一种可用于纺织染料的新型月季花色素及其制备方法.pdf
技术领域：
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种可用于纺织染料的新型月季花色素及其制备方法。
背景技术：
随着科学技术的发展和人类对自身健康的重视，发现许多合成色素对人体极有害，如果误食或者长期接触会导致人体受到严重的损害，甚至癌变。天然色素使用安全，且具有一定营养和药理保健作用，在纺织染料领域也备受人们的亲睐，开发天然色素对保障人们的健康和天然染料领域的发展具有重要的意义。
月季别名四季花、月月红、艳雪红，为蔷薇科落叶灌木，是著名的观赏植物，为我国传统十大名花之一。月季花常数朵聚生，红色或玫瑰色，花期比较长，花香馥郁，有花中桓侯的美称。月季干花可制成香料或者入药，具有活血调经、消肿解毒的功效。而且月季花资源广泛，具有很高的开发利用价值。
近期的研究发现，月季花色艳丽、芳香，具有香气的花瓣采集后可提取芳香油和色素，鲜花糖渍或者盐渍可做玫瑰馅和浸酒泡茶。月季花色素属于花青苷类色素，虽然色泽鲜艳，有一定的药理作用，但是在强光、高温及还原剂等条件下容易降解，通过添加稳定剂可以改善其降解性，但是应用仍受到一定的限制。
中国专利CN103044953A(公开日2013.4.27)公开的一种月季花色素的提取工艺，将月季花瓣置于盐酸乙醇溶液中浸泡，挤压过滤，滤渣再浸提两次，旋转蒸发浓缩色素提取液，得到产品。该提取工艺简单，成本低，为引进任何有毒试剂，得到的产品的纯度高。中国专利CN104650612A(公开日2015.5.27)公开的一种高性价比提取月季花色素的方法，将鲜月季花瓣经盐水预处理后，过滤离心，经打孔树脂吸附后，用乙醇水洗涤，减压浓缩干燥得到月季花色素。该方法基于低温减压凝缩工艺结合冷冻干燥技术，减少了色素因高温造成的损失，得到稳定性好、耐贮存、易溶解、色泽亮丽的色素产品。
由上述现有技术可知，目前月季花色素的提取工艺中对月季花色素稳定性的改善很少，而且作为染料在纺织领域的应用也十分少见。本发明将在现有的月季花色素提取工艺的基础上进行物理与化学手法相结合，得到稳定性佳的月季花色素。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种可用于纺织染料的新型月季花色素及其制备方法，先采用超声波辅助与溶剂提取法相结合制备高浓度的月季花色素，再将月季花色素经化学稳定剂处理，得到可用于纺织染料的月季花色素。本发明的制备方法简便，提取率高，改性率好，制备的改性月季花色素对于光照、还原剂和酸碱稳定剂的承受能力提高，具有很好的稳定性，复合常规纺织染料的要求，可用于制备纺织染料。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种可用于纺织染料的新型月季花色素，其特征在于，所述可用于纺织染料的月季花色素是稳定改性的高纯度月季花色素，所述稳定改性的高纯度月季花色素为螯合金属的高纯度月季花。
优选地，所述稳定改性的高纯度月季花色素可作为纺织染料的天然色素。
本发明还提供一种可用于纺织染料的月季花色素的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将新鲜的月季花瓣先用自来水洗去明显的污垢，再用蒸馏水冲洗，用滤纸擦干，置于烘箱中烘干，研磨、筛选形成粉末状月季花；
(2)按重量份计，将1份的步骤(1)制备的粉末状月季花置于30-100份的酸性乙醇溶剂中，超声处理，过滤得到滤液，将滤液用真空旋转蒸发器浓缩，干燥得到膏状月季花色素；
(3)按重量份计，将1份的步骤(2)制备的膏状月季花色素置于50-80份的柠檬酸溶液中，加入20-40份的金属螯合剂，搅拌均匀后，加入5-20份的无水氯化铝，气浴振荡至反应结束，冷却至室温，过滤萃取，得到可用于纺织染料的月季花色素。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，烘干的温度为35-45℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，粉末状月季花的细度为80-100目。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，酸性乙醇为盐酸乙醇溶液，盐酸的含量为30％-50％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，超声处理的功率为200-250W，时间为30-50min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，柠檬酸溶液的PH值为5-6。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，萃取的溶剂为石油醚。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，可用于纺织染料的月季花色素可以与其他助剂相混合制成纺织染料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的可用于纺织染料的月季花色素基于高纯度的月季花色素，该月季花色素采用超声波辅助化学试剂提取的方法，提取方法简单快捷，提取率高，可得到高纯度的月季花色素，杂质少，为之后的月季花色素改性打下良好的基础。
(2)本发明制备的可用于纺织染料的月季花色素是采用金属螯合改性的月季花色素，经金属螯合改性后的月季花色素的稳定性明显提高，对光照、还原剂、酸碱环境的承受能力都明显提升，复合常规纺织染料的需要，可用于制备的纺织染料。
(3)本发明制备的可用于纺织染料的月季花色素的稳定性高，与化学合成色素相比，绿色环保，天然安全，还具有一定的药理作用，而且来源广泛，色泽艳丽，应用前景好。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将新鲜的月季花瓣先用自来水洗去明显的污垢，再用蒸馏水冲洗，用滤纸擦干，置于35℃的烘箱中烘干，研磨、经80目的筛孔筛选形成粉末状月季花。
(2)按重量份计，将1份的步骤(1)制备的粉末状月季花置于30份的盐酸乙醇溶液中，其中盐酸的含量为30％，在200W功率下超声处理30min，过滤得到滤液，将滤液用真空旋转蒸发器浓缩，干燥得到膏状月季花色素。
(3)按重量份计，将1份的步骤(2)制备的膏状月季花色素置于50份的PH值为5的柠檬酸溶液中，加入20份的金属螯合剂，搅拌均匀后，加入5份的无水氯化铝，气浴振荡至反应结束，冷却至室温，过滤，经石油醚萃取，得到可用于纺织染料的月季花色素。
实施例2：
(1)将新鲜的月季花瓣先用自来水洗去明显的污垢，再用蒸馏水冲洗，用滤纸擦干，置于45℃的烘箱中烘干，研磨、经100目的筛孔筛选形成粉末状月季花。
(2)按重量份计，将1份的步骤(1)制备的粉末状月季花置于100份的盐酸乙醇溶液中，其中盐酸的含量为50％，在250W功率下超声处理50min，过滤得到滤液，将滤液用真空旋转蒸发器浓缩，干燥得到膏状月季花色素。
(3)按重量份计，将1份的步骤(2)制备的膏状月季花色素置于80份的PH值为6的柠檬酸溶液中，加入40份的金属螯合剂，搅拌均匀后，加入20份的无水氯化铝，气浴振荡至反应结束，冷却至室温，过滤，经石油醚萃取，得到可用于纺织染料的月季花色素。
实施例3：
(1)将新鲜的月季花瓣先用自来水洗去明显的污垢，再用蒸馏水冲洗，用滤纸擦干，置于40℃的烘箱中烘干，研磨、经90目的筛孔筛选形成粉末状月季花。
(2)按重量份计，将1份的步骤(1)制备的粉末状月季花置于50份的盐酸乙醇溶液中，其中盐酸的含量为40％，在230W功率下超声处理40min，过滤得到滤液，将滤液用真空旋转蒸发器浓缩，干燥得到膏状月季花色素。
(3)按重量份计，将1份的步骤(2)制备的膏状月季花色素置于60份的PH值为5.5的柠檬酸溶液中，加入30份的金属螯合剂，搅拌均匀后，加入15份的无水氯化铝，气浴振荡至反应结束，冷却至室温，过滤，经石油醚萃取，得到可用于纺织染料的月季花色素。
实施例4：
(1)将新鲜的月季花瓣先用自来水洗去明显的污垢，再用蒸馏水冲洗，用滤纸擦干，置于45℃的烘箱中烘干，研磨、经80目的筛孔筛选形成粉末状月季花。
(2)按重量份计，将1份的步骤(1)制备的粉末状月季花置于80份的盐酸乙醇溶液中，其中盐酸的含量为35％，在230W功率下超声处理35min，过滤得到滤液，将滤液用真空旋转蒸发器浓缩，干燥得到膏状月季花色素。
(3)按重量份计，将1份的步骤(2)制备的膏状月季花色素置于60份的PH值为5.6的柠檬酸溶液中，加入25份的金属螯合剂，搅拌均匀后，加入10份的无水氯化铝，气浴振荡至反应结束，冷却至室温，过滤，经石油醚萃取，得到可用于纺织染料的月季花色素。
实施例5：
(1)将新鲜的月季花瓣先用自来水洗去明显的污垢，再用蒸馏水冲洗，用滤纸擦干，置于40℃的烘箱中烘干，研磨、经80目的筛孔筛选形成粉末状月季花。
(2)按重量份计，将1份的步骤(1)制备的粉末状月季花置于50份的盐酸乙醇溶液中，其中盐酸的含量为50％，在200W功率下超声处理40min，过滤得到滤液，将滤液用真空旋转蒸发器浓缩，干燥得到膏状月季花色素。
(3)按重量份计，将1份的步骤(2)制备的膏状月季花色素置于75份的PH值为5.2的柠檬酸溶液中，加入30份的金属螯合剂，搅拌均匀后，加入10份的无水氯化铝，气浴振荡至反应结束，冷却至室温，过滤，经石油醚萃取，得到可用于纺织染料的月季花色素。
实施例6：
(1)将新鲜的月季花瓣先用自来水洗去明显的污垢，再用蒸馏水冲洗，用滤纸擦干，置于45℃的烘箱中烘干，研磨、经90目的筛孔筛选形成粉末状月季花。
(2)按重量份计，将1份的步骤(1)制备的粉末状月季花置于50份的盐酸乙醇溶液中，其中盐酸的含量为40％，在245W功率下超声处理40min，过滤得到滤液，将滤液用真空旋转蒸发器浓缩，干燥得到膏状月季花色素。
(3)按重量份计，将1份的步骤(2)制备的膏状月季花色素置于60份的PH值为5.2的柠檬酸溶液中，加入35份的金属螯合剂，搅拌均匀后，加入15份的无水氯化铝，气浴振荡至反应结束，冷却至室温，过滤，经石油醚萃取，得到可用于纺织染料的月季花色素。
实施例7：
(1)将新鲜的月季花瓣先用自来水洗去明显的污垢，再用蒸馏水冲洗，用滤纸擦干，置于35℃的烘箱中烘干，研磨、经100目的筛孔筛选形成粉末状月季花。
(2)按重量份计，将1份的步骤(1)制备的粉末状月季花置于45份的盐酸乙醇溶液中，其中盐酸的含量为45％，在225W功率下超声处理40min，过滤得到滤液，将滤液用真空旋转蒸发器浓缩，干燥得到膏状月季花色素。
(3)按重量份计，将1份的步骤(2)制备的膏状月季花色素置于65份的PH值为5.4的柠檬酸溶液中，加入25份的金属螯合剂，搅拌均匀后，加入10份的无水氯化铝，气浴振荡至反应结束，冷却至室温，过滤，经石油醚萃取，得到可用于纺织染料的月季花色素。
实施例8：
(1)将新鲜的月季花瓣先用自来水洗去明显的污垢，再用蒸馏水冲洗，用滤纸擦干，置于35℃的烘箱中烘干，研磨、经90目的筛孔筛选形成粉末状月季花。
(2)按重量份计，将1份的步骤(1)制备的粉末状月季花置于70份的盐酸乙醇溶液中，其中盐酸的含量为30％，在215W功率下超声处理45min，过滤得到滤液，将滤液用真空旋转蒸发器浓缩，干燥得到膏状月季花色素。
(3)按重量份计，将1份的步骤(2)制备的膏状月季花色素置于65份的PH值为5.8的柠檬酸溶液中，加入40份的金属螯合剂，搅拌均匀后，加入5份的无水氯化铝，气浴振荡至反应结束，冷却至室温，过滤，经石油醚萃取，得到可用于纺织染料的月季花色素。
经检测，实施例1-8制备的可用于纺织染料的月季花色素与未改性过的常规月季花色素相比，对热、光、酸碱的稳定变化的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的可用于纺织染料的月季花色素与未改性过的常规月季花色素相比，对热、光、酸碱的稳定变化明显提高，稳定性良好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
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