,可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。若为氮、钾二元肥料,也不控制“水溶性磷占有效磷百分率”指标。3、如产品氯离子含量大于 3.0% ,并在包装容器上注明“含氯”,可不检验该项目;包装容器未标明 “含氯”时,必须检验氯离子含量。4、标称硫酸钾(型)、硝酸钾(型)、硫基的复混肥料(复合肥料)产品包
3、装标识上不得标明“含 Cl ” 或“含氯”。1.1. 总氮含量测定 蒸储后滴定法 GB 8572-88。平行测定的绝对差值00.30%,不同实验室测定结果的绝对差值0 0.50% o在酸性介质中还原硝酸盐成镂盐,在触媒存在下,将有机态氮或尿素态氮和 鼠氨态氮转化为硫酸镂, 从碱性溶液中蒸储出氨,用过量硫酸标准溶液吸收,以甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,即可间接计算出氮含量。1.2. 有效磷含量测定磷铝酸喳啾重量法 GB/T 8573-1999。平行测定的绝对差值00.20% ,不同实验室测定结果的绝对差值00.30% o用水和乙二胺四乙酸二钠( EDTA )溶液提取
4、复混肥料中的水溶性磷和有效磷,提取液中的的正磷酸根离子,在酸性介质中和唾铝柠酮试剂生成黄色磷铝酸唾琳沉淀,用 磷铝酸唾琳重量法测定磷的含量。1.3. 钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法 GB 8574-88 。钾含量10% ,平行测定的绝对差值 0.12% ,不同实验室测定结果的绝对差值0.24% ;钾含量1020% ,平行测定的绝对差值 0.30% ,不同实验室测定结果的绝对差值0.60% ;钾含量20% ,平行测定的绝对差值 0.39% ,不同实验室测定结果的绝对差值0.73%。在弱碱性介质中,用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子(如试样中有氧氨基化物或有机物时,可先加漠水和活性炭处理),
5、所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量;为了防止镂离子和其 它阳离子干扰,可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐( EDTA )使镂离子与甲醛反应生成六 亚甲基四胺,其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。1.4. 游离水含量测定1.4.1. 真空干燥法(仲裁法)GB 8577-88 。水含量0 2% ,绝对差值 0.30% ;水含量2% 。绝对差值0.40% o存在于试样中的水经二氧六环或无水乙醇萃取后,利用水与卡尔?费休试剂进行定量反应。1.4.2. 真空烘箱法 GB 8576-88 。水含量0 2% ,绝对差值 0.20% ;水含量2% 。绝对差值 0.30% o在一定温度下,试样在电热恒温真
6、空干燥箱中减压干燥,失重表示为游离水含量。1.5. 粒度测定。用一定规格试验筛,江实验室样品分成不同粒径的颗粒,计算百分率。1.6. 水溶性磷含量测定同有效磷含量测定。1.7. 氯离子含量测定。氯离子含量 5% ,平行测定的绝对差值00.20% ,不同实验室测定结果的绝对差值0.30% ;氯离子含量5%-25% ,平行测定的绝对差值0 0.30% ,不同实验室测定结果的绝对 差值0.40% ;氯离子含量25% ,平行测定的绝对差值0 0.40% ,不同实验室测定结果的绝对差值 0.60% o在酸性溶液中加入过量的硝酸银溶液,使氯离子转化成氯化银沉淀,用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉 淀,以硫酸铁镂为指
7、示剂,用硫氧酸镂滴定液滴定剩余的硝酸银。2 .农业用尿素检测项目:总氮、缩二月尿、水分、粒度。 GB 2440-2001尿素及其测定方法本标准规定了尿素的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输 和储存。本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素,分为工业用和农业用二类。 其主要用途为在农业上用作肥料,在工业上用作塑料、树脂、涂料、医药等工业的原料。尿素的技术指标要求项目工业用农业用优等品一等品合格品优等品一等品合格品总氮(ND (以干基计)46.546.346.346.446.246.0缩二月尿0.50.91.00.91.01.5水(HO)0.30.50.70.40.51.0铁(以Fe
8、基计)0.00050.00050.0001碱度(以NH基计)0.010.020.03硫酸盐(以SO2-基计)0.0050.0100.020水不溶物0.0050.0100.040亚甲基二月尿(以HCHO+)d 1.18mm-3.35mmd 2.00mm-4.75mmd 4.00mm-8.00mm909090939090注:1、若尿素生产工艺中不加甲醛,可不做亚甲基二月尿含量的测定。2、指标中粒度项质需符合四档中任以档即可,包装标识中应标明2.1. 总氮含量的测定 蒸储后滴定法GB 2441-91 。平行测定的绝对差值不大于 0.10% ,不同实 验室测定结果的绝对差值不大于0.15% o在硫酸铜
9、存在下,在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮,蒸储,用过量的硫酸标准液吸收,再以甲基红 -亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定过量 的硫酸,可根据消耗的硫酸计算出其中的氮含量。2.2. 缩二月尿含量的测定 分光光度法GB 2443-91 。平行测定的绝对差值不大于 0.05% ,不同实 验室测定结果的绝对差值不大于0.08% o缩二月尿在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物,可比色测定其含量。2.3. 水分的测定 卡尔?费休法GB 2444-91 。平行测定结果的绝对差值不大于 0.03% 。存在于 尿素试样中的水与卡尔?费休试剂或改进的卡尔?费休试剂反应,卡尔?费休试剂
10、或改进的卡尔?费休试剂用 准确重量的水标定,反应终点用“永停”电量法确定。2.4. 粒度的测定 筛分法GB 2448-91 。用筛分法将尿素分成不同粒度,称量,计算百分率。3 .农业用碳酸氢镂检测项目:氮、水分、添加剂(限优等品和一等品)GB3559-2001农业用碳酸氢镂本标准规定了农业用碳酸氢镂的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和储存。本标准适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢镂。农业用碳酸氢镂的技术指标项目碳酸氢镂干碳酸氢镂优等品一等品合格品氮(N)17.217.116.817.5水分(H2O) 18.016.014.012.0游离酸(以PzQ计)的质量分数/ %5.55.5
11、5.55.5水分的质量分数/ %12.014.015.015.0粒状过磷酸钙应符合表2的要求项目优等 品一等 品合格品III有效磷(以P 205计)的质量分数/ %18.016.014.012.0游离酸(以P2O5计)的质量分数/ %5.55.55.55.5水分的质量分数/ %10.0粒度(1.00mm 4.75mm 或 3.35mm 5.60mm )/ %的质量分数804.1. 有效磷含量的测定磷铝酸喳啾重量法GB 20413-2006。平行测定的绝对差值00.20%,不同实验室测定结果的绝对差值00.30% o用乙二胺四乙酸二钠溶液提取样品中的有效磷,提取液中的的正磷酸根离子在酸性介质中与
12、唾铝柠酮试剂生成黄色磷铝酸唾琳沉淀,过滤,干燥和称量此沉淀,即可算出 有效磷的含量。4.2. 游离酸含量的测定容量法4.2.1. 酸度计法(仲裁法)GB 20413-2006 。平行测定的绝对差值00.15% ,不同实验室测定结果的绝对差值0 0.30% o试样溶液中的游离酸,在酸度计指示下,用氢氧化钠标准溶液滴定,即可由氢 氧化钠消耗量计算游离酸含量。4.2.2. 指示剂法GB 20413-2006 。平行测定的绝对差值00.15% ,不同实验室测定结果的绝对差值0 0.30% o试样溶液中的游离酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定,即可由氢氧化钠消耗 量计算游离酸含量。4.3. 水分
13、的测定 烘箱干燥法GB 20413-2006 。平行测定的绝对差值0 0.20% ,不同实验室测 定结果的绝对差值0 0.40% o在一定温度的电热恒温干燥箱内,试样在规定时间内干燥,所失质量即为水 分的质量。5 .钙镁磷肥检测项目:有效五氧化二磷、水分、碱分、可溶性硅、有效镁、细度。 GB 20412-2006 钙镁磷肥本标准规定了钙镁磷肥的要求,试验方法,检验规则,标识,包装、运输和贮存。本标准适用于以磷矿石与含镁、硅的矿石,在高炉或电炉中经高温熔融、水萃、干燥 和磨细所制得的钙镁磷肥,包括含有其他添加物的钙镁磷肥产品,其用途为农业上作肥料和土壤调理剂。钙镁磷肥的技术指标要求项目指标优等品
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