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提取开花期向日葵花盘中总黄酮的提取方法

花匠小妙招
2024-12-14 15:11

提取开花期向日葵花盘中总黄酮的提取方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种开花期向日葵花盘中总黄酮的方法，属于天然产物分离领域。
【背景技术】
[0002] 由于黄酮类化合物结构多样，提取时选用的溶剂和提取方法也不尽相同。一般以甲醇、乙醇和丙酮等有机溶剂来提取，提取之前，可先用石油醚除去脂溶性化合物，或以醇沉淀的方法除去蛋白质、多糖类等水溶性物质。利用微波、超声波辅助提取黄酮类化合物，可使产率显著提高，时间大大节省。
[0003] 黄酮类化合物在人体不能直接合成，只能从食物中获得，因此从不同绿色植物中提取纯度高、活性强的天然黄酮成分的研究也很重要。黄酮类化合物对人体有多种生理功能且不良反应少，有较大的开发和应用前景。
[0004]目前，尚未见采用超临界CO2提取开花期向日葵花盘总黄酮的报道。

【发明内容】

[0005] 本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种提取率高、能耗低、操作简便的开花期向日葵花盘中总黄酮的新提取方法。
[0006] 本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：一种利用超临界〇)2提取开花期向日葵花盘中总黄酮的提取方法，采用CO2流体为萃取剂提取总黄酮。
[0007] 作为优选方案，上述的利用超临界CO2提取开花期向日葵花盘中总黄酮的提取方法，包括以下步骤： 1) 将开花期向日葵花盘自然晾干后，粉碎； 2) 放入萃取釜中，以CCV流体为萃取剂，萃取温度为40-60°C、萃取压力20-40MPa、萃取时间为I. 5-2. 5h，得到淡黄色的总黄酮的提取物。
[0008] 优选的，所述步骤1)中，粉碎后过200目筛。
[0009]优选的，所述步骤2)中，萃取温度为60°C。
[0010] 优选的，所述步骤2)中，萃取压力为40MPa。
[0011] 优选的，所述步骤2)中，萃取时间为2h。
[0012] 本发明以开花期向日葵花盘为提取原料，利用超临界〇)2萃取方法进行总黄酮的提取分离，其操作简便、方法简单、提取效率高等特点。超临界CO2提取是用无毒、无残留的〇)2代替水或有机溶剂作提取溶剂，不仅可以在接近室温的条件下萃取，而且可以实现高选择性提取和分离从而获得高质量的产品。并且超临界CO2提取不会产生三废，对环境保护极为有利，提取材料〇)2价廉易得，可循环使用，生产成本较低。
[0013] 在本发明提供的工艺参数范围内，针对开花期向日葵花盘中总黄酮的提取效率高，提取速度快，节省试剂，耗能少，成本低，污染少，优于采用传统提取技术提取开花期向日葵花盘中总黄酮。
[0014] 在更进一步的优选条件下，也就是在，开花期向日葵花盘粉碎过200目筛，萃取温度为60°C、萃取压力40MPa、反应时间为2h的参数条件下，提取效果最佳。
[0015] 为了进一步说明本发明的实质，申请人进做了如下实验。
[0016] 1、材料及方法 1.1仪器与试剂材料紫外可见分光光度计（普析TU-1810);超临界萃取仪（AppliedSeparations,美国）；开花期向日葵花盘原料由甘肃兰州市红古区某向日葵种植地采摘；芦丁标准品采购自中国食品药品检定研究院，纯度为92. 8%，硝酸铝采购自天津市科密欧化学试剂有限公司，甲醇等化学试剂均为分析纯。
[0017] 1.2提取方法 1. 2. 1开花期向日葵花盘原料处理将开花期向日葵花盘自然条件下户外晾干，粉碎后过200目筛，备用。
[0018] 1.2.2总黄酮提取精密称取适量开花期向日葵花盘粉于萃取釜中，以CCV流体为萃取剂，进行提取，从接样口收集到淡黄色总黄酮提取物，用甲醇溶解备用。
[0019] 1.2. 3样品处理将1-9号样品加入少许甲醇(约2ml)超声溶解，转移至10ml容量瓶中并用甲醇定容至刻线；（7号溶解于25ml容量瓶中)，分别精密吸取1-9号样品lml，用上述标准曲线制备方法处理样品，测出吸光值并代入标准曲线计算。
[0020] 1. 2. 4数据计算注:W2为称取干燥向日葵的质量（g) ;W1为由W2提取的总黄酮的质量（g)。
[0021] 2?试验结果 2. 1提取率影响条件的优化结果选用了对提取率有主要影响的3个因素(萃取温度°C、萃取压力Mpa、萃取时间h)考虑三个水平，以L9(33)正交表进行试验影响因素优化。优化结果见表1、表2、表3。
[0022] 表IL9(33)正交试验影响因素水平表
【主权项】
1. 一种利用超临界CO2提取开花期向日葵花盘中总黄酮的提取方法，其特征在于：采用CCV流体为萃取剂提取总黄酮。
2. 根据权利要求1所述的利用超临界CO2提取开花期向日葵花盘中总黄酮的提取方法，其特征在于：包括以下步骤： 1) 将开花期向日葵花盘自然晾干后，粉碎； 2) 放入萃取釜中，以CCV流体为萃取剂，萃取温度为40-60°C、萃取压力20-40MPa、萃取时间为I. 5-2. 5h，得到淡黄色的总黄酮的提取物。
3. 根据权利要求2所述的开花期向日葵花盘中总黄酮的提取方法，其特征在于：所述步骤1)中，粉碎后过200目筛。
4. 根据权利要求2所述的开花期向日葵花盘中总黄酮的提取方法，其特征在于：所述步骤2)中，萃取温度为60°C。
5. 根据权利要求2所述的开花期向日葵花盘中总黄酮的提取方法，其特征在于：所述步骤2)中，萃取压力为40MPa。
6. 根据权利要求2所述的开花期向日葵花盘中总黄酮的提取方法，其特征在于：所述步骤2)中，萃取时间为2h。
【专利摘要】本发明公开了一种利用超临界CO2提取开花期向日葵花盘中总黄酮的提取方法，采用CO2流体为萃取剂提取总黄酮。本发明以开花期向日葵花盘为提取原料，利用超临界CO2萃取方法进行总黄酮的提取分离，其操作简便、方法简单、提取效率高等特点。超临界CO2提取是用无毒、无残留的CO2代替水或有机溶剂作提取溶剂，不仅可以在接近室温的条件下萃取，而且可以实现高选择性提取和分离从而获得高质量的产品。并且超临界CO2提取不会产生三废，对环境保护极为有利，提取材料CO2价廉易得，可循环使用，生产成本较低。
【IPC分类】B01D11-02
【公开号】CN104689599
【申请号】CN201510055248
【发明人】郝宝成, 刘宇, 梁剑平, 高旭东, 王学红, 陶蕾, 郭文柱, 尚若锋, 杨珍
【申请人】中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月3日