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一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂及其制备方法.pdf

花匠小妙招
2024-11-23 11:59

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810185694.9 (22)申请日 2018.03.07 (71)申请人安徽心缘康生物科技有限公司地址 233000 安徽省蚌埠市延安路南段甲骨文科技创新园C1栋 (72)发明人沈智配 (51)Int.Cl. C08F 291/08(2006.01) C08F 222/38(2006.01) C08B 30/18(2006.01) C08J 9/28(2006.01) C11B 9/02(2006.01) (54)发明名称一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂及。

2、其制备方法 (57)摘要本发明公开了一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂及其制备方法，其原料包括：玉米淀粉、丙烯酸、玉米秸秆粉、过硫酸钾、 N,N -亚甲基双丙烯酰胺、氢氧化钠溶液、水；制备方法包括以下步骤：将玉米淀粉加入到70-80水中，恒温搅拌40-50分钟，得到糊化的淀粉溶液A；将丙烯酸加入到氢氧化钠溶液中，搅拌20-30分钟，再加入玉米秸秆粉、过硫酸钾、 N,N -亚甲基双丙烯酰胺，得到混合溶液B；将淀粉溶液A和混合溶液B混合均匀，微波处理3-5分钟，干燥、粉碎得到用于提取牡丹精油的高吸水性树脂。本发明提供的高吸水性树脂应。

3、用于新鲜牡丹花瓣提取精油，可以最大限度的提取牡丹花中的精油成分。权利要求书1页说明书5页 CN 108129617 A 2018.06.08 CN 108129617 A 1.一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂，其特征在于，其原料按重量份包括：玉米淀粉12-15份、丙烯酸65-70份、玉米秸秆粉5-8份、过硫酸钾0.5-0.7份、 N,N -亚甲基双丙烯酰胺0.06-0.08份、氢氧化钠溶液85-95份、水15-17份。 2.根据权利要求1所述的一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂，其特征在于，其原料按重量份包括：玉米淀粉13份、丙烯酸67份、玉米秸秆粉6。

4、.8份、过硫酸钾0.62份、 N,N -亚甲基双丙烯酰胺0.074份、氢氧化钠溶液86份、水15.8份。 3.根据权利要求1或2所述的一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的质量分数为26%-29%。 4.根据权利要求1或2所述的一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂，其特征在于，所述玉米秸秆粉的含水量为5%-8%，粒度为60-80目。 5.一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、将玉米淀粉加入到70-80水中，恒温搅拌40-50分钟，得到糊化的淀粉溶液A； S2、将丙烯酸加入到氢氧化钠溶液中，搅。

5、拌20-30分钟，再加入玉米秸秆粉、过硫酸钾、 N,N -亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到混合溶液B； S3、将S1中得到的淀粉溶液A和S2中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理3-5分钟，干燥、粉碎得到用于提取牡丹精油的高吸水性树脂。 6.根据权利要求5所述的一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，所述S3中微波处理的微波功率为250-300W。 7.根据权利要求5所述的一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，所述S3中干燥的温度为70-80，时间为15-20小时。 8.根据权利要求5所述的一种用于提取牡丹精油。

6、的高吸水性树脂的制备方法，其特征在于，所述S3中粉碎后得到的用于提取牡丹精油的高吸水性树脂的粒度为70-80目。权利要求书 1/1 页 2 CN 108129617 A 2 一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂及其制备方法技术领域 0001 本发明涉及牡丹精油制备领域，尤其涉及一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂及其制备方法。背景技术 0002 牡丹花精油是从牡丹花中提取分离得到的具有挥发性的油状液体，其中的大多数挥发性成分是具有花香、果香等芳香气味的物质。此外，牡丹花精油富含多种人体需要的氨基酸和微量元素，具有抵抗敏感，改善血液循环，美容养颜，促进细胞再生，。

7、缓解肌肤老化，调节皮肤问题，平衡女性体内荷尔蒙分泌等作用，可作医药、食品、饮料、化妆品的原料。 0003 目前，植物精油的提取和分离技术主要有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、微波萃取法、超声波提取法、超临界流体萃取法等。超临界二氧化碳萃取法是新兴的一种精油提取技术，与传统的化学萃取法相比，超临界二氧化碳萃取法不仅萃取效率高，萃取出的精油纯度高，而且最大限度的保存了精油的活性成分。超临界二氧化碳萃取法多用于以干花为原料制备精油，如以鲜花为原料，那么萃取得到的提取物中含有水分，还需要进行油水分离才能得到纯净的精油。而干花在制备及保存过程中，花卉中的挥。

8、发性成分会大量流失，干花制备精油的产量低于鲜花制备精油。为此，申请人研发了一种从新鲜牡丹花瓣中提取精油的方法，本申请为适用于该方法的用于萃取法制备牡丹精油的高吸水性树脂。发明内容 0004 基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂及其制备方法，本发明提供的高吸水性树脂用于超临界二氧化碳萃取法，可以从新鲜牡丹花瓣中提取牡丹精油，最大限度的提取牡丹花中的精油成分。 0005 本发明提供了一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂，其原料按重量份包括：玉米淀粉12-15份、丙烯酸65-70份、玉米秸秆粉5-8份、过硫酸钾0.5-0.7份。

9、、 N,N -亚甲基双丙烯酰胺0.06-0.08份、氢氧化钠溶液85-95份、水15-17份。 0006 优选地，其原料按重量份包括：玉米淀粉13份、丙烯酸67份、玉米秸秆粉6.8份、过硫酸钾0.62份、 N,N -亚甲基双丙烯酰胺0.074份、氢氧化钠溶液86份、水15.8份。 0007 优选地，氢氧化钠溶液的质量分数为26%-29%。 0008 优选地，玉米秸秆粉的含水量为5%-8%，粒度为60-80目。 0009 本发明还提供了该种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤： S1、将玉米淀粉加入到70-80水中，恒温搅拌40-50分钟，。

10、得到糊化的淀粉溶液A； S2、将丙烯酸加入到氢氧化钠溶液中，搅拌20-30分钟，再加入玉米秸秆粉、过硫酸钾、 N,N -亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到混合溶液B； S3、将S1中得到的淀粉溶液A和S2中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理3-5分钟，干燥、粉碎得到用于提取牡丹精油的高吸水性树脂。说明书 1/5 页 3 CN 108129617 A 3 0010 优选地， S3中微波处理的微波功率为250-300W。 0011 优选地， S3中干燥的温度为70-80，时间为15-20小时。 0012 优选地， S3中粉碎后得到的用于提取牡丹精油的高吸水性。

11、树脂粒度为70-80目。 0013 本发明提供的高吸水性树脂用于超临界二氧化碳萃取法从新鲜牡丹花瓣中提取牡丹精油，具体方法步骤如下：步骤一、将新鲜牡丹花瓣和水混合，经过粉碎、超声波处理后，离心分离得到牡丹花汁；步骤二、在步骤一中得到的牡丹花汁中加入高吸水性树脂，搅拌10-20分钟后，静置20- 30分钟，得到凝胶状牡丹提取物；步骤三、对步骤二中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，得到牡丹精油。 0014 优选地，步骤一中新鲜牡丹花瓣和水的重量比为1:1-1.3。 0015 优选地，步骤二中高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.02-0.04倍。 00。

12、16 优选地，步骤三超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为23-35Mpa，萃取温度为35- 45，萃取时间为50-90分钟，二氧化碳流量为15-18L/h。 0017 优选地，步骤三超临近二氧化碳萃取中，使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为8-10Mpa，温度为40-45，第二分离釜的压力为3-5Mpa，温度为 30-35。 0018 优选地，步骤三中超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，夹带剂环乙烷的流量为二氧化碳流量的6%-8%。 0019 优选地，步骤一中超声波处理的超声功率为200-300w，频率为28-32Hz，超声时间为15。

13、-20min。 0020 采用本发明提供的高吸水性树脂配合超临界二氧化碳萃取法从牡丹花瓣中提取精油，是以新鲜牡丹花瓣为原料，先将新鲜牡丹花瓣破碎、超声波破壁，使牡丹花中的精油成分从细胞中释放出来，再用高吸水性树脂吸收牡丹花汁后进行超临界二氧化碳萃取。该方法最大限度的提取了牡丹花中的精油成分，精油花香浓郁，是一种高效、快速的从牡丹花中提取牡丹精油的方法，在超临界二氧化碳萃取时以环乙烷为夹带剂，可以提高萃取的效率。该方法的重点在于高吸水性树脂的使用。 0021 本发明提供的用于提取牡丹精油的高吸水性树脂具有很强的吸收性以及保水性，受到外部压力不丢失水分。该高吸。

14、水性树脂对水分子和精油成分的结合能力不同，二氧化碳通过吸收了牡丹花汁的高吸水性树脂时，把其中的可挥发性油性成分带走，水分则留在高吸水性树脂内，实现油水分离，从分离釜中直接可以回收到纯净的精油。高吸水性树脂可以反复吸水，重复利用，减少生产成本。具体实施方式 0022 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。 0023 实施例1 本发明提供了一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂，其原料按重量份包括：玉米淀粉13份、丙烯酸67份、玉米秸秆粉6.8份、过硫酸钾0.62份、 N,N -亚甲基双丙烯酰胺0.074 份、质量分数为27%的氢氧化钠溶液86份、。

15、水15.8份。 0024 其中，玉米秸秆粉的含水量为5.4%，粒度为70目。说明书 2/5 页 4 CN 108129617 A 4 0025 实施例2 本发明提供了一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂，其原料按重量份包括：玉米淀粉12份、丙烯酸68份、玉米秸秆粉7.7份、过硫酸钾0.53份、 N,N -亚甲基双丙烯酰胺0.066 份、质量分数为26%的氢氧化钠溶液91份、水16.2份。 0026 其中，玉米秸秆粉的含水量为5.8%，粒度为65目。 0027 实施例3 本发明提供了一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂，其原料按重量份包括：玉米淀粉14份、丙烯酸6。

16、6份、玉米秸秆粉5.2份、过硫酸钾0.57份、 N,N -亚甲基双丙烯酰胺0.078 份、质量分数为29%的氢氧化钠溶液88份、水15.3份。 0028 其中，玉米秸秆粉的含水量为6.9%，粒度为75目。 0029 实施例4 本发明提供了一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂，其原料按重量份包括：玉米淀粉15份、丙烯酸69份、玉米秸秆粉6.1份、过硫酸钾0.68份、 N,N -亚甲基双丙烯酰胺0.062 份、质量分数为28%的氢氧化钠溶液93份、水16.7份。 0030 其中，玉米秸秆粉的含水量为7.8%，粒度为80目。 0031 实施例5 本发明提供了一种用于提取。

17、牡丹精油的高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤： S1、将13千克玉米淀粉加入到76、 15.8千克水中，恒温搅拌43分钟，得到糊化的淀粉溶液A； S2、将67千克丙烯酸加入到86千克、质量分数为27%的氢氧化钠溶液中，搅拌27分钟，再加入6.8千克含水量为5.4%、粒度为70目的玉米秸秆粉， 0.62千克过硫酸钾、 0.074千克N, N -亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到混合溶液B； S3、将S1中得到的淀粉溶液A和S2中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理4.3分钟，微波功率为280W，在76干燥18小时，粉碎过70目，得到用于提取牡。

18、丹精油的高吸水性树脂。 0032 实施例6 本发明提供了一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤： S1、将12千克玉米淀粉加入到73、 16.2千克水中，恒温搅拌48分钟，得到糊化的淀粉溶液A； S2、将68千克丙烯酸加入到91千克、质量分数为26%的氢氧化钠溶液中，搅拌24分钟，再加入7.7千克含水量为5.8%、粒度为65目的玉米秸秆粉， 0.53千克过硫酸钾、 0.066千克N, N -亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到混合溶液B； S3、将S1中得到的淀粉溶液A和S2中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理3.4分钟，微波。

19、功率为260W，在73干燥19.4小时，粉碎过75目，得到用于提取牡丹精油的高吸水性树脂。 0033 实施例7 本发明提供了一种用于提取牡丹精油的高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤： S1、将14千克玉米淀粉加入到78、 15.3千克水中，恒温搅拌46分钟，得到糊化的淀粉溶液A；说明书 3/5 页 5 CN 108129617 A 5 S2、将66千克丙烯酸加入到88千克、质量分数为29%的氢氧化钠溶液中，搅拌22分钟，再加入5.2千克含水量为6.9%、粒度为75目的玉米秸秆粉， 0.57千克过硫酸钾、 0.078千克N, N -亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，。

20、得到混合溶液B； S3、将S1中得到的淀粉溶液A和S2中得到的混合溶液B混合均匀，放入微波反应器中微波处理4.8分钟，微波功率为270W，在79干燥16.4小时，粉碎过80目，得到用于提取牡丹精油的高吸水性树脂。 0034 实施例8 本发明提供的高吸水性树脂在提取牡丹精油中的应用方法，包括以下步骤：步骤一、将1份新鲜牡丹花瓣和1.2份水混合，粉碎过20目，超声功率为240w、频率为 30Hz超声波处理17min后，离心分离得到牡丹花汁；步骤二、在步骤一中得到的牡丹花汁中加入实施例5中得到的高吸水性树脂，高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.028倍，。

21、搅拌13分钟后，静置26分钟，得到凝胶状牡丹提取物；步骤三、对步骤二中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为27Mpa，萃取温度为42，萃取时间为71分钟，二氧化碳流量为 16.8L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为8.9Mpa，温度为42，第二分离釜的压力为3.6Mpa，温度为33；超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，环乙烷的流量为1.13L/h，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹精油。 0035 实施例9 本发明提供的高吸水性树脂在提取牡丹精油中的应用方法，包括。

22、以下步骤：步骤一、将1份新鲜牡丹花瓣和1.1份水混合，粉碎过20目，超声功率为280w、频率为 29Hz超声波处理16min后，离心分离得到牡丹花汁；步骤二、在步骤一中得到的牡丹花汁中加入实施例6中得到的高吸水性树脂，高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.033倍，搅拌15分钟后，静置22分钟，得到凝胶状牡丹提取物；步骤三、对步骤二中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为33Mpa，萃取温度为37，萃取时间为86分钟，二氧化碳流量为 15.4L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力。

23、为8.3Mpa，温度为43，第二分离釜的压力为4.2Mpa，温度为31；超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，环乙烷的流量为1.20 L/h，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹精油。 0036 实施例10 本发明提供的高吸水性树脂在提取牡丹精油中的应用方法，包括以下步骤：步骤一、将1份新鲜牡丹花瓣和1份水混合，粉碎过20目，超声功率为210w、频率为31Hz 超声波处理19min后，离心分离得到牡丹花汁；步骤二、在步骤一中得到的牡丹花汁中加入实施例7中得到的高吸水性树脂，高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.023倍，搅拌19分钟后，静。

24、置29分钟，得到凝胶状牡丹提取物；步骤三、对步骤二中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为24Mpa，萃取温度为44，萃取时间为54分钟，二氧化碳流量为说明书 4/5 页 6 CN 108129617 A 6 16.1L/h；使用的超临界二氧化碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为9.7Mpa，温度为41，第二分离釜的压力为4.8Mpa，温度为34；超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，环乙烷的流量为1.01L/h，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹精油。 0037 实施例11 本发明提供的高吸水。

25、性树脂在提取牡丹精油中的应用方法，包括以下步骤：步骤一、将1份新鲜牡丹花瓣和1.3份水混合，粉碎过20目，超声功率为260w、频率为 28Hz超声波处理18min后，离心分离得到牡丹花汁；步骤二、在步骤一中得到的牡丹花汁中加入实施例7中得到的高吸水性树脂，高吸水性树脂的添加量为牡丹花汁重量的0.037倍，搅拌17分钟后，静置24分钟，得到凝胶状牡丹提取物；步骤三、对步骤二中得到凝胶状牡丹提取物进行超临界二氧化碳萃取，超临近二氧化碳萃取中，萃取的压力为31Mpa，萃取温度为39，萃取时间为62分钟，二氧化碳流量为 17.7L/h；使用的超临界二氧化。

26、碳萃取仪有两个分离釜，第一分离釜的压力为9.4Mpa，温度为44，第二分离釜的压力为3.2Mpa，温度为32；超临近二氧化碳萃取采用环乙烷为夹带剂，环乙烷的流量为1.21L/h，将第一分离釜和第二分离釜的提取物合并，得到牡丹精油。 0038 本发明中涉及的微波反应器可选用市面上已有设备，只要能实现本发明所需功能即可，优选南京旋光科技有限公司LWMC-201型微波反应器。 0039 本发明中涉及的混合均匀、搅拌均匀、离心分离等方法均为本领域的公知常识，在此不再赘述。 0040 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。说明书 5/5 页 7 CN 108129617 A 7 。