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化肥中氮含量的测定

花匠小妙招
2025-01-03 06:34

化肥产品氮含量的测定
氮是构成植物成分的主要元素之一,且在使用的各种肥料养分中对植物生长的影响最大。因此,氮被看作是一种最重要的肥料养分,氮肥中氮元素常以不同形式存在。氨态氮:如硫酸氨(NH4)2SO4,氯化铵NH4Cl,碳酸氢氨NH4HCO3,,磷酸一氨NH4H2PO4,磷酸二氨(NH4)2HPO4等;硝态氮:如硝酸氨NH4NO3,硝酸钠NaNO3、亚硝酸钠NaNO2,酰胺态氮:如尿素(NH2)2CO;氰胺态氮:2(又名石灰氮,有机氮)不同形式的氮,其测定方法也不相同。

(-1983)
适用范围:此法适用于NH4Cl,,(NH4)2SO4,(NH2)2CO等化肥中,不适用于NH4HCO3,氨水和复混肥。
原理:在中性溶液中,铵离子(NH4+)中的铵(NH3)与甲醛作用,生成亚甲基四胺(CH2)2N4,同时析出氢离子(H +)生成相应的酸,以酚酞为指示剂,用标准NaOH溶液滴定酸,可以计算铵态氮含量(仅测得的是铵态氮)
反应:2(NH4)2SO4 +6HCHO→(CH2)2N4+2H2SO4+6H2O
2NaOH+ H2SO4→Na2 SO4+2H2O
计算公式
:N%(以干基计)=(V1-V0)*C(NaOH)**[(100-X)/100]*100
m-----------------------------------样品重量,g
C(NaOH) -------------------氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/L
X--------------------------样品水分百分含量
V1--------------------------滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL
V0--------------------------空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL
-------------------[C(NaOH)]= mol/L相当的以克表示的氮的质量
GB3559-1983
适用范围:此法适用于碳酸氢铵和氨水
原理:样品中加入准确过量的标准硫酸标准溶液,使样品中碳酸氢铵或氨水与硫酸反应生成(NH4)2SO4 ,剩余硫酸以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,用标准氢氧化钠滴定溶液回滴,可计算含氮量(此法测定是铵态氮)
反应:2 NH4HCO3 + H2SO4 (过量)→(NH4)2SO4 +2 CO2 +2 H2O
2NaOH+ H2SO4(剩余)→Na2 SO4+2H2O
计算公式:N%=(V2-V1)*C(NaOH)**100
m-----------------------------------样品重量,g
C(NaOH) -------------------氢氧化钠标准滴定溶液浓度,mol/L
V2-------------------------滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL
V1--------------------------空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL
-------------------[C(NaOH)]= mol/L相当的以克表示的氮的质量
蒸馏后滴定法
适用范围:几乎适用于一切形式的氮肥应用范围广,准确度高。(但NH4HCO3 和NH4OH有更简便的酸量法,不用此法)
原理:铵态氮与氢氧化钠产生游离氨,蒸出的氨吸收在准确过量的标准硫酸滴定溶液中,剩余硫酸,以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,用标准氢氧化钠滴定溶液回滴,可计算含氮量
上述几种测定氮的方法,可根据产品的不同或氮的形式的不同而选择相应的方法

由于不同基础肥料的复混肥料组成复杂,氮的存在形式比较复杂,用甲醛法和酸量法,受一定条件限制,所以在测定复混肥料的氮的含量采用蒸馏后滴定法,该方法适用范围广,准确度高,重现性好,适合各种形式氮含量的测定,也是仲裁分析方法。
蒸馏后滴定法,只能将铵态氮蒸馏测出,而复混肥料中氮的存在形式有比较复杂,这就需要将非铵态氮形式的氮转化为铵态氮,才能进行氮含量的测定。
1、肥料中只含铵态氮的试样,化肥试样中有氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵或二铵等铵盐,不含其他形式的氮,即此法只能测铵态氮,可以直接采用蒸馏后滴定法
。
注意 ,防止分解,影响测定结果
,以防止氨逸出而影响测定结果

这类试样包括含有硝酸铵、硝酸钾、硝酸磷肥的复混肥料,其中不含酰铵态,氰铵态和有机质氮

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