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金银花有效成分提取技术研究.pdf

花匠小妙招
2025-01-02 13:03

金银花有效成分提取技术研究.pdf

金银花（LONICERAJAPONICATHUNB）是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾，具有清热解毒、通经活络、广谱抗菌抗病毒等功效，目前70％以上的消炎、感冒中成药中都含有金银花。随着对金银花研究的深入，人们逐渐认识到金银花浑身都是宝，其用途也越来越广泛，在医药产业、饮料食品产业、保健品产业及日用化工产业都有应用。目前，对金银花有效成分的提取分离及应用还没有进入规模化生产阶段，因此有必要对其有效成分进行提取分离与应用，并进行深入产业化研究。为此，根据技术的成熟度、投入产出比、工业化可行性等因素，本研究筛选了挥发油、活性成分提取工艺进行优化比较研究。采用共水蒸馏、超临界萃取、水提醇沉、超声辅助乙醇提取实验小试、中试及气相色谱质谱联用、高效液相色谱法等多种现代技术手段，对金银花有效成分进行了提取、工艺优化与测定比较分析，获得最优工艺条件和评价指标体系。1采用共水蒸馏法对金银花挥发油进行提取，原料使用量250G，在5L圆底烧瓶中进行提取，通过单因素试验和正交试验得到最佳提取工艺为金银花粉碎度20目，5％盐溶液浸泡28H，料液比1∶10G∶ML，提取时间42H，挥发油得率0171％，产物为淡黄色蜡状固体，脂腊昧较重产物经过GCMS分析，检测到金银花挥发油成分79种，其中脂肪酸类成分9种（占691％）、脂类成分17种占1683％和烷烃类成分15种（占537％）最多，占总成分的913％。2采用超临界CO2萃取金银花挥发油，通过单因素试验和正交试验得到最佳萃取工艺为萃取压力45MPA，萃取温度45℃，静态萃取05H，动态萃取1H，CO2流量4L/MIN，萃取得率20687％，产物为淡黄色至淡绿色膏状物，气味清香柔和产物经GCMS分析，检测到金银花挥发油成分57种，其中脂肪酸类13种（占5559％）、烷烃类11种（占2166％）和脂类成分11种（占513％）最多，占总成分的8238％。说明优化超临界萃取条件可提高得率。3采用水提醇沉法提取金银花活性成分，通过单因素试验和响应面试验，得到水提醇沉金银花最佳提取工艺为料液比1∶30G∶ML，提取温度90℃，提取2次，每次45MIN，醇沉浓度75％，绿原酸提取率为7372％。水提醇沉工艺在10L反应釜放大阶段，加入负压提取条件，其余条件同小试，以醇沉液绿原酸和木犀草苷得率为检测指标，获得最佳工艺为，真空度006MPA左右，提取温度75℃～77℃，绿原酸提取率达9143％，木犀草苷提取率2312％，经喷雾干燥（优化喷雾干燥条件进风温度87℃，物料流量460ML/H），喷雾干燥产物中绿原酸含量7765％，木犀草苷含量0077％。在50L提取浓缩机组中试阶段，条件同放大阶段，综合考虑活性成分提取率，产物得率和产物指标成分含量，选择真空度006MPA，温度76℃作为最佳工艺条件，在该条件下，产物得率39887％，绿原酸提取率88583％，木犀草苷提取率22838％，产物绿原酸含量6418％，木犀草苷含量0057％喷雾干燥产物得率22924％，产物绿原酸含量7177％，木犀草苷含量0071％。4采用超声辅助乙醇提取金银花活性成分，实验小试中，通过单因素试验和正交试验，确定绿原酸的最佳提取工艺条件以浓度50％的乙醇作提取溶液，料液比1∶15G∶ML，超声辅助提取温度为50℃，提取两次，每次20MIN，金银花绿原酸提取率为883％。醇提工艺在50L提取浓缩机组放大阶段，比较40％、50％、60％、70％四个乙醇浓度对活性成分的提取效果，得到醇提的最佳工艺为60％乙醇浓度，其余条件同小试，在该条件下，产物得率为3294％，绿原酸提取率82097％，木犀草苷提取率72720％，产物绿原酸含量7900％，木犀草苷含量0239％，。5综合比较两种金银花挥发油提取工艺，认为超临界萃取工艺优于共水蒸馏法，超临界萃取挥发油比共水蒸馏得率高12倍，提取完全时，提取时间缩短26倍以上，挥发油提取与分离一步进行，操作简单，节省能耗，不残留有机溶剂，产物味道清香柔和。6综合比较两种金银花活性成分提取工艺，认为醇提工艺优于水提醇沉。醇提工艺对绿原酸和木犀草苷都有较好的提取效果，且提取温度较低，对活性成分的破坏较小，提取时间短，操作简便。本研究通过优化金银花挥发油与活性成分提取工艺，可为工业化提取金银花有效成分提供技术理论支撑，同时对于提高金银花的附加值、提升河南道地药材的核心竞争力有重要的意义。