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一种百香果香料提取制备方法

花匠小妙招
2024-12-17 01:55

一种百香果香料提取制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种百香果香料提取制备方法，属于香料制备【技术领域】；具体是以百香果肉为原料，采用果胶酶和木聚糖酶双酶处理百香果肉，再采用1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐（[BMIM]PF6）和1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐（[HMIM]PF6）两种离子液体提取其功能香气成分，经过离子液体提取后的残渣进一步经超临界CO2萃取其香气成分，最后浓缩即得天然的百香果香料；该方法具有绿色环保、提取效率高等特点。
【专利说明】一种百香果香料提取制备方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及一种香料提取制备方法，具体涉及一种百香果香料提取制备方法，属于香料制备【技术领域】。

【背景技术】
[0002]我国是世界上水果产量最大的国家，该产业在国民经济中占据非常大的比重，总产量中80%用于鲜食，剩下20%加工成各种各样水果制品。如浓缩汁、果干、脆片、罐头、果汁、果脯等，这些产品除了满足国内消费者需求，还有一部分远销海外。果汁是发展最快的水果制品，主要产品为苹果汁和一些热带水果汁(如芒果汁、龙眼汁、荔枝汁等)，因其风味独特和口感细腻，在国际市场上大受好评。随着现代社会不断发展，人民生活水平日渐提高，大家对另一种重要水果产品即浓缩果汁的需求越来越大，但浓缩汁在生产时容易损失大量挥发性物质，造成产品天然香气不足，品质不佳，从而影响出口销售。目前企业保持和提高产品香气常用措施是添加香料，包括天然香料和合成香料。前者主要从天然产物如植物果实、花、叶中提取浓缩收集，该部分香气在植物中含量甚微且多为挥发性半挥发性物质，其提取工艺繁琐、种植成本过大，未能大批量生产，因此天然香料价格昂贵，用在水果制品增香中并不多，合成香料应用较广，该类香料由香气单体按比例复配而成，其香韵香型与天然产物存在差异，增香效果不能与原有香气相媲美，使用时严格受限于卫生标准规定的添加量，但因其来源丰富，价格低廉，广泛使用于食品生产，是香料的主要来源，而天然香料由于其价格比较贵，含量比较低，使用成本比较高，使用没有合成香料广泛和常用。
[0003]百香果是西番莲科西番莲属的草质藤本植物。广植于热带和亚热带地区，主要有紫果和黄果两大类。植株寿命约20年，经济寿命一般8至10年。因具有多种水果的浓郁香味而称为百香果。果汁散发出石榴，菠萝，草莓，柠檬、芒果，酸梅等十多种水果香味，富含粗蛋白质，维生素，磷，钙，钾等，被誉为果汁之王，除鲜食外，用其加工的果汁、果冻等食品，香气四溢，沁人心脾，具有滋补健身，帮助消化，提高人体免疫力等功效。果可生食或作蔬菜、饲料。果瓤多汁液，加入重碳酸钙和糖，可制成芳香可口的饮料，还可用来添加在其他饮料中以提高饮料的香味和品质。目前，市面上有百香果香精香料，具有多种水果的香味，这些香精香料主要有合成香精香料和天然香精香料，大部分是人工合成香精香料，其香氛和天然的百香果香料还是有一定的差别，同时，合成百香果香精香料没有天然的百香果香料清香自然，其香气比较浓郁，影响产品的品质。所以天然百香果香料的提取可以保持百香果天然的清香，同时提高产品的品质，其研究开发具有重要的意义。
[0004]中国专利，专利号:201310386824.2 ;公开一种百香果饮料的制备方法，该方法综合利用了百香果的果肉和果皮，避免了果皮的浪费。专利号201310386825.7，公开一种百香果专用肥料的制备方法，该制备方法以百香果落叶和厨余垃圾为主要原料，可变废为宝，减少废弃物的环境污染，通过加入酵素菌进行发酵，制得的肥料肥效好。以上专利虽都以综合利用百香果为目的，但是都不是利用其提取制备百香果香料，关于百香果香料的提取技术还未见有报道。因此，开发一种利用百香果提取制备天然百香果香料的方法具有十分重要的意义。

【发明内容】

[0005]本发明的目的是提供一种百香果香料提取制备方法，采用果胶酶和木聚糖酶双酶处理百香果肉，再采用1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([BMM] PF6^P 1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐([hmm]pf6)两种离子液体提取其功能香气成分，经过离子液体提取后的残渣进一步经超临界CO2萃取其香气成分，最后浓缩、冷冻干燥即得天然的百香果香料；该方法具有显著的提香效果且保持原有香气特征，香气自然纯正，并且离子液体提取绿色环保，可循环使用。
[0006]本发明的目的通过以下技术方案予以实现:
一种百香果香料提取制备方法，包括如下步骤:
(1)双酶酶解
以百香果肉为原料,采用果胶酶和木聚糖酶双酶处理,酶解条件为:果胶酶添加量为百香果果肉重量的0.001-0.016%，木聚糖酶添加量为百香果果肉重量的0.010-0.090%，酶解温度为30-60°C，酶解pH为4-8，酶解时间为25_65min ；
(2)离子液体提取有机物质
对酶解后的百香果肉进行离子液体提取，提取条件为:两种离子液体添加量为
3-8mg/50ml百香果肉酶解液，提取时间为30_120min，提取pH为6_10，提取温度为30-60 0C，提取后过滤得提取液A ；
(3)超临界CO2萃取挥发性精油
离子液体提取后过滤得百香果残渣，再利用超临界CO2萃取，条件为:萃取釜压15-35MPa，萃取温度 30-55。。，CO2 流量 5-lOkg/h，pH 为 5-9,固液比 1:12_19，得提取液 B ;
(4)混合浓缩
将提取液A和提取液B采用减压蒸馏法进行浓缩，在1Pa的压力、30-50°C条件下浓缩l_3h，然后经过低温真空冷冻干燥即得百香果香料；
步骤(2)所述的离子液体分别为:1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([811頂]?^)和1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐([HMM]PF6)，该两种离子液体比较浓稠，使用时采用质量来称取；所述的尚子液体的质量比例为:1_甲基-3- 丁基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6): 1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐([HMM]PF6) =1: I ；
原料的百香果肉是八成熟的百香果肉，该方法适用于对百香果籽的香气成分提取。
[0007]本发明相对于现有技术的有益效果是:
与其他工艺相比，本发明工艺采用双酶酶解技术、离子液体提取法和超临界CO2萃取法三者结合提取制备百香果香料，该方法具有显著的提香效果且保持原有香气特征，香气自然纯正，并且离子液体提取绿色环保，可循环使用。
[0008]把百香果肉分别经过果胶酶和木聚糖酶双酶处理和不经过双酶处理对比，其香气成分得率如图1所示:双酶处理所得的香气成分显著大于未经双酶处理过的。
[0009]把百香果肉分别经过四种处理，其挥发性精油得率如图2:由图2可知，超临界CO2萃取挥发性精油对百香果香气物质的提取显著好于其他提取方法。

【专利附图】

【附图说明】
[0010]图1为两种处理对百香果香气物质得率的影响；
图2为四种处理方法下百香果挥发性精油的得率图。

【具体实施方式】
[0011]下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围，本发明【具体实施方式】是通过制备和应用两方面进行实施的。
[0012]实施例1
一种百香果香料提取制备方法，包括如下步骤:
(1)双酶酶解
以百香果肉为原料,采用果胶酶和木聚糖酶双酶处理,酶解条件为:果胶酶添加量为百香果果肉重量的0.001%，木聚糖酶添加量为百香果果肉重量的0.010%，酶解温度为30°C，酶解pH为4，酶解时间为25min ；
(2)离子液体提取有机物质
对酶解后的百香果肉进行离子液体提取，提取条件为:两种离子液体添加量为3mg/50ml百香果肉酶解液，提取时间为30min，提取pH为6，提取温度为30°C，提取后过滤得提取液A ；
(3)超临界CO2萃取挥发性精油
离子液体提取后过滤得百香果残渣，再利用超临界CO2萃取，条件为:萃取釜压15MPa，萃取温度30°C, CO2流量5kg/h，pH为5，固液比1: 12，得提取液B ；
(4)混合浓缩
将提取液A和提取液B采用减压蒸馏法进行浓缩，在1Pa的压力、30 V条件下浓缩lh，然后经过低温真空冷冻干燥即得百香果香料。
[0013]实施例2
一种百香果香料提取制备方法，包括如下步骤:
(1)双酶酶解
以百香果肉为原料,采用果胶酶和木聚糖酶双酶处理,酶解条件为:果胶酶添加量为百香果果肉重量的0.016%，木聚糖酶添加量为百香果果肉重量的0.090%，酶解温度为60°C，酶解PH为8，酶解时间为65min ；
(2)离子液体提取有机物质
对酶解后的百香果肉进行离子液体提取，提取条件为:两种离子液体添加量为8mg/50ml百香果肉酶解液，提取时间为120min，提取pH为10，提取温度为60°C，提取后过滤得提取液A ;
(3)超临界CO2萃取挥发性精油
离子液体提取后过滤得百香果残渣，再利用超临界CO2萃取，条件为:萃取釜压35MPa，萃取温度55°C, CO2流量10kg/h, pH为9，固液比1:19，得提取液B ；
(4)混合浓缩
将提取液A和提取液B采用减压蒸馏法进行浓缩，在1Pa的压力、50 V条件下浓缩3h，然后经过低温真空冷冻干燥即得百香果香料。
[0014]实施例3
一种百香果香料提取制备方法，包括如下步骤:
(1)双酶酶解
以百香果肉为原料,采用果胶酶和木聚糖酶双酶处理,酶解条件为:果胶酶添加量为百香果果肉重量的0.008%，木聚糖酶添加量为百香果果肉重量的0.050%，酶解温度为45°C，酶解PH为6，酶解时间为45min ；
(2)离子液体提取有机物质
对酶解后的百香果肉进行离子液体提取，提取条件为:两种离子液体添加量为6mg/50ml百香果肉酶解液，提取时间为75min，提取pH为8，提取温度为45°C，提取后过滤得提取液A ；
(3)超临界CO2萃取挥发性精油
离子液体提取后过滤得百香果残渣，再利用超临界CO2萃取，条件为:萃取釜压25MPa，萃取温度40°C, CO2流量8kg/h，pH为7，固液比1: 15，得提取液B ；
(4)混合浓缩
将提取液A和提取液B采用减压蒸馏法进行浓缩，在1Pa的压力、40°C条件下浓缩2h，然后经过低温真空冷冻干燥即得百香果香料。
[0015]实施例4
一种百香果香料提取制备方法，包括如下步骤:
(1)双酶酶解
以百香果肉为原料,采用果胶酶和木聚糖酶双酶处理,酶解条件为:果胶酶添加量为百香果果肉重量的0.012%，木聚糖酶添加量为百香果果肉重量的0.070%，酶解温度为50°C，酶解PH为7，酶解时间为50min ；
(2)离子液体提取有机物质
对酶解后的百香果肉进行离子液体提取，提取条件为:两种离子液体添加量为6mg/50ml百香果肉酶解液，提取时间为lOOmin，提取pH为9，提取温度为50°C，提取后过滤得提取液A ；
(3)超临界CO2萃取挥发性精油
离子液体提取后过滤得百香果残渣，再利用超临界CO2萃取，条件为:萃取釜压30MPa，萃取温度40°C, CO2流量9kg/h，pH为5-9，固液比1:16，得提取液B ；
(4)混合浓缩
将提取液A和提取液B采用减压蒸馏法进行浓缩，在1Pa的压力、40°C条件下浓缩
1.5h，然后经过低温真空冷冻干燥即得百香果香料。
[0016]实施例5
一种百香果香料提取制备方法，包括如下步骤:
(1)双酶酶解
以百香果肉为原料,采用果胶酶和木聚糖酶双酶处理,酶解条件为:果胶酶添加量为百香果果肉重量的0.008%，木聚糖酶添加量为百香果果肉重量的0.030%，酶解温度为40°C，酶解PH为5，酶解时间为35min ；
(2)离子液体提取有机物质对酶解后的百香果肉进行离子液体提取，提取条件为:两种离子液体添加量为4mg/50ml百香果肉酶解液，提取时间为50min，提取pH为7，提取温度为40°C，提取后过滤得提取液A ；
(3)超临界CO2萃取挥发性精油
离子液体提取后过滤得百香果残渣，再利用超临界CO2萃取，条件为:萃取釜压20MPa，萃取温度35°C, CO2流量6kg/h，pH为6，固液比1:14，得提取液B ；
(4)混合浓缩
将提取液A和提取液B采用减压蒸馏法进行浓缩，在1Pa的压力、35°C条件下浓缩
2.5h，然后经过低温真空冷冻干燥即得百香果香料。
【权利要求】
1.一种百香果香料提取制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)双酶酶解以百香果肉为原料，采用果胶酶和木聚糖酶双酶处理，酶解条件为:果胶酶添加量为百香果果肉重量的0.001-0.016%，木聚糖酶添加量为百香果果肉重量的0.010-0.090%，酶解温度为30-60°C，酶解pH为4-8，酶解时间为25_65min ； (2)离子液体提取有机物质对酶解后的百香果肉进行离子液体提取，提取条件为:两种离子液体添加量为3-8mg/50ml百香果肉酶解液，提取时间为30_120min，提取pH为6_10，提取温度为30-60 °C，提取后过滤得提取液A ； (3)超临界C02萃取挥发性精油离子液体提取后过滤得百香果残渣，再利用超临界C02萃取，条件为:萃取釜压15-35MPa，萃取温度 30-55。。，C02 流量 5-lOkg/h，pH 为 5-9,固液比 1:12_19，得提取液 B ; (4)混合浓缩将提取液A和提取液B采用减压蒸馏法进行浓缩，在10Pa的压力、30-50°C条件下浓缩l_3h，然后经过低温真空冷冻干燥即得百香果香料。
2.根据权利要求1所述的一种百香果香料提取制备方法，其特征在于: 步骤(2)所述的离子液体分别为:1_甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([811頂]?^)和1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐([HMM]PF6)，该两种离子液体比较浓稠，使用时采用质量来称取。
3.根据权利要求1或2所述的一种百香果香料提取制备方法，其特征在于: 步骤(2)所述的离子液体的质量比例为:1_甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([BMM]PF6): 1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐([HMM]PF6)=1: 1。
4.根据权利要求1所述的一种百香果香料提取制备方法，其特征在于: 原料的百香果肉是八成熟的百香果肉，该方法适用于对百香果籽的香气成分提取。
【文档编号】C11B9/02GK104450185SQ201410578370
【公开日】2015年3月25日申请日期:2014年10月27日优先权日:2014年10月27日
【发明者】夏苏华申请人:茂名市德威圣科技有限责任公司