首页 > 分享 > 一种月季花精油的提取方法及其应用与流程

一种月季花精油的提取方法及其应用与流程

花匠小妙招
2024-10-31 08:29

本发明涉及月季花应用领域，具体涉及一种月季花精油的提取方法及其应用。
背景技术：
：月季花被称为花中皇后，又称“月月红”，是常绿、半常绿低矮灌木，四季开花﹐一般为红色﹐或粉色、偶有白色和黄色﹐可作为观赏植物，也可作为药用植物，亦称月季。有三个自然变种，现代月季花型多样，有单瓣和重瓣，还有高心卷边等优美花型；其色彩艳丽、丰富，不仅有红、粉黄、白等单色，还有混色、银边等品种；多数品种有芳香。月季的品种繁多，世界上已有近万种，中国也有千种以上。自然花期8月到次年4月，花成大型，由内向外，呈发散型，有浓郁香气，可广泛用于园艺栽培和切花。月季的适应性强，耐寒、耐寒，不论地栽、盆栽均可，适用于美化庭院、装点园林、布置花坛、配植花篱、花架，月季栽培容易，可作切花，用于做花束和各种花篮，月季花朵可提取香精，并可入药。也有较好的抗真菌及协同抗耐药真菌活性。红色切花更成为情人间必送的礼物之一，并成为爱情诗歌的主题。目前市场上并没有月季花精油产品，因此，月季花的应用领域受到限制。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题在于提供一种月季花精油的提取方法及其应用，通过特定方法制备出月季花精油，补足市场空缺，拓展月季花的应用领域。本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种月季花精油的提取方法，包括以下步骤：(1)采摘9月、10月的新鲜月季花，将新鲜月季花放入32-36℃、湿度为75-85％的氮气环境中保存1-2天，期间每隔4h向新鲜月季花喷洒一次抗坏血酸棕榈酸酯的乙醇溶液，抗坏血酸棕榈酸酯在乙醇中的浓度为8-10％；(2)将氮气处理后的新鲜月季花用冷风机吹干，粉碎，过80-100目筛，制得月季花粉；(3)将月季花粉浸泡在30-40℃预处理液中超声浸泡1-1.5h，浸泡后用去离子水清洗3-4次，用冷风机吹干；(4)将预处理后的月季花粉浸泡在32-35℃浸提液中浸泡3-4h，浸泡后对溶液进行抽滤清洗2-3次，得滤液，将滤液减压浓缩回收溶剂制得粗月季花精油；(5)将粗月季花精油用硅藻土改性聚苯乙烯树脂进行脱色处理，再加入粗月季花精油12-15倍的乙醇中在80-90℃回流精提40-50min，减压浓缩回收乙醇，制得月季花精油。所述预处理液由以下重量份的原料组成：柠檬酸钾50-60份、淀粉8-10份、碳酸氢钠22-26份、氢氧化钙18-20份、尼克酸16-20份、特丁基对苯二酚25-30份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠35-45份、硅酸镁16-18份。所述预处理液的制备方法为：(1)将柠檬酸钾溶于水中，在150-200r/min转速下搅拌，并在搅拌过程中缓慢加入淀粉调成糊状，然后放入烘箱中在70-80℃下烘制20-25min；(2)向步骤(1)制备的混合物中加入碳酸氢钠和氢氧化钙，在200-250r/min转速下搅拌40-50min，再加入尼克酸、特丁基对苯二酚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和硅酸镁，转入球磨机中在400-500r/min转速下球磨80-100min；(3)将球磨后的混合物加入乙醇中，在35-45℃下超声20min，超声后放入烘箱中在60-70℃烘干，将烘干后的混合物加入混合物重量40-50倍的去离子水中搅拌均匀，制得预处理液。所述浸提液的制备方法为：(1)将乙醇和丙酮按照体积比3：1混合均匀，将混合溶液放入38-42℃水浴中加热，当混合溶液温度达到水浴温度时，向混合溶液中加入混合溶液体积30％的六甲基磷酰胺、12％的三丁胺，在100-150r/min转速下搅拌20min；(2)将上述步骤制备的混合溶液冷却到5-10℃，向混合溶液中缓慢加入硫酸至混合溶液ph值为4.5-5，在100-150r/min转速下搅拌10min；(3)向上述步骤制备的混合溶液中加入混合溶液体积10％的四氯化碳，在100-150r/min转速下搅拌10min，制得浸提液。所述硅藻土改性聚苯乙烯树脂的制备方法为：(1)将硅藻土加入5-6％质量浓度的盐酸中在35-45℃、120w条件下超声20-30min，超声后离心过滤，将沉淀物用去离子清洗至中性，放入烘箱中烘干，在350-400℃氢气气氛炉中烧结2-3h，自然冷却到室温，制得活化硅藻土；(2)将活化硅藻土和聚苯乙烯树脂按照质量比1：6混合均匀，放入球磨机中在400-500r/min转速下球磨80-90min，球磨后将混合物放入80℃饱和蒸气压中熏蒸15-20min，放入烘箱中烘干；(3)将上述步骤干燥后的混合物放入反应釜中并向反应釜中加入2-3％质量浓度的氢氧化钠，将反应釜加热到120-130℃，保温4-5h，冷却后用去离子水抽滤清洗至中性，放入真空烘箱干燥，制得硅藻土改性聚苯乙烯树脂。所述的月季花精油的提取方法制备的月季花精油在防蚊液中的应用。所述防蚊液由以下重量份的原料组成：月季花精油80-100份、槟榔提取液15-20份、苦楝皮提取液10-15份、木槿皮提取液8-10份、薄荷油20-25份、薰衣草油12-16份、桉叶油6-8份、过氧化二异丙苯2-3份、乙醇32-35份、木质素磺酸钠5-6份、氯氟醚菊酯3-4份。所述槟榔提取液、苦楝皮提取液、木槿皮提取液是槟榔、苦楝皮、木槿皮的水提取液。本发明提供了一种月季花精油的提取方法及其应用，其有益效果为：(1)将新鲜月季花保存在适当温度和湿度中，并排除空气，储存在氮气中，能够促进月季花的成熟度和新鲜度，浸泡在预处理液中能够使月季花中脂溶性物质和水溶性物质发生分离，有利于后序将精油提出，浸提液的作用是使精油析出，同时不会污染精油，给精油带来杂质，用硅藻土改性聚苯乙烯树脂对精油进行精炼过滤，脱臭脱色，制得的月季花精油纯度高、产率大，生产成本低。(2)预处理液选用特定配方，能软化月季花纤维，使月季花内部组织细胞壁变薄，同时脂溶性和水溶性物质初步分离，使得后道工序在较低温度下能将精油提出，节约生产成本。(3)浸提液的特殊制备方法使得月季花精油能够高效、快速的析出，同时不给月季花精油掺杂溶剂杂质，浸提液与精油易于分离。(4)硅藻土改性聚苯乙烯树脂能够增加聚苯乙烯树脂的吸附性，同时使聚苯乙烯树脂兼具过滤性能，能够将精油中的微小杂质滤除。(5)将月季花精油应用于防蚊液中，能有效驱除蚊虫，若蚊虫长时间滞留在防蚊液空气中，则能杀灭蚊虫，且该防蚊液对环境污染小，对人体危害性小，可喷洒于空气中或局部涂抹于人体皮肤处使用。具体实施方式：为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。实施例1：一种月季花精油的提取方法，包括以下步骤：(1)采摘9月、10月的新鲜月季花，将新鲜月季花放入32℃、湿度为75％的氮气环境中保存1天，期间每隔4h向新鲜月季花喷洒一次抗坏血酸棕榈酸酯的乙醇溶液，抗坏血酸棕榈酸酯在乙醇中的浓度为8％；(2)将氮气处理后的新鲜月季花用冷风机吹干，粉碎，过80目筛，制得月季花粉；(3)将月季花粉浸泡在30℃预处理液中超声浸泡1h，浸泡后用去离子水清洗3次，用冷风机吹干；(4)将预处理后的月季花粉浸泡在32℃浸提液中浸泡3h，浸泡后对溶液进行抽滤清洗2次，得滤液，将滤液减压浓缩回收溶剂制得粗月季花精油；(5)将粗月季花精油用硅藻土改性聚苯乙烯树脂进行脱色处理，再加入粗月季花精油12倍的乙醇中在80℃回流精提40min，减压浓缩回收乙醇，制得月季花精油。所述预处理液由以下重量份的原料组成：柠檬酸钾50份、淀粉8份、碳酸氢钠22份、氢氧化钙18份、尼克酸16份、特丁基对苯二酚25份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠35份、硅酸镁16份。所述预处理液的制备方法为：(1)将柠檬酸钾溶于水中，在150r/min转速下搅拌，并在搅拌过程中缓慢加入淀粉调成糊状，然后放入烘箱中在70℃下烘制20min；(2)向步骤(1)制备的混合物中加入碳酸氢钠和氢氧化钙，在200r/min转速下搅拌40min，再加入尼克酸、特丁基对苯二酚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和硅酸镁，转入球磨机中在400r/min转速下球磨80min；(3)将球磨后的混合物加入乙醇中，在35℃下超声20min，超声后放入烘箱中在60℃烘干，将烘干后的混合物加入混合物重量40倍的去离子水中搅拌均匀，制得预处理液。所述浸提液的制备方法为：(1)将乙醇和丙酮按照体积比3：1混合均匀，将混合溶液放入38℃水浴中加热，当混合溶液温度达到水浴温度时，向混合溶液中加入混合溶液体积30％的六甲基磷酰胺、12％的三丁胺，在100r/min转速下搅拌20min；(2)将上述步骤制备的混合溶液冷却到5℃，向混合溶液中缓慢加入硫酸至混合溶液ph值为4.5，在100r/min转速下搅拌10min；(3)向上述步骤制备的混合溶液中加入混合溶液体积10％的四氯化碳，在100r/min转速下搅拌10min，制得浸提液。实施例2：一种月季花精油的提取方法，包括以下步骤：(1)采摘9月、10月的新鲜月季花，将新鲜月季花放入36℃、湿度为85％的氮气环境中保存2天，期间每隔4h向新鲜月季花喷洒一次抗坏血酸棕榈酸酯的乙醇溶液，抗坏血酸棕榈酸酯在乙醇中的浓度为10％；(2)将氮气处理后的新鲜月季花用冷风机吹干，粉碎，过100目筛，制得月季花粉；(3)将月季花粉浸泡在40℃预处理液中超声浸泡1.5h，浸泡后用去离子水清洗4次，用冷风机吹干；(4)将预处理后的月季花粉浸泡在35℃浸提液中浸泡4h，浸泡后对溶液进行抽滤清洗3次，得滤液，将滤液减压浓缩回收溶剂制得粗月季花精油；(5)将粗月季花精油用硅藻土改性聚苯乙烯树脂进行脱色处理，再加入粗月季花精油15倍的乙醇中在90℃回流精提50min，减压浓缩回收乙醇，制得月季花精油。所述预处理液由以下重量份的原料组成：柠檬酸钾60份、淀粉10份、碳酸氢钠26份、氢氧化钙20份、尼克酸20份、特丁基对苯二酚30份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠45份、硅酸镁18份。所述预处理液的制备方法为：(1)将柠檬酸钾溶于水中，在200r/min转速下搅拌，并在搅拌过程中缓慢加入淀粉调成糊状，然后放入烘箱中在80℃下烘制25min；(2)向步骤(1)制备的混合物中加入碳酸氢钠和氢氧化钙，在250r/min转速下搅拌50min，再加入尼克酸、特丁基对苯二酚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和硅酸镁，转入球磨机中在500r/min转速下球磨100min；(3)将球磨后的混合物加入乙醇中，在45℃下超声20min，超声后放入烘箱中在70℃烘干，将烘干后的混合物加入混合物重量50倍的去离子水中搅拌均匀，制得预处理液。所述浸提液的制备方法为：(1)将乙醇和丙酮按照体积比3：1混合均匀，将混合溶液放入42℃水浴中加热，当混合溶液温度达到水浴温度时，向混合溶液中加入混合溶液体积30％的六甲基磷酰胺、12％的三丁胺，在150r/min转速下搅拌20min；(2)将上述步骤制备的混合溶液冷却到10℃，向混合溶液中缓慢加入硫酸至混合溶液ph值为5，在150r/min转速下搅拌10min；(3)向上述步骤制备的混合溶液中加入混合溶液体积10％的四氯化碳，在150r/min转速下搅拌10min，制得浸提液。所述硅藻土改性聚苯乙烯树脂的制备方法为：(1)将硅藻土加入5％质量浓度的盐酸中在35℃、120w条件下超声20min，超声后离心过滤，将沉淀物用去离子清洗至中性，放入烘箱中烘干，在350℃氢气气氛炉中烧结2h，自然冷却到室温，制得活化硅藻土；(2)将活化硅藻土和聚苯乙烯树脂按照质量比1：6混合均匀，放入球磨机中在400r/min转速下球磨80min，球磨后将混合物放入80℃饱和蒸气压中熏蒸15min，放入烘箱中烘干；(3)将上述步骤干燥后的混合物放入反应釜中并向反应釜中加入2％质量浓度的氢氧化钠，将反应釜加热到120℃，保温4h，冷却后用去离子水抽滤清洗至中性，放入真空烘箱干燥，制得硅藻土改性聚苯乙烯树脂。实施例3：一种月季花精油的提取方法，包括以下步骤：(1)采摘9月、10月的新鲜月季花，将新鲜月季花放入34℃、湿度为80％的氮气环境中保存1天，期间每隔4h向新鲜月季花喷洒一次抗坏血酸棕榈酸酯的乙醇溶液，抗坏血酸棕榈酸酯在乙醇中的浓度为9％；(2)将氮气处理后的新鲜月季花用冷风机吹干，粉碎，过90目筛，制得月季花粉；(3)将月季花粉浸泡在35℃预处理液中超声浸泡1.5h，浸泡后用去离子水清洗4次，用冷风机吹干；(4)将预处理后的月季花粉浸泡在32℃浸提液中浸泡3h，浸泡后对溶液进行抽滤清洗2次，得滤液，将滤液减压浓缩回收溶剂制得粗月季花精油；(5)将粗月季花精油用硅藻土改性聚苯乙烯树脂进行脱色处理，再加入粗月季花精油14倍的乙醇中在84℃回流精提45min，减压浓缩回收乙醇，制得月季花精油。所述预处理液由以下重量份的原料组成：柠檬酸钾54份、淀粉9份、碳酸氢钠23份、氢氧化钙19份、尼克酸18份、特丁基对苯二酚27份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠38份、硅酸镁17份。所述预处理液的制备方法为：(1)将柠檬酸钾溶于水中，在180r/min转速下搅拌，并在搅拌过程中缓慢加入淀粉调成糊状，然后放入烘箱中在80℃下烘制20min；(2)向步骤(1)制备的混合物中加入碳酸氢钠和氢氧化钙，在220r/min转速下搅拌45min，再加入尼克酸、特丁基对苯二酚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和硅酸镁，转入球磨机中在450r/min转速下球磨90min；(3)将球磨后的混合物加入乙醇中，在40℃下超声20min，超声后放入烘箱中在65℃烘干，将烘干后的混合物加入混合物重量45倍的去离子水中搅拌均匀，制得预处理液。所述浸提液的制备方法为：(1)将乙醇和丙酮按照体积比3：1混合均匀，将混合溶液放入40℃水浴中加热，当混合溶液温度达到水浴温度时，向混合溶液中加入混合溶液体积30％的六甲基磷酰胺、12％的三丁胺，在120r/min转速下搅拌20min；(2)将上述步骤制备的混合溶液冷却到7℃，向混合溶液中缓慢加入硫酸至混合溶液ph值为4.5，在120r/min转速下搅拌10min；(3)向上述步骤制备的混合溶液中加入混合溶液体积10％的四氯化碳，在120r/min转速下搅拌10min，制得浸提液。所述硅藻土改性聚苯乙烯树脂的制备方法为：(1)将硅藻土加入6％质量浓度的盐酸中在45℃、120w条件下超声30min，超声后离心过滤，将沉淀物用去离子清洗至中性，放入烘箱中烘干，在400℃氢气气氛炉中烧结3h，自然冷却到室温，制得活化硅藻土；(2)将活化硅藻土和聚苯乙烯树脂按照质量比1：6混合均匀，放入球磨机中在500r/min转速下球磨90min，球磨后将混合物放入80℃饱和蒸气压中熏蒸20min，放入烘箱中烘干；(3)将上述步骤干燥后的混合物放入反应釜中并向反应釜中加入3％质量浓度的氢氧化钠，将反应釜加热到130℃，保温5h，冷却后用去离子水抽滤清洗至中性，放入真空烘箱干燥，制得硅藻土改性聚苯乙烯树脂。所述的月季花精油的提取方法制备的月季花精油在防蚊液中的应用，所述防蚊液由以下重量份的原料组成：月季花精油80份、槟榔提取液15份、苦楝皮提取液10份、木槿皮提取液8份、薄荷油20份、薰衣草油12份、桉叶油6份、过氧化二异丙苯2份、乙醇32份、木质素磺酸钠5份、氯氟醚菊酯3份。所述槟榔提取液、苦楝皮提取液、木槿皮提取液是槟榔、苦楝皮、木槿皮的水提取液。实施例4：一种月季花精油的提取方法，包括以下步骤：(1)采摘9月、10月的新鲜月季花，将新鲜月季花放入34℃、湿度为80％的氮气环境中保存2天，期间每隔4h向新鲜月季花喷洒一次抗坏血酸棕榈酸酯的乙醇溶液，抗坏血酸棕榈酸酯在乙醇中的浓度为9％；(2)将氮气处理后的新鲜月季花用冷风机吹干，粉碎，过90目筛，制得月季花粉；(3)将月季花粉浸泡在35℃预处理液中超声浸泡1.5h，浸泡后用去离子水清洗3次，用冷风机吹干；(4)将预处理后的月季花粉浸泡在33℃浸提液中浸泡4h，浸泡后对溶液进行抽滤清洗2次，得滤液，将滤液减压浓缩回收溶剂制得粗月季花精油；(5)将粗月季花精油用硅藻土改性聚苯乙烯树脂进行脱色处理，再加入粗月季花精油13倍的乙醇中在85℃回流精提45min，减压浓缩回收乙醇，制得月季花精油。所述预处理液由以下重量份的原料组成：柠檬酸钾55份、淀粉9份、碳酸氢钠24份、氢氧化钙19份、尼克酸18份、特丁基对苯二酚28份、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠40份、硅酸镁17份。所述预处理液的制备方法为：(1)将柠檬酸钾溶于水中，在180r/min转速下搅拌，并在搅拌过程中缓慢加入淀粉调成糊状，然后放入烘箱中在75℃下烘制22min；(2)向步骤(1)制备的混合物中加入碳酸氢钠和氢氧化钙，在220r/min转速下搅拌45min，再加入尼克酸、特丁基对苯二酚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和硅酸镁，转入球磨机中在450r/min转速下球磨90min；(3)将球磨后的混合物加入乙醇中，在40℃下超声20min，超声后放入烘箱中在65℃烘干，将烘干后的混合物加入混合物重量45倍的去离子水中搅拌均匀，制得预处理液。所述浸提液的制备方法为：(1)将乙醇和丙酮按照体积比3：1混合均匀，将混合溶液放入40℃水浴中加热，当混合溶液温度达到水浴温度时，向混合溶液中加入混合溶液体积30％的六甲基磷酰胺、12％的三丁胺，在120r/min转速下搅拌20min；(2)将上述步骤制备的混合溶液冷却到10℃，向混合溶液中缓慢加入硫酸至混合溶液ph值为5，在130r/min转速下搅拌10min；(3)向上述步骤制备的混合溶液中加入混合溶液体积10％的四氯化碳，在120r/min转速下搅拌10min，制得浸提液。所述硅藻土改性聚苯乙烯树脂的制备方法为：(1)将硅藻土加入6％质量浓度的盐酸中在40℃、120w条件下超声25min，超声后离心过滤，将沉淀物用去离子清洗至中性，放入烘箱中烘干，在380℃氢气气氛炉中烧结2h，自然冷却到室温，制得活化硅藻土；(2)将活化硅藻土和聚苯乙烯树脂按照质量比1：6混合均匀，放入球磨机中在450r/min转速下球磨85min，球磨后将混合物放入80℃饱和蒸气压中熏蒸20min，放入烘箱中烘干；(3)将上述步骤干燥后的混合物放入反应釜中并向反应釜中加入2％质量浓度的氢氧化钠，将反应釜加热到125℃，保温4h，冷却后用去离子水抽滤清洗至中性，放入真空烘箱干燥，制得硅藻土改性聚苯乙烯树脂。所述的月季花精油的提取方法制备的月季花精油在防蚊液中的应用，所述防蚊液由以下重量份的原料组成：月季花精油100份、槟榔提取液20份、苦楝皮提取液15份、木槿皮提取液10份、薄荷油25份、薰衣草油16份、桉叶油8份、过氧化二异丙苯3份、乙醇35份、木质素磺酸钠6份、氯氟醚菊酯4份。所述槟榔提取液、苦楝皮提取液、木槿皮提取液是槟榔、苦楝皮、木槿皮的水提取液。对以上各实施例制备的月季花精油的纯度、产量进行检测，结果如下：实施例1实施例2实施例3实施例4纯度(％)98.898.998.999.0产量(g/100g)32.632.732.732.8对比例：驱蚊香薰藤油配方(按重量百分比)薄荷油5.2％、桉叶油2.6％、樟脑油1.6％、丁香油0.3％、肉桂油0.3％、薄荷脑0.3％、樟脑0.3％、水5％、丙二醇20％、丁二醇5％、乙醇59.4％。各种原料混合后，滤去不溶物，沉化一周后既得成品驱蚊香薰藤油。将等量(2ml)的以上各实施例和对比例制备的防蚊液和驱蚊香薰藤油喷洒在相同面积(20m2)的房间中，并向房间中各放入100只蚊子，20min后检测各房间蚊子剩余数量，结果如下：实施例1实施例2实施例3实施例4对比例剩余数32227以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。当前第1页12