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一种茉莉花精油的提取方法

花匠小妙招
2024-10-03 17:45

一种茉莉花精油的提取方法
【专利摘要】一种茉莉花精油的提取方法，对用石油醚或正戊烷浸提制得的茉莉花浸膏，通过乙醇溶解冷冻脱除植物蜡杂质，蒸馏回收溶剂乙醇，水洗脱醇制得粗茉莉精油，将粗茉莉精油用超临界CO2进一步分离除去残留溶剂，制得香味纯正的茉莉花精油。本发明利用超临界CO2萃取经过处理的茉莉花浸膏，充分结合了溶剂浸提茉莉鲜花的低成本、处理量大的优势和超临界CO2萃取分离的高效率和无溶剂残留的优势，实现了溶剂残留量小，成本低，适于大规模生产茉莉花精油。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种提取天然香精香料【技术领域】，具体是一种茉莉花精油的提取方法。一种茉莉花精油的提取方法

【背景技术】
[0002] 茉莉精油被称为"精油之王"，广泛用于各类香精尤其是顶级香水和顶级化妆品香精配方中及日用化妆品、医药、食品饮料、烟草、化工等产业，并具有生物激素功能，具有催情、调理生殖系统、促进乳汁分泌、调理干燥及敏感肌肤、淡化妊娠纹与疤痕、增加皮肤弹性等作用。有关超临界〇) 2提取茉莉花精油的研究，国内已有一些公开文献报道。如广西林业科学研究院与广西大学精细化工研究所对超临界C0 2萃取桂花和茉莉花浸膏进行了研究，考察萃取时间、温度、压力对浸膏得率和质量的影响。茉莉花萃取最佳工艺条件为：压力 12-15MPa，温度308-323K，时间1-1. 5h，浸膏得率为0· 240%。中国专利申请CN02152166. 2 公开了一种生产纯天然茉莉花精油的方法，该方法是在室温条件下，不经任何溶剂处理过程，用潮湿空气吹过分层放置的新鲜茉莉花，带出茉莉花散发的芳香成份，并用特殊吸附剂捕集，直至茉莉花吐香完毕，然后用超临界二氧化碳流体萃取回收吸附剂中的精油。中国专利申请CN201110374737. 6公开了一种制备植物精油的方法，首先取原料，粉碎，置于萃取荃中，以超临界C02流体为萃取溶剂，以体积浓度为55-65%的乙醇为夹带剂进行超临界萃取，经分离釜分离得到浸膏，然后将萃取所得的浸膏置于分子蒸馏器中进行分子蒸馏，收集得到相应的植物精油。中国专利申请CN200510018586. 5公开了一种茉莉花精油的提取方法，先将茉莉鲜花在浸提机内逆流泳浸萃取，反复循环，萃取时间经1-3小时后，浸出液从浸提机流出，减压浓缩回收溶剂，使浸提液变粘稠放出冷却制成茉莉浸膏，然后将茉莉浸膏超临界C0 2流体混合萃取，分离出的粗油经精馏柱分馏出水和残留溶剂及杂质后得到茉莉精油，采用该发明提取方法净油的得率可以达到48-55 %。
[0003] 现有茉莉花精油提取的技术中，多采有机溶剂浸提或者超临界C02萃取茉莉鲜花制得茉莉浸膏，茉莉浸膏进一步提纯得茉莉精油（精油）。采用石油醚等有机溶剂浸提茉莉鲜花，容易造成茉莉花精油中有毒溶剂的残留；采用超临界C0 2萃取茉莉鲜花，设备需要在高压条件下操作，规模上不去，生产成本高。也有利用活性炭等吸附剂吸附茉莉花香气，然后再用超临界C0 2萃取回收活性炭中的精油，虽避免了有机溶剂污染，但是此法效率低，吸附剂再生困难，生产周期长。现有茉莉花精油生产技术的缺点主要在于有机溶剂的残留和超临界C0 2萃取生产成本高这两个方面。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的是提供一种溶剂残留量少，节能环保，成本低，适于规模化生产的茉莉花精油的提取方法。
[0005] 为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种茉莉花精油的提取方法，包括如下步骤：
[0006] a)将茉莉花浸膏和含量80-95%的食用乙醇按质量比为1:3-1:10-起加入反应釜，控制温度在50-70°C，搅拌0. 5-1. 0h，冷却至15-25°C，过滤除去滤渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取液；
[0007] b)将得到的茉莉花浸膏的乙醇提取液先常压蒸馏0. 5h，然后在真空度-0. 09MPa 减压蒸馏〇. 5-1. 0h，回收溶剂乙醇，得到浓缩物；
[0008] c)取上述浓缩物，用水洗进一步脱除乙醇制得粗茉莉精油；
[0009] d)取上述粗茉莉精油，在压力为8-10MPa，温度30-45°C条件下，用超临界0)2萃取 l-2h。
[0010] e)采取降压法，解吸出溶解在临界C02中的粗茉莉精油；
[0011] f)重复a) _f)步骤，可以制得1?品质荣莉花精油。
[0012] 所述食用乙醇为含有〇· 1-0. 3%的柠檬酸。
[0013] 所述食用乙醇为含有0· 2-0. 5%的CaCl2。
[0014] 步骤d)所述超临界C02萃取含有占 C02质量2-3%的H20作为夹带剂。
[0015] 本发明的技术原理：
[0016] 采用石油醚、正戊烷、石油醚等有机溶剂浸提茉莉鲜花，经浓缩浸提液得到的茉莉花浸膏，往往含有残留的有机溶剂和超过50 %的植物蜡等杂质。可以通过醇提的方法除去茉莉花浸膏的大部分杂质。本发明采用80-95%的食用乙醇，作为茉莉浸膏的溶剂，采用先溶解后冷冻的方法除去植物蜡等杂质。为了更好的将植物蜡等杂质除去，可以在上述食用乙醇中加入〇. 1% -〇. 3%的柠檬酸或者0. 2% -0. 5%的CaCl2。
[0017] 上述醇提后得到的滤液，通过先常压下蒸馏回收60-80%的溶剂，然后减压蒸馏进一步回收溶剂，这样可以减少溶剂挥发损失。但由于乙醇沸点较高而且其分子含有极性的羟基和非极性的烷基，当蒸馏浓缩物中乙醇含量降到一定程度，进一步蒸馏除去乙醇将造成茉莉花精油的香气成分的大量损失，而且由于乙醇与精油中的醇类、酯类等香气成分形成共沸，也较难除尽乙醇。为了避免蒸馏时间过长以及共沸现象造成的茉莉花精油成分的损失，所得浓缩物中乙醇残留量< 5 %时，可以通过水来萃取茉莉花精油中的乙醇，来进一步脱除乙醇。用2-3倍体积的水与上述浓缩物混合搅拌0. 5-lh，静止分层，排出下层水，重复水洗2-3遍，所得浓缩物即为粗茉莉精油。水洗后的粗茉莉精油乙醇含量< 1 %，烃类有机溶剂含量< 0.5%。
[0018] 为了进一步除去粗茉莉精油中残留的溶剂等杂质，得到一级茉莉精油，可将上述粗茉莉精油，用超临界C0 2萃取分离提纯。超临界萃取提纯的条件为：压力8-10MPa，温度 30-45°C，时间1.5-2. Oh。萃取后，采用减压的方法，从萃取剂C02中分离出茉莉花精油。所得茉莉精油经类有机溶剂< lOppm。
[0019] 所述超临界C02萃取可以采取使用夹带剂的方法，选取占 C02质量2-3 %的H20作为夹带剂，所提取的茉莉花精油香气更加纯正。
[0020] 本发明的突出优点在于：
[0021] 利用超临界C02萃取经过处理的茉莉花浸膏，充分结合了溶剂浸提茉莉鲜花的低成本、处理量大的优势和超临界co 2萃取分离的高效率和无溶剂残留的优势，实现了溶剂残留量小，成本低，适于大规模生产茉莉花精油。特别是在除去粗茉莉精油中乙醇过程中，在乙醇含量较低而不易蒸馏出时，通过水来萃取出精油中的乙醇，节省了能源，降低了原料损耗。

【具体实施方式】
[0022] 以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。本发明包括但不仅限于以下实施例。
[0023] 实施例1
[0024] 取用石油醚提取的茉莉花浸膏1. 0kg，与3. 0kg含量为95 %的食用乙醇一起加入反应釜。搅拌并加热，反应釜内温度控制在50_70°C，搅拌时间0.5-1. Oh。停止加热和搅拌，通冷凝水，将反应釜内原料冷却至15_25°C，过滤除去滤渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取液。将上述提取液先常压蒸馏〇. 5h，在真空度-0. 09MPa减压蒸馏0. 5-1. 0h，回收溶剂乙醇 2. 6kg。所得浓缩物用2-3倍体积的水混合，搅拌0. 5-lh，静止分层，排出下层水，重复水洗 2-3遍，所得浓缩物即为粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，质量0. 42kg，乙醇含量0. 8%，经类有机溶剂含量〇. 5%。将粗茉莉精油在压力为8-10MPa，温度30-45°C条件下，用超临界C02 萃取1. 5-2. Oh。萃取结束后，降低压力到3MPa，从萃取剂C02中分离出茉莉花精油。萃取剂C02加压后继续使用。所得茉莉精油为0. 39kg，颜色浅黄，具有浓郁的茉莉花香气，其密度为0. 956,折光指数1. 4865,酸值25,烃类有机溶剂含量8ppm。
[0025] 实施例2
[0026] 取用石油醚提取的茉莉花浸膏1.0kg，与5. 0kg含量为85 %的食用乙醇一起加入反应釜。搅拌并加热，反应釜内温度控制在50_70°C，搅拌时间0.5-1. Oh。停止加热和搅拌，通冷凝水，将反应釜内原料冷却至15-25°C，过滤除去滤渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取液。将上述提取液先常压蒸馏〇. 5h，在真空度-0. 09MPa减压蒸馏0. 5-1. 0h，回收溶剂乙醇 4. 5kg。所得浓缩物用2-3倍体积的水混合，搅拌0. 5-lh，静止分层，排出下层水，重复水洗 2-3遍，所得浓缩物即为粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，质量0. 45kg，乙醇含量0. 9%，经类有机溶剂含量〇. 3%。将粗茉莉精油在压力为lOMPa，温度45°C条件下，用超临界0)2萃取 1. 5h。萃取结束后，降低压力到3MPa，从萃取剂C02中分离出茉莉花精油。萃取剂C02加压后继续使用。所得茉莉精油为〇. 43kg，颜色浅黄，具有浓郁的茉莉花香气，其密度为0. 915，折光指数1. 48605,酸值24,烃类有机溶剂含量10ppm。
[0027] 实施例3
[0028] 取用正戊烷提取的茉莉花浸膏1. 0kg，与10. 0kg含量为80 %的食用乙醇一起加入反应釜。搅拌并加热，反应釜内温度控制在50_70°C，搅拌时间0.5-1. Oh。停止加热和搅拌，通冷凝水，将反应釜内原料冷却至15_25°C，过滤除去滤渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取液。将上述提取液先常压蒸馏〇. 5h，在真空度-0. 09MPa减压蒸馏0. 5-1. 0h，回收溶剂乙醇 7. 8kg。所得浓缩物用2-3倍体积的水混合，搅拌0. 5-lh，静止分层，排出下层水，重复水洗 2-3遍，所得浓缩物即为粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，质量0. 47kg，乙醇含量1%，经类有机溶剂含量0. 5%。将粗茉莉精油在压力为8-10MPa，温度30-45°C条件下，用超临界0)2萃取1. 5-2. Oh。萃取结束后，降低压力到3MPa，从萃取剂C02中分离出茉莉花精油。萃取剂 C02加压后继续使用。所得茉莉精油为0. 42kg，颜色浅黄，具有浓郁的茉莉花香气，其密度 0. 924,折光指数1. 4875,酸值22,烃类有机溶剂含量9ppm。
[0029] 实施例4
[0030] 取用正戊烷提取的茉莉花浸膏1. 0kg，与6. 0kg含量为85 %的食用乙醇以及6g柠檬酸一起加入反应釜。搅拌并加热，反应釜内温度控制在50_60°C，搅拌时间0.5-1. Oh。停止加热和搅拌，通冷凝水，将反应釜内原料冷却至15_25°C，过滤除去滤渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取液。将上述提取液先常压蒸馏0. 5h，在真空度-0. 09MPa减压蒸馏0. 5-1. 0h，回收溶剂乙醇4. 8kg。所得浓缩物用2-3倍体积的水混合，搅拌0. 5-lh，静止分层，排出下层水，重复水洗2-3遍，所得浓缩物即为粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，质量0. 45kg，乙醇含量0. 7 %，烃类有机溶剂含量0. 5 %。将粗茉莉精油在压力为9MPa，温度45°C条件下，用超临界C02萃取2. Oh。萃取结束后，降低压力到3MPa，从萃取剂C02中分离出茉莉花精油。萃取剂C02加压后继续使用。所得茉莉精油为0. 40kg，颜色浅黄，具有浓郁的茉莉花香气，其密度0. 976,折光指数1. 4890,酸值20,烃类有机溶剂含量7ppm。
[0031] 实施例5
[0032] 取用正戊烷提取的茉莉花浸膏1. 0kg，与3. 5kg含量为95 %的食用乙醇以及10g 柠檬酸一起加入反应釜。搅拌并加热，反应釜内温度控制在50_60°C，搅拌时间0. 5-1. Oh。停止加热和搅拌，通冷凝水，将反应釜内原料冷却至15_25°C，过滤除去滤渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取液。将上述提取液先常压蒸馏0. 5h，在真空度-0. 09MPa减压蒸馏0. 5-1. 0h，回收溶剂乙醇2. 8kg。所得浓缩物用2-3倍体积的水混合，搅拌0. 5-lh，静止分层，排出下层水，重复水洗2-3遍，所得浓缩物即为粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，质量0. 45kg，乙醇含量0. 8%，烃类有机溶剂含量0. 5%。将粗茉莉精油在压力为8MPa，温度30°C条件下，用超临界C02萃取l.Oh。萃取结束后，降低压力到3MPa，从萃取剂C0 2中分离出茉莉花精油。萃取剂C02加压后继续使用。所得茉莉精油为0. 42kg，颜色浅黄，具有浓郁的茉莉花香气，其密度0. 956,折光指数1. 4885,酸值23,烃类有机溶剂含量8ppm。
[0033] 实施例6
[0034] 取用正戊烷提取的茉莉花浸膏1. 0kg，与9. 0kg含量为85 %的食用乙醇以及15g 柠檬酸一起加入反应釜。搅拌并加热，反应釜内温度控制在50-60°C，搅拌时间0. 5h。停止加热和搅拌，通冷凝水，将反应釜内原料冷却至15_25°C，过滤除去滤渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取液。将上述提取液先常压蒸馏〇. 5h，在真空度-0. 09MPa减压蒸馏1. 0h，回收溶剂乙醇7. 8kg。所得浓缩物用2-3倍体积的水混合，搅拌0. 5-lh，静止分层，排出下层水，重复水洗2-3遍，所得浓缩物即为粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，质量0. 41kg，乙醇含量1%，经类有机溶剂含量〇. 3 %。将粗茉莉精油在压力为9MPa，温度30-45°C条件下，用超临界C02萃取1. Oh。萃取结束后，降低压力到3MPa，从萃取剂C02中分离出茉莉花精油。萃取剂C02加压后继续使用。所得茉莉精油为〇. 43kg，颜色浅黄，具有浓郁的茉莉花香气，其密度0. 956，折光指数1. 4885,酸值27,烃类有机溶剂含量10ppm。
[0035] 实施例7
[0036] 取用石油醚提取的茉莉花浸膏1.0kg，与5. 0kg含量为85 %的食用乙醇以及10gCaCl2。一起加入反应釜。搅拌并加热，反应釜内温度控制在50-60°C，搅拌时间 0. 5-1. Oh。停止加热和搅拌，通冷凝水，将反应釜内原料冷却至15-25°C，过滤除去滤渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取液。将上述提取液先常压蒸馏〇. 5h，在真空度-0. 09MPa减压蒸馏0. 5-1. 0h，回收溶剂乙醇4. 2kg。所得浓缩物用2-3倍体积的水混合，搅拌0. 5-lh，静止分层，排出下层水，重复水洗2-3遍，所得浓缩物即为粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，质量 0. 47kg，乙醇含量0. 85 %，烃类有机溶剂含量0. 45%。将粗茉莉精油在压力为8. 5MPa，温度 39°C条件下，用超临界C02萃取1. 5h。萃取结束后，降低压力到3MPa，从萃取剂C02中分离出茉莉花精油。萃取剂〇)2加压后继续使用。所得茉莉精油为0.42kg，颜色浅黄，具有浓郁的茉莉花香气，其密度〇. 976,折光指数1. 4885,酸值20,烃类有机溶剂含量lOppm。
[0037] 实施例8
[0038] 取用石油醚提取的茉莉花浸膏1.0kg，与5. Okg含量为85 %的食用乙醇以及25gCaCl2。一起加入反应釜。搅拌并加热，反应釜内温度控制在50-60°C，搅拌时间 0. 5-1. Oh。停止加热和搅拌，通冷凝水，将反应釜内原料冷却至15-25°C，过滤除去滤渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取液。将上述提取液先常压蒸馏〇. 5h，在真空度-0. 09MPa减压蒸馏0. 5-1. 0h，回收溶剂乙醇4. 2kg。所得浓缩物用2-3倍体积的水混合，搅拌0. 5-lh，静止分层，排出下层水，重复水洗2-3遍，所得浓缩物即为粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，质量 0. 43kg，乙醇含量0. 8 %，烃类有机溶剂含量0. 5 %。将粗茉莉精油在压力为9MPa，温度35°C 条件下，用超临界C02萃取1. Oh。萃取结束后，降低压力到3MPa，从萃取剂C02中分离出茉莉花精油。萃取剂〇)2加压后继续使用。所得茉莉精油为0.39kg，颜色浅黄，具有浓郁的茉莉花香气，其密度〇. 934,折光指数1. 4875,酸值15,烃类有机溶剂含量8ppm。
[0039] 实施例9
[0040] 取用正戊烷提取的茉莉花浸膏1.0kg，与5. 0kg含量为85%的食用乙醇以及15gCaCl2。一起加入反应釜。搅拌并加热，反应釜内温度控制在50-60°C，搅拌时间 0. 5-1. Oh。停止加热和搅拌，通冷凝水，将反应釜内原料冷却至15-25°C，过滤除去滤渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取液。将上述提取液先常压蒸馏〇. 5h，在真空度-0. 09MPa减压蒸馏0. 5-1. 0h，回收溶剂乙醇4. 2kg。所得浓缩物用2-3倍体积的水混合，搅拌0. 5-lh，静止分层，排出下层水，重复水洗2-3遍，所得浓缩物即为粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，质量 0. 51kg，乙醇含量1 %，烃类有机溶剂含量0. 45 %。将粗茉莉精油在压力为lOMPa，温度45°C 条件下，用超临界C02萃取2. Oh。萃取结束后，降低压力到3MPa，从萃取剂C02中分离出茉莉花精油。萃取剂〇)2加压后继续使用。所得茉莉精油为0.45kg，颜色浅黄，具有浓郁的茉莉花香气，其密度〇. 966,折光指数1. 4893,酸值18,烃类有机溶剂含量9ppm。
[0041] 实施例10
[0042] 取用正戊烷提取的茉莉花浸膏1.0kg，与6. 0kg含量为85%的食用乙醇以及15gCaCl2。一起加入反应釜。搅拌并加热，反应釜内温度控制在50-60°C，搅拌时间 0. 5-1. Oh。停止加热和搅拌，通冷凝水，将反应釜内原料冷却至15-25°C，过滤除去滤渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取液。将上述提取液先常压蒸馏〇. 5h，在真空度-0. 09MPa减压蒸馏0. 5-1. 0h，回收溶剂乙醇4. 2kg。所得浓缩物用2-3倍体积的水混合，搅拌0. 5-lh，静止分层，排出下层水，重复水洗2-3遍，所得浓缩物即为粗茉莉精油。所得粗茉莉精油，质量 0. 49kg，乙醇含量0. 7 %，烃类有机溶剂含量0. 3 %。用超临界C02和占 C02质量3 %的H20 作为夹带剂，将粗茉莉精油在压力为l〇MPa，温度37°C条件下，用超临界C02萃取l.Oh。萃取结束后，降低压力到3MPa，从萃取剂C0 2中分离出茉莉花精油。萃取剂C02加压后继续使用。所得茉莉精油为〇. 45kg，颜色浅黄，具有浓郁的茉莉花香气，其密度0. 975,折光指数 1. 4876,酸值19,烃类有机溶剂含量7ppm。
[0043] 实施例11
【权利要求】
1. 一种茉莉花精油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤： a) 将茉莉花浸膏和含量80-95 %的食用乙醇按质量比为1:3-1:10 -起加入反应釜，控制温度在50-70°C，搅拌0. 5-1. 0h，冷却至15-25°C，过滤除去滤渣，得到茉莉花浸膏的乙醇提取液； b) 将得到的茉莉花浸膏的乙醇提取液先常压蒸馏0. 5h，然后在真空度-0. 09MPa减压蒸馏0. 5-1. 0h，回收溶剂乙醇，得到浓缩物，浓缩物乙醇含量< 5% ; c) 取上述浓缩物，用2-3倍体积的水与上述浓缩物混合搅拌0. 5-lh，静止分层，排出下层水，重复水洗2-3遍，所得浓缩物即为粗茉莉精油； d) 取上述粗茉莉精油，在压力为8-10MPa，温度30-45°C条件下，用超临界0)2萃取 l-2h ； e) 采取降压法，解吸出溶解在临界C02中的粗茉莉精油； f) 重复a)-f)步骤，可以制得商品质茉莉花精油。
2. 根据权利要求1所述的茉莉花精油的提取方法，其特征在于，所述食用乙醇为含有 0. 1-0. 3%的柠檬酸。
3. 根据权利要求1所述的茉莉花精油的提取方法，其特征在于，所述食用乙醇为含有 0· 2-0. 5%的 CaCl2。
4. 根据权利要求1所述的茉莉花精油的提取方法，其特征在于，所述超临界C02萃取含有占 C02质量2-3%的H20作为夹带剂。
5. 根据权利要求1所述的茉莉花精油的提取方法，其特征在于，所述茉莉花浸膏为用石油醚或正戊烷浸提制得。
【文档编号】C11B9/02GK104120037SQ201410387956
【公开日】2014年10月29日申请日期:2014年8月8日优先权日:2014年8月8日
【发明者】陆顺忠, 孟中磊, 李秋庭, 关继华, 黎贵卿, 邱米, 杨漓, 杨素华, 苏骊华, 党中广申请人:广西壮族自治区林业科学研究院