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一种牡丹花精油的提取方法

花匠小妙招
2024-10-31 08:29

一种牡丹花精油的提取方法

1.本发明属于植物精油提取技术领域，具体公开了一种牡丹花精油的提取方法。

背景技术：

2.牡丹，其花朵繁茂、雍容华贵，被国人誉为“花中魁首”。但人们普遍认为，牡丹花美但不香，因此不把它当做芳香植物来看待。然而牡丹香气虽不突出，但其全株都可以提炼植物油或精油。事实上，牡丹精油是从牡丹的花、根、茎等部位，通过蒸馏、萃取等方式提取出来的一类具有芳香气味和挥发性的油状液体物质的总称。其中，牡丹的根可加工制成“丹皮”，是名贵的中草药；牡丹籽油的不饱和脂肪酸含量达90％以上，是潜在的保健油脂资源和天然药物资源；而牡丹花随季节的更替花开花落，实为浪费。有研究表明，牡丹花中含有丰富的类黄酮、精油及酚类物质，具有较强地清除自由基的能力，用于化妆品中具有美容效果。牡丹精油中的醛类、酯类和酮类可能是其精油具有显著抗氧化活性的原因。因此，如果充分利用牡丹花的这一功效，进行牡丹花精油的工业化生产，则可以实现牡丹花的综合利用。
3.目前，有关牡丹精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界co2提取法和分子蒸馏技术等。比较而言，水蒸气蒸馏法提取花瓣精油是目前国内外生产厂家的常用方法。该方法是将含有挥发性成分的植物材料与水共同蒸馏，通过扩散作用使芳香化合物等亲油性成分从植物细胞中渗透出来，再与水组成两相混合物而被水蒸汽带出，经冷凝来获取挥发性成分的方法。与其他方法相比,水蒸气蒸馏设备简单、易操作、成本低、蒸馏精油品质好、用途广泛。但其由于破壁效果差，很难获得较高的提取率。因此，使用现有工艺设备并优化操作工艺，利用低刺激性的表面活性剂和碱提法提高牡丹精油的提取率是实现上述目的的可行思路。

技术实现要素：

4.针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于提供一种牡丹花精油的提取方法。
5.为实现发明目的，本发明采用的技术方案如下：
6.本发明提供了一种牡丹精油的提取方法，包括以下步骤：
7.(1)取1重量份的牡丹花瓣与2.5～3重量份的活性水混合，打浆，得到打浆混合物；所述活性水为表面活性剂的水溶液；
8.(2)向打浆混合物中加入固体碱并补水，搅拌均匀后静置，得到混合浆料；
9.(3)将步骤(2)制得的混合浆料转入蒸馏釜中并再次补水使浆料总重达到牡丹花瓣重量的15～20倍，进行水蒸气蒸馏，收集馏出物并进行后处理，得到牡丹花精油。
10.优选地，所述表面活性剂为丙二醇无规聚醚ppe-1500、曲拉通x-100和十二烷基三甲基氯化铵的组合物；所述丙二醇无规聚醚ppe-1500占所述组合物的质量百分比为65％～80％，曲拉通x-100占所述组合物的质量百分比为10％～20％，十二烷基三甲基氯化铵占所
述组合物的质量百分比为10％～20％。
11.优选地，所述活性水中表面活性剂的质量百分含量为1.2％～2.2％。
12.优选地，步骤(2)中，所述固体碱由钙、镁离子的碱性沉淀与石墨粉混合煅烧而成，其制备方法为：将氯化镁、氯化钙加水配制成溶液，添加石墨粉并搅拌均匀，然后一边搅拌一边滴加碱液调节ph值至11～12进行沉淀，过滤，分离出沉淀物；对沉淀物进行洗涤、干燥，然后置于马弗炉中800～900℃下煅烧36～48h，得到固体碱。
13.优选地，所述氯化镁和氯化钙的摩尔比为(1.2～2.4)∶1。
14.优选地，所述石墨粉与氯化钙的重量比为(3.5～4.5)∶1。
15.进一步地，将氯化镁、氯化钙加水配制成溶液时，水的添加量为氯化钙重量的8～12倍。
16.优选地，步骤(2)中，所述固体碱的用量为0.14～0.2重量份。
17.优选地，步骤(2)中，补水量为2.5～3重量份。
18.优选地，步骤(3)进行水蒸气蒸馏的具体操作为：先在25～30min内使蒸馏釜搅拌升温至50～60℃，保温20～30min；继续搅拌加热20～30min升温至80～90℃，保温2～3h；然后加热10～15min升温至液体沸腾后开始蒸馏，蒸馏时间为3～4h；馏出蒸汽经冷凝系统冷凝后进入油水分离器，开始蒸馏时油水分离器置空，蒸馏1h后，向油水分离器中注入萃取剂，经萃取后的水相回流至蒸馏釜；蒸馏结束后收集油相，干燥，蒸除溶剂，即得牡丹花精油。
19.优选地，所述萃取剂为正己烷或者是体积比为1∶(0.1～0.2)的正己烷与石油醚混合物；所述萃取剂的用量为：每1kg牡丹花瓣用3～6ml萃取剂。
20.作为优选方案，所述蒸馏釜下部设有穿孔的篦子，篦子表面固定有滤布；向蒸馏釜中转入混合浆料前，篦子已安装在蒸馏釜底部；篦子安装高度可调，蒸馏时篦子高度处于蒸馏釜内液面以下。所述滤布为丙纶滤布，丙纶滤布的孔径目数为200～300目。
21.优选地，步骤(3)中，具体通过如下后处理步骤除去溶剂：向收集到的油相中加入干燥剂无水硫酸钠或硫酸镁，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，通过氮气吹扫或旋蒸除去萃取剂，得到牡丹花精油。
22.优选地，所述步骤(1)中，打浆混合物的粒度为100目以下。更加优选地，所述打浆混合物的粒度为100～200目。
23.优选地，制备固体碱时所用的石墨粉，其粒度优选100目以下。更加优选地，所述石墨粉的粒度为100～200目。
24.更加优选地，所述牡丹花瓣优选上午6～10点、下午4～7点采摘的新鲜牡丹花的花瓣，半开为佳。花瓣新鲜无虫害，使用前用水洗净，水分自然沥干或用低速旋转网筒甩干。
25.更加优选地，所述水为去离子水。
26.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
27.(1)本发明利用复配表面活性剂的渗透、乳化、增溶作用，结合固体碱和机械力的破壁作用，增加了牡丹花瓣细胞中精油的溶出量，从而提高牡丹精油的提取率。
28.(2)采用三元复配型表面活性剂，其中十二烷基三甲基氯化铵属于季铵盐类阳离子表面活性剂，其亲水性和强极性可以溶解植物细胞壁，破坏植物细胞内部的由纤维素组成的网状结构，提高精油物质的渗出效率。此外，十二烷基三甲基氯化铵再结合丙二醇无规
聚醚ppe-1500良好的低泡性和乳化作用，以及曲拉通x-100良好的耐高温和易与生物膜结合增强破壁的特性，使本发明中三元复配型表面活性剂能在高温碱性的环境中，促进植物细胞内挥发油的释放，提高牡丹花精油的萃取率，实现协同高效、安全可控的提取过程。
29.(3)在牡丹精油提取过程中使用固体碱，不仅能够破坏细胞屏障，同时还能以载体方式在水中吸附并中转精油分子，在表面活性剂的协同作用下促使渗出的精油分子高效溶出，进而大大提高牡丹花精油的提取率。此外，虽然传统碱液也能提高牡丹花精油的提取率，但是其安全性远不如使用固体碱。
30.(4)本发明采取水蒸气蒸馏联合有机溶剂萃取的方式提取牡丹精油，提取过程中萃取剂用量少，不易造成环境污染，且提取的牡丹精油清澈透亮，品质好。
具体实施方式
31.为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
32.需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本技术。
33.实施例1：制备不同配比的固体碱
34.取氯化镁、氯化钙，加10倍于氯化钙重量的水，搅拌均匀，配制成水溶液；加入石墨粉(过100目筛)并搅拌均匀；然后一边搅拌一边滴加碱液(质量分数10％的naoh溶液)调节ph值至12进行沉淀，过滤，分离出沉淀物；用去离子水对沉淀物进行洗涤，晾干，然后置于马弗炉中900℃下煅烧36h，得到固体碱。
35.氯化镁、氯化钙、水、石墨粉的用量见表1。
36.表1制备固体碱的各组分用量
37.样品编号氯化镁(六水合物)氯化钙石墨粉固体碱1—111g444g固体碱2203g—444g固体碱3203g111g444g固体碱4243.6g111g444g固体碱5284.2g111g444g固体碱6324.8g111g444g固体碱7365.4g111g444g固体碱8406g111g444g固体碱9446.6g111g444g固体碱10487.2g111g444g
38.实施例2：不同配比的固体碱对精油提取率的影响
39.参照如下步骤提取牡丹精油，设置空白例和试验例，比较不添加碱(空白例)、添加实施例1制备的不同的固体碱(试验例)等不同条件对牡丹精油提取率的影响。
40.空白例的提取步骤为：
41.(1)取1kg的牡丹花瓣，加3kg水混合，打浆，得到打浆混合物；静置3h；
42.(2)将打浆混合物转入蒸馏釜中，补11kg水，使浆料总重达到牡丹花瓣重量的15倍，进行水蒸气蒸馏：先在30min内使蒸馏釜搅拌升温至60℃，保温30min；继续搅拌加热20min升温至80℃，保温3h；然后加热10min升温至液体沸腾后开始蒸馏，蒸馏时间为3h；馏出蒸汽经冷凝系统冷凝后进入油水分离器，开始蒸馏时油水分离器置空，蒸馏1h后，向油水分离器中加入5ml正己烷作为萃取剂，一边蒸馏一边萃取分离油水两相，经萃取后的水相回流至蒸馏釜；蒸馏结束后收集油相，向油相中加入足量无水硫酸钠作为干燥剂，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，通过旋蒸除去萃取剂，即得牡丹花精油，提取率为0.11
‰
。牡丹花精油的提取率计算公式为：得到精油的重量/牡丹鲜花的重量
×
100％。
43.试验例的提取步骤为：
44.(1)取1kg的牡丹花瓣，加3kg水混合，打浆，得到打浆混合物；
45.(2)向打浆混合物中加入固体碱，并补3kg水，搅拌均匀后静置3h，得到混合浆料；
46.(3)将步骤(2)制得的混合浆料转入蒸馏釜中，再补8kg水，使浆料总重达到牡丹花瓣重量的15倍，进行水蒸气蒸馏：先在30min内使蒸馏釜搅拌升温至60℃，保温30min；继续搅拌加热20min升温至80℃，保温3h；然后加热10min升温至液体沸腾后开始蒸馏，蒸馏时间为3h；馏出蒸汽经冷凝系统冷凝后进入油水分离器，开始蒸馏时油水分离器置空，蒸馏1h后，向油水分离器中加入5ml正己烷作为萃取剂，一边蒸馏一边萃取分离油水两相，经萃取后的水相回流至蒸馏釜；蒸馏结束后收集油相，向油相中加入足量无水硫酸钠作为干燥剂，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，通过旋蒸除去萃取剂，即得牡丹花精油，提取率如表2所示。
47.表2试验例1～10中碱的使用情况及牡丹花精油的提取率
48.试验编号碱碱用量精油提取率(
‰
)试验例1固体碱1200g0.125试验例2固体碱2200g0.136试验例3固体碱3200g0.155试验例4固体碱4200g0.242试验例5固体碱5200g0.265试验例6固体碱6200g0.279试验例7固体碱7200g0.337试验例8固体碱8200g0.332试验例9固体碱9200g0.302试验例10固体碱10200g0.246
49.由表2知，单独使用氯化钙或氯化镁制备固体碱并用于牡丹花精油的提取，精油的提取率要比使用复合固体碱时的结果差。并且，对比试验例1～10牡丹花精油的提取率，可以看出，随着氯化镁比重的提高，牡丹花精油的提取率有明显提升；当两者的摩尔比达到1.8∶1以后，氯化镁的比重继续增加，对提取率的提升作用减弱，尤其是当摩尔比达到2.2之后，提取率甚至有明显下降的趋势。这可能是因为，固体碱在牡丹花精油提取中，固体碱除了提供碱性以外，在蒸馏过程中，还提供了一个相当于“界面反应”的载体，作为中转协助精油分子分离出来。这与镁和钙原子组成固体碱的微观界面结构关系重大。牡丹花精油成分比较复杂，单独镁或者钙固体碱，对精油化合物的作用没有使用复合固体碱全面，导致部分
精油分子的蒸馏效率较低。
50.基于此，本发明中氯化镁与氯化钙的摩尔比宜控制在(1.2～2.4)∶1，优选(1.8～2.2)∶1。
51.实施例3：不同配比的表面活性剂对精油提取率的影响
52.参照如下方法提取牡丹花精油：
53.(1)取1kg的牡丹花瓣，加3kg活性水混合，打浆，得到打浆混合物；所述活性水为表面活性剂的水溶液；
54.(2)向打浆混合物中加入200g固体碱7，并补加3kg水，搅拌均匀后静置3h，得到混合浆料；
55.(3)将步骤(2)制得的混合浆料转入蒸馏釜中，再补8kg水，使浆料总重达到牡丹花瓣重量的15倍，进行水蒸气蒸馏：先在30min内使蒸馏釜搅拌升温至60℃，保温30min；继续搅拌加热20min升温至80℃，保温3h；然后加热10min升温至液体沸腾后开始蒸馏，蒸馏时间为3h；馏出蒸汽经冷凝系统冷凝后进入油水分离器，开始蒸馏时油水分离器置空，蒸馏1h后，向油水分离器中加入5ml正己烷作为萃取剂，一边蒸馏一边萃取分离油水两相，经萃取后的水相回流至蒸馏釜；蒸馏结束后收集油相，向油相中加入足量无水硫酸钠作为干燥剂，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，通过旋蒸除去萃取剂，即得牡丹花精油，提取率如表3所示。
56.按照表3配制不同的表面活性剂，依照上述步骤进行试验，试验标号依次为：实施例3-1至实施例3-9，对比不同表面活性剂对精油提取率的影响。实施例3-1至实施例3-9中，活性水中表面活性剂的总浓度为2％(质量百分含量)。
57.表3表面活性剂比率对精油提取率的影响
58.编号丙二醇无规聚醚ppe-1500曲拉通x-100十二烷基三甲基氯化铵精油提取率(
‰
)实施例3-1100％——0.352实施例3-2—100％—0.341实施例3-3——100％0.375实施例3-480％10％10％0.456实施例3-575％10％15％0.462实施例3-670％15％15％0.479实施例3-765％20％15％0.471实施例3-865％15％20％0.452实施例3-971％17％12％0.491
59.通过表3可以看出，使用单一成分的表面活性剂制备活性水时，精油提取率均没有复配表面活性剂的提取率高，且单独使用十二烷基三甲基氯化铵制备活性水时的提取率相比单独使用其他两种表面活性剂更高。这是因为，十二烷基三甲基氯化铵因其具有亲水性和强极性，可溶解植物细胞壁，破坏细胞内部的纤维网状结构；但其本身属于离子型表面活性剂，用量增多会产生大量“泡沫”对蒸馏产生负面影响。丙二醇无规聚醚ppe-1500和曲拉通x-100在单独使用时，提取率低于十二烷基三甲基氯化铵，但是也能提高精油提取率。且丙二醇无规聚醚ppe-1500低泡性能好，曲拉通x-100良好的耐高温性能且易与生物膜结合，因此三种表面活性剂联用时，可以使得亲水性、极性、低泡性、耐高温性以及生物浸润性达到一个适合蒸馏牡丹花的平衡状态，得到较大提取率。
60.实施例4：活性水中表面活性剂的质量百分含量对精油提取率的影响
61.参照如下方法提取牡丹花精油：
62.(1)取1kg的牡丹花瓣，加3kg活性水混合，打浆，得到打浆混合物；如表4所示，设置不同浓度的活性水，探讨活性水浓度对牡丹花精油提取率的影响，本实施例中，活性水中的表面活性剂由71％的丙二醇无规聚醚ppe-1500、17％的曲拉通x-100、12％的十二烷基三甲基氯化铵配制而成；
63.(2)向打浆混合物中加入200g固体碱7，并补加3kg水，搅拌均匀后静置3h，得到混合浆料；
64.(3)将步骤(2)制得的混合浆料转入蒸馏釜中，再补8kg水，使浆料总重达到牡丹花瓣重量的15倍，进行水蒸气蒸馏：先在30min内使蒸馏釜搅拌升温至60℃，保温30min；继续搅拌加热20min升温至80℃，保温3h；然后加热10min升温至液体沸腾后开始蒸馏，蒸馏时间为3h；馏出蒸汽经冷凝系统冷凝后进入油水分离器，开始蒸馏时油水分离器置空，蒸馏1h后，向油水分离器中加入5ml正己烷作为萃取剂，一边蒸馏一边萃取分离油水两相，经萃取后的水相回流至蒸馏釜；蒸馏结束后收集油相，向油相中加入足量无水硫酸钠作为干燥剂，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，通过旋蒸除去萃取剂，即得牡丹花精油，提取率如表4所示。
65.表4活性水中表面活性剂的质量百分含量对精油提取率的影响
[0066][0067][0068]
由表4知，随着表面活性剂质量百分含量的提高，牡丹花精油的提取率呈现先升高后降低的趋势，这是因为起初表面活性剂的活性作用随其加入量的增加而增强，但是大量的表面活性剂易产生较多泡沫，对精油的进一步蒸馏提取较为不利。
[0069]
实施例5：固体碱的用量对精油提取率的影响
[0070]
按照如下方法提取牡丹花精油：
[0071]
(1)取1kg的牡丹花瓣，加3kg活性水混合，打浆，得到打浆混合物；活性水中的表面活性剂的质量百分含量为2％，表面活性剂由71％的丙二醇无规聚醚ppe-1500、17％的曲拉通x-100、12％的十二烷基三甲基氯化铵配制而成。
[0072]
(2)向打浆混合物中加入不同重量的固体碱7(具体添加量及对应的实施例编号见表5)，并补加3kg水，搅拌均匀后静置3h，得到混合浆料。
[0073]
(3)将步骤(2)制得的混合浆料转入蒸馏釜中，再补8kg水，使浆料总重达到牡丹花
瓣重量的15倍，进行水蒸气蒸馏：先在30min内使蒸馏釜搅拌升温至60℃，保温30min；继续搅拌加热20min升温至80℃，保温3h；然后加热10min升温至液体沸腾后开始蒸馏，蒸馏时间为3h；馏出蒸汽经冷凝系统冷凝后进入油水分离器，开始蒸馏时油水分离器置空，蒸馏1h后，向油水分离器中加入5ml正己烷作为萃取剂，一边蒸馏一边萃取分离油水两相，经萃取后的水相回流至蒸馏釜；蒸馏结束后收集油相，向油相中加入足量无水硫酸钠作为干燥剂，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，通过旋蒸除去萃取剂，即得牡丹花精油，提取率如表5所示。
[0074]
表5固体碱用量对精油提取率的影响
[0075]
编号固体碱用量精油提取率(
‰
)实施例5-1120g0.312实施例5-2140g0.423实施例5-3160g0.475实施例5-4180g0.512实施例5-5200g0.491实施例5-6220g0.379
[0076]
由表5可以看出，固体碱的用量太少，对精油的提取率难以起到应有的促进作用，用量过多可能是因为碱性过强，对精油的提取率反而不利，且会造成不必要的原料浪费。实施例5-2、5-3、5-4和实施例5-5效果较好，固体碱的用量宜控制牡丹花瓣重量的0.14～0.2倍。
[0077]
实施例6
[0078]
一种牡丹花精油的提取方法，首先备料：
[0079]
(1)准备牡丹花瓣：牡丹花瓣选择上午6～10点、下午4～7点采摘的新鲜牡丹花的花瓣，半开为佳，花瓣新鲜无虫害，使用前用水洗净，水分自然沥干或用低速旋转网筒甩干。
[0080]
(2)制备固体碱：
[0081]
取203g氯化镁、55.5g氯化钙，加8倍于氯化钙重量的水，搅拌均匀，配制成水溶液；加入222g石墨粉(过100目筛)并搅拌均匀；然后一边搅拌一边滴加碱液(质量分数10％的naoh溶液)调节ph值至11进行沉淀，过滤，分离出沉淀物；用去离子水对沉淀物进行洗涤，晾干，然后置于马弗炉中900℃下煅烧36h，得到固体碱。
[0082]
然后按照以下步骤进行提取：
[0083]
(1)取1kg的牡丹花瓣，加3kg活性水混合，打浆，得到打浆混合物，过100目筛。活性水为表面活性剂的水溶液，表面活性剂的质量百分含量为2％，其中的水为去离子水，表面活性剂由71％的丙二醇无规聚醚ppe-1500、17％的曲拉通x-100、12％的十二烷基三甲基氯化铵配制而成。
[0084]
(2)向打浆混合物中加入140g的固体碱，并补加3kg去离子水，搅拌均匀后静置3h，得到混合浆料。
[0085]
(3)在蒸馏釜下部安装穿孔的篦子，篦子表面固定有孔径为200目的丙纶滤布。将步骤(2)制得的混合浆料转入蒸馏釜中，再补8kg去离子水，使浆料总重达到牡丹花瓣重量的15倍。调整篦子的安装高度，使其处于蒸馏釜内液面以下。开始进行水蒸气蒸馏：先在25min内使蒸馏釜搅拌升温至50℃，保温30min；继续搅拌加热30min升温至90℃，保温2h；然
后加热10min升温至液体沸腾后开始蒸馏，蒸馏时间为4h；馏出蒸汽经冷凝系统冷凝后进入油水分离器，开始蒸馏时油水分离器置空，蒸馏1h后，向油水分离器中加入3ml正己烷作为萃取剂，一边蒸馏一边萃取分离油水两相，经萃取后的水相回流至蒸馏釜；蒸馏结束后收集油相，向油相中加入足量无水硫酸钠作为干燥剂，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，通过旋蒸除去萃取剂，即得牡丹花精油，提取率为0.407
‰
。
[0086]
实施例7
[0087]
一种牡丹花精油的提取方法，首先备料：
[0088]
(1)准备牡丹花瓣：牡丹花瓣选择上午6～10点、下午4～7点采摘的新鲜牡丹花的花瓣，半开为佳，花瓣新鲜无虫害，使用前用水洗净，水分自然沥干或用低速旋转网筒甩干。
[0089]
(2)制备固体碱：
[0090]
取223.3g氯化镁、55.5g氯化钙，加12倍于氯化钙重量的水，搅拌均匀，配制成水溶液；加入222g石墨粉(过200目筛)并搅拌均匀；然后一边搅拌一边滴加碱液(质量分数10％的naoh溶液)调节ph值至11进行沉淀，过滤，分离出沉淀物；用去离子水洗涤对沉淀物进行洗涤，晾干，然后置于马弗炉中800℃下煅烧48h，得到固体碱。
[0091]
然后按照以下步骤进行提取：
[0092]
(1)取1kg的牡丹花瓣，加3kg活性水混合，打浆，得到打浆混合物，过200目筛。活性水为表面活性剂的水溶液，表面活性剂的质量百分含量为2％，其中的水为去离子水，表面活性剂由71％的丙二醇无规聚醚ppe-1500、17％的曲拉通x-100、12％的十二烷基三甲基氯化铵配制而成。
[0093]
(2)向打浆混合物中加入160g固体碱，并补加2.5kg去离子水，搅拌均匀后静置3h，得到混合浆料。
[0094]
(3)在蒸馏釜下部安装穿孔的篦子，篦子表面固定有孔径为300目的丙纶滤布。将步骤(2)制得的混合浆料转入蒸馏釜中，再补11.5kg去离子水水，使浆料总重达到牡丹花瓣重量的18倍。调整篦子的安装高度，使其处于蒸馏釜内液面以下。开始进行水蒸气蒸馏：先在25min内使蒸馏釜搅拌升温至60℃，保温20min；继续搅拌加热25min升温至85℃，保温2.5h；然后加热15min升温至液体沸腾后开始蒸馏，蒸馏时间为3h；馏出蒸汽经冷凝系统冷凝后进入油水分离器，开始蒸馏时油水分离器置空，蒸馏1h后，向油水分离器中加入4ml体积比为1∶0.1的正己烷与石油醚混合物作为萃取剂，一边蒸馏一边萃取分离油水两相，经萃取后的水相回流至蒸馏釜；蒸馏结束后收集油相，向油相中加入足量无水硫酸钠作为干燥剂，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，通过旋蒸除去萃取剂，即得牡丹花精油，提取率为0.465
‰
。
[0095]
实施例8
[0096]
一种牡丹花精油的提取方法，首先备料：
[0097]
(1)准备牡丹花瓣：牡丹花瓣选择上午6～10点、下午4～7点采摘的新鲜牡丹花的花瓣，半开为佳，花瓣新鲜无虫害，使用前用水洗净，水分自然沥干或用低速旋转网筒甩干。
[0098]
(2)制备固体碱：
[0099]
取182.7g氯化镁、55.5g氯化钙，加12倍于氯化钙重量的水，搅拌均匀，配制成水溶液；加入222g石墨粉(过100目筛)并搅拌均匀；然后一边搅拌一边滴加碱液(质量分数10％的naoh溶液)调节ph值至12进行沉淀，过滤，分离出沉淀物；用去离子水洗涤对沉淀物进行
洗涤，晾干，然后置于马弗炉中900℃下煅烧48h，得到固体碱。
[0100]
然后按照以下步骤进行提取：
[0101]
(1)取1kg的牡丹花瓣，加2.5kg活性水混合，打浆，得到打浆混合物，过100目筛。活性水为表面活性剂的水溶液，表面活性剂的质量百分含量为2％，其中的水为去离子水，表面活性剂由71％的丙二醇无规聚醚ppe-1500、17％的曲拉通x-100、12％的十二烷基三甲基氯化铵配制而成。
[0102]
(2)向打浆混合物中加入180g固体碱，并补加2.5kg去离子水，搅拌均匀后静置5h，得到混合浆料。
[0103]
(3)在蒸馏釜下部安装穿孔的篦子，篦子表面固定有孔径为200目的丙纶滤布。将步骤(2)制得的混合浆料转入蒸馏釜中，再补14kg去离子水，使浆料总重达到牡丹花瓣重量的20倍。调整篦子的安装高度，使其处于蒸馏釜内液面以下。开始进行水蒸气蒸馏：先在30min内使蒸馏釜搅拌升温至55℃，保温25min；继续搅拌加热20min升温至80℃，保温3h；然后加热10min升温至液体沸腾后开始蒸馏，蒸馏时间为3h；馏出蒸汽经冷凝系统冷凝后进入油水分离器，开始蒸馏时油水分离器置空，蒸馏1h后，向油水分离器中加入5ml体积比为1∶0.2的正己烷与石油醚混合物作为萃取剂，一边蒸馏一边萃取分离油水两相，经萃取后的水相回流至蒸馏釜；蒸馏结束后收集油相，向油相中加入足量无水硫酸钠作为干燥剂，密封干燥过夜，干燥结束后除去干燥剂，通过氮气吹扫除去萃取剂，即得牡丹花精油，提取率为0.507
‰
。
[0104]
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的不足，且具高度产业利用价值。上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

技术特征：
1.一种牡丹花精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取1重量份的牡丹花瓣与2.5～3重量份的活性水混合，打浆，得到打浆混合物；所述活性水为表面活性剂的水溶液；（2）向打浆混合物中加入固体碱并补水，搅拌均匀后静置，得到混合浆料；（3）将步骤（2）制得的混合浆料转入蒸馏釜中并再次补水使浆料总重达到牡丹花瓣重量的15～20倍，进行水蒸气蒸馏，收集馏出物并进行后处理，得到牡丹花精油。2.根据权利要求1所述的牡丹花精油的提取方法，其特征在于，所述表面活性剂为丙二醇无规聚醚ppe-1500、曲拉通x-100和十二烷基三甲基氯化铵的组合物；所述丙二醇无规聚醚ppe-1500占所述组合物的质量百分比为65%～80%，曲拉通x-100占所述组合物的质量百分比为10%～20%，十二烷基三甲基氯化铵占所述组合物的质量百分比为10%～20%。3.根据权利要求2所述的牡丹花精油的提取方法，其特征在于，所述活性水中表面活性剂的质量百分含量为1.2%～2.2%。4. 根据权利要求1所述的牡丹花精油的提取方法，其特征在于，步骤（2）中所述固体碱由钙、镁离子的碱性沉淀与石墨粉混合煅烧而成，其制备方法为：将氯化镁、氯化钙加水配制成溶液，添加石墨粉并搅拌均匀，然后一边搅拌一边滴加碱液调节ph值至11～12进行沉淀，过滤，分离出沉淀物；对沉淀物进行洗涤、干燥，然后置于马弗炉中800～900 ℃下煅烧36～48 h，得到固体碱。5.根据权利要求4所述的牡丹花精油的提取方法，其特征在于，所述氯化镁和氯化钙的摩尔比为（1.2～2.4）∶1。6.根据权利要求5所述的牡丹花精油的提取方法，其特征在于，所述石墨粉与氯化钙的重量比为（3.5～4.5）∶1。7.根据权利要求6所述的牡丹花精油的提取方法，其特征在于，将氯化镁、氯化钙加水配制成溶液时，水的添加量为氯化钙重量的8～12倍。8.根据权利要求4～7任一所述的牡丹花精油的提取方法，其特征在于，步骤（2）中，所述固体碱的用量为0.14～0.2重量份，补水量为2.5～3重量份。9. 根据权利要求1所述的牡丹花精油的提取方法，其特征在于，步骤（3）进行水蒸气蒸馏的具体操作为：先在25～30 min内使蒸馏釜搅拌升温至50～60℃，保温20～30 min；继续搅拌加热20～30min升温至80～90℃，保温2～3 h；然后加热10～15 min升温至液体沸腾后开始蒸馏，蒸馏时间为3～4 h；馏出蒸汽经冷凝系统冷凝后进入油水分离器，开始蒸馏时油水分离器置空，蒸馏1 h后，向油水分离器中注入萃取剂，经萃取后的水相流回至蒸馏釜；蒸馏结束后收集油相，干燥，蒸除溶剂，即得牡丹花精油。10.根据权利要求9所述的牡丹花精油的提取方法，其特征在于，所述萃取剂为正己烷或者是体积比为1∶（0.1～0.2）的正己烷与石油醚混合物；所述萃取剂的用量为：每1kg牡丹花瓣用3～6ml萃取剂。

技术总结
本发明属于植物精油提取技术领域，具体公开了一种牡丹花精油的提取方法。本发明将牡丹花瓣加入由三种表面活性剂复配的水溶液进行打浆，然后加入固体碱搅拌均匀得到混合浆料，采取水蒸气蒸馏联合有机溶剂萃取的方式提取牡丹精油，制备的牡丹花精油清亮透明、香气纯正，精油的提取率高达0.512

技术研发人员：张立攀王法云赵梦瑶王俊朋李冰罗蓓蓓张亚勋胡桂芳任钊孙茜茜郑纯宇刘红伟关世恒
受保护的技术使用者：河南省科学院
技术研发日：2021.12.31
技术公布日：2022/4/8