玫瑰花状Bi2S3的制备与表征.pdf
第36卷 增刊1 稀有金属材料与工程 Ⅷ.36,suppl.1 2007年 8月 RAREMETALMATER工ALSANDENGn旺ERING AugⅢ删 玫瑰花状Bi2S3的制备与表征 古国华,王巍,吕伟丽,胡正水 (青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266“2) ℃反应12 射线衍射测试其晶体形态。讨论表面活性剂用量和不同溶剂对其形貌的影响.得出在DMF溶剂中,suDEI用量为6 g,L, 反应时间为12h,得到玫瑰花状的Bi2s,。 关键词:溶剂热;B虹s,;月桂酸硫脲睬唑啉季铵盐 146 文献标识码,A 中图法分类号;TB 文章编号;1002一185x(2007)s1一0108.04 放入150℃烘箱中恒温12h.然后将样品在室温下冷却, 1 前言 用蒸馏水离心洗涤3次,将可溶性物质除去.得到黑色 粉末。 Bi2S3是v2一Ⅵ3族的一个重要化合物,属于P6nm 空间群,是一种层状半导体,它的能带间隙约为1.3 2.3结构表征 ev,可用于发光二极管及伏特计中光电转换器。 将所得Bi2s3于60℃真空干燥箱中烘干,用 D,maxrB HeRong等用微波法合成Bi2S3纳米晶须…,zhang Weixin等在低温下制备Bi2s3纳米棒“,张绍玲等用萃 k、,) 取沉淀法制备Bi2s3无机纳米流体吼ShaoMingwang 等人用非模板法合成Bi2s3纳米带【4】,王德宝用溶剂热 法制备了三维骨架状Bi:s3I,】,钱逸泰等人用阴离子表 其所含基团。 面活性剂c17H33cOOK合成纤丝状Bi2s3【6】d 本课题组用自制的月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐 3结果与讨论 (suDEI)为表面活性剂.已制各出zns空心球【”。 本文以溶剂热法,用该表面活性剂制备玫瑰花状 3.1 溶剂对B虹s。形貌的影响 Bi:S3。由于该表面话性剂为类嵌段两亲分子,其结构 在水热、溶剂热条件下(乙二醇为溶剂),Bi2s3 上的特殊性能在纳米材料形成过程中起到形貌控制剂 均表现出一维棒状形貌,尽管在溶剂中加入少量的碱 的作用。 散性略有影响,但其结晶习性均呈现出一维生长习性。 2 实验 用l,4丁二醇作溶剂,以Bicb为铋源,在加入 2.1 试剂 少量表面活性剂(suDEI)情况下,仍得到一维的纳 米棒(图1b,实验条件见表11。这表明.在水、醇类 氯化铋毋icl3):硫代乙酰胺(1M):N,N二甲基甲 酰胺(D~Ⅱ,);乙醇;月桂酸硫腮咪唑啉季铵盐(suDEI)。介质中,B{2s,一维生长习性未有大的改变。这与Bi2s3 2.2 B12S3的制备 的晶体结构有关。Bi2S,的层状结构可以看成是由无数
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