金银花采收加工及质量评价方法研究.docx
文档简介
1、金银花采收加工及质量评价方法研究金银花是忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThunb.的干燥花蕾或带初开的花,又名银花、双花、二花等,是河南省的主要道地药材之一,药用历史已有上千年。中药来源复杂,在化学成分,外观等方面存在巨大的不同,使得质量控制的研究成为是一项复杂、艰辛又严谨的过程。金银花的采收和加工过程作为影响药材质量的关键环节之一,如何制定合理的采收加工规范来提高药材品质是目前值得深入探究的问题。中药指纹图谱及一测多评技术作为质量评价的重要手段,能够全面反映该药材所含化学成分类型、数量及含量,成为目前国内外研究的热点。本文利用高效液相色谱法等多种现代技术手段,对金银花的不同采
2、收期、不同产地加工方法、质量评价方法及抗病毒活性进行研究,同时结合化学计量学,对不同批次的金银花进行质量评价,为合理制定金银花采收加工规范和质量控制提供理论依据和技术支持。主要内容如下:1.对金银花的采收期和不同加工方式进行系统研究通过测定一般检查项（包括水分、灰分、酸不溶性灰分）和主要成分 TOC o 1-5 h z 含量（包括绿原酸、木犀草苷）。结果如下:不同采收期及产地加工方式的金银花一般检查项均符合药典要求。金银花采收从五月上旬持续到九月下旬,其中五月采收品质最佳;适宜在花蕾期,尤其是二白至大白期采收。考察了不同产地加工方式（包括晾干、烘干、蒸汽杀青烘干、微波杀青烘干）对金银花外观和内
3、在品质影响,其中微波杀青烘干法所得金银花成品外观饱满,气味浓郁,色泽碧绿,绿原酸含量明显提高,较烘干法高出约1倍;不同产地加工方法对木犀草苷含量影响较小。并进一步对微波杀青烘干法工艺优化,得最佳工艺：杀青时间为45s130s,杀青功率为9kW,干燥温度为75C,该工艺可适用于金银花干燥并值得推广。2.建立金银花药材的HPLC旨纹图谱及咖啡酰奎宁酸类成分一测多评方法确定金银花药材的9个共有峰并指认7个特征峰,25批的金银花相似度均在0.93以上；建立5种咖啡酰奎宁酸类成分，包括新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C一测多评的方法，测定结果与外标法进行对比，显示所建立的多指标定量指纹
4、图谱方法可以用于评价金银花药材的质量。3.对三个主产区的13批金银花药材进行农药、重金属及二氧化硫残留检测50种农药残留检出结果显示:山东产区6批样品共检出5批、河南产区5批共检出1批、河北产区2批均检出,农药残留包括苯醚甲环唑、毒死蜱、甲拌磷、甲基异硫磷、联苯菊酯、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯菊酯、氧乐果。重金属检测结果显示:5批山东产区及2批河南产区的金银花药材镉元素超过限量;山东产区中有2批金银花药材汞元素超过限量。13批金银花药材均未检出二氧化硫残留。金银花农残和重金属问题值得深入分析与探究。4.优化金银花抗病毒成分提取工艺并比较不同批次金银花抗病毒活性差异通过单
5、因素试验,确定金银花抗病毒成分最佳提取工艺:药材粉末过三号药典筛（50目）,以10倍量纯水超声提取50min。比较了不同批次金银花提取物的抗病毒活性差异（神经氨酸酶抑制率表示）,同时对金银花中咖啡酰奎尼酸、环烯醚萜苷及黄酮类成分进行抗病毒活性筛选,为深入研究金银花的抗病毒活性成分物质基础提供依据。5.HPLC指纹图谱结合化学计量学评价金银花药材质量对13批金银花药材的指纹图谱进行相似度评价、聚类分析及主成分分析,相似度结果显示,13批药材的相似度均能达到0.95以上。聚类分析与主成分分析结合“一测多评”结果显示河南封丘-烘货、河南新密野生-烘货和晒货、河南新密大毛花-烘货和河北巨鹿-烘货质量较好,其他产地的质量相对较好,可用于评价金银花药材质量。本文系统研究了金银花采收和加工过程的关键环节并优化了微波杀青烘干工艺，建立了HPLC旨纹图谱并同时测
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