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一种山楂提取物的制备方法与流程

花匠小妙招
2025-01-12 13:48

一种山楂提取物的制备方法与流程

本发明涉及食品，具体而言，涉及一种山楂提取物的制备方法。

背景技术：

1、山楂属蔷薇科植物，其富含黄酮、三萜等功能成分而具有抗氧化、降血糖、降血脂等功能作用；若以山楂果作药用，性微温，味酸甘，入脾、胃、肝经，有消食健胃、活血化淤、收敛止痢之功效。

2、由于山楂中富含鞣酸且重金属含量偏高，鞣酸能引起蛋白质与钙、镁结合聚集为沉淀物并容易形成‘胃石’；在中药配方中山楂用量一般不超过10g，而且通常情况下，一个人每天摄入的山楂量不宜超过50g。而重金属尤其是砷的含量较高会存在安全性隐患，如何去除山楂中的鞣酸、重金属并大幅提高活性成分含量不仅可提高安全性且有利于开发新用途。

3、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明解决的问题是获取活性成分含量高且鞣酸、重金属残留量低的山楂提取物。

2、为解决上述问题，本发明提供一种山楂提取物的制备方法，包括:s1、将山楂果进行预处理得到初级山楂液；s2、初级山楂液进行微生物发酵，获取发酵上清液；s3、利用弱碱阴离子交换树脂柱、弱极性大孔吸附树脂柱、阳离子交换树脂、色谱层析柱进行纯化；s4、浓缩干燥。

3、优选的，步骤s3中所述弱碱阴离子交换树脂柱的型号为lx6702、lx6702、lx67中的一种，所述弱极性大孔吸附树脂柱的型号为ab-8，所述阳离子交换树脂纯化的型号为lsc-200、lsc-as、lcs-400中的至少一种，所述色谱层析柱的型号为lxb2000或lxb-20ss。

4、优选的，所述弱碱阴离子交换树脂柱、弱极性大孔吸附树脂柱的容量比为1：3-5。

5、优选的，步骤s3包括：

6、s31、将发酵上清液用0.5μm孔径的陶瓷膜过滤，滤液以1.5-3.0bv/h的流速上弱碱阴离子交换树脂柱进行过饱和吸附；流出液以1.5-2.5bv/h的流速上弱极性大孔吸附树脂柱，水洗至无色且ph值为7-8，用70％乙醇以0.5-0.7bv/h洗脱并收集洗脱液；

7、在上柱前期鞣酸及部分活性成分被吸附至弱碱阴离子交树脂柱，其中对鞣酸的吸附能力强于活性物质，因此当处于过饱和吸附状态时鞣酸可代替活性物质被吸附，而活性物质则随流出液流出，可尽可能保留活性成分而降低鞣酸的量；之后将流出液上大孔吸附树脂柱，此时大部分重金属离子在上柱过程中随流出液流出，再用去离子水水洗至流出液ph值为7～8，则大部分残留树脂间隙中的重金属会被洗掉。

8、s32、将洗脱混合液以1.2-2.0bv/h的流速上串联设置的阳离子交换树脂柱，之后水洗至无醇味，收集流出液及水洗液。

9、醇水溶液洗脱后，洗脱液中还会残留少量重金属，醇相直接上阳离子交换树脂，重金属离子会被阳离子交换树脂交换吸附，而活性成分处于醇相中基本不会被阳离子交换树脂所交换吸附，从而起着良好的脱除重金属的效果。

10、s33、将收集的流出液及水洗液真空减压浓缩至无醇味，加入磷酸调ph至3.4-3.6；按照8-12％柱体积进行上层析柱，洗脱并收集除单宁酸外的其他流出液。

11、经处理后的流出液减压浓缩至几乎无醇味，此时成分相对于初始的发酵上清液而言较为单一，通过色谱层析柱能够将残余的单宁酸分离并去除，合并其他流出液以进行后续处理。通过上述方法能够有效去除单宁酸及重金属，最大程度保留山楂中的活性成分，使大剂量口服成为可能。

12、优选的，步骤s1包括：挑选优质山楂果进行洗涤后投入破碎机中进行破碎，将山楂碎块中按照100g:200-400ml分别加入去离子水，加热至60-80℃保温10-30min；降温至35-45℃后按照100g：0.01-0.05g加入果胶酶，保温加热2.0-3.5h后固液分离，收集初级山楂液。

13、优选的，步骤s2为：将初级山楂液经巴斯德灭菌后接种4-6％巴斯德毕赤氏酵母，发酵培养23-27h，固液分离后收集发酵上清液。通过发酵能够大幅去除山楂中的糖类、果胶等成分

14、巴斯德毕赤酵母有很好的耐酸性，对生长培养条件要求很低；作为菌种利用初级山楂汁进行发酵，可最大限度消耗掉山楂汁中的单糖、寡糖、多糖、等成分，而其中的总黄酮、总酚酸类成分几乎没有减少，有利于山楂提取物中活性成分含量的大幅提高，使最终约1克山楂提取物等同于约390克山楂。

15、优选的，步骤s4为：收集的流出液在50-65℃下、真空压力-0.07～-0.095mpa下浓缩至固含量为18-25％，干燥得山楂提取物。通过上述工艺处理后得到的山楂提取物本身以纳米晶体形式存在，溶解于超纯水体系中的平均平均粒径为103.18nm，比单独的活性成分具有更高的生物利用度。

16、优选的，所述山楂提取物包括0.21-0.25％总黄酮、11-14％％总三萜、2.0-2.5％总酚，所述山楂提取物中鞣酸的含量不高于2.5％。所述山楂提取物包括0.21-0.25％总黄酮、11-14％％总三萜、2.0-2.5％总酚，所述山楂提取物中鞣酸的含量不高于2.5％。优选的，包括0.22-0.24％总黄酮、12.5-13.5％总三萜、2.1-2.4％总酚，所述山楂提取物中鞣酸的含量不高于2.3％。

17、优选的，山楂提取物包括0.22-0.23％总黄酮、12.8-13.2％总三萜、2.2-2.3％总酚，所述山楂提取物中鞣酸的含量不高于2.2％。优选的，所述总黄酮与鞣酸的含量之比不低于1:10。

18、优选的，所述山楂提取物中砷的含量不高于0.06mg/kg，铅的含量不高于0.16mg/kg，汞的含量不高于0.02mg/kg。优选的，所述山楂提取物中砷的含量不高于0.04mg/kg，铅的含量不高于0.07mg/kg，汞的含量不高于0.01mg/kg。

19、相对于现有技术，本发明所述山楂提取物的制备方法具有下述有益效果：1)大幅提高黄酮类、总酚、总三萜等活性成分的含量，同时使山楂提取物中鞣酸、重金属含量至理想水平，使大剂量口服山楂成为可能可以大量、长期服用而没有毒副作用，大大强化了山楂对人体的有效作用，表现出明显的保健和医疗效果；2)所制备的山楂提取物本身以纳米晶体形式存在，比单独的活性成分的生物利用度更高；3)最大限度保留活性成分，每克提取物相当于390g山楂果。

20、所述山楂提取物在制备治疗疾病的制品中的应用。所述疾病包括肿瘤、癌痛、各种急慢性炎症、红斑狼疮、心脑血管疾病等。

技术特征：

1.一种山楂提取物的制备方法，其特征在于，包括:s1、将山楂果进行预处理得到初级山楂液；s2、初级山楂液进行微生物发酵，获取发酵上清液；s3、利用弱碱阴离子交换树脂柱、弱极性大孔吸附树脂柱、阳离子交换树脂、色谱层析柱进行纯化；s4、浓缩干燥。

2.根据权利要求1所述山楂提取物的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述弱碱阴离子交换树脂柱的型号为lx6702、lx6702、lx67中的一种，所述弱极性大孔吸附树脂柱的型号为ab-8，所述阳离子交换树脂纯化的型号为lsc-200、lsc-as、lcs-400中的至少一种，所述色谱层析柱的型号为lxb2000或lxb-20ss。

3.根据权利要求2所述的山楂提取物的制备方法，其特征在于，所述弱碱阴离子交换树脂柱、弱极性大孔吸附树脂柱的容量比为1：3-5。

4.根据权利要求1所述山楂提取物的制备方法，其特征在于，步骤s3包括：

5.根据权利要求1所述的山楂提取物的制备方法，其特征在于，步骤s1包括：挑选优质山楂果进行洗涤后投入破碎机中进行破碎，将山楂碎块中按照100g:200-400ml分别加入去离子水，加热至60-80℃保温10-30min；降温至35-45℃后按照100g：0.01-0.05g加入果胶酶，保温加热2.0-3.5h后固液分离，收集初级山楂液。

6.根据权利要求1所述的山楂提取物的制备方法，其特征在于，步骤s2为：将初级山楂液经巴斯德灭菌后接种4-6％巴斯德毕赤氏酵母，发酵培养23-27h，固液分离后收集发酵上清液。

7.根据权利要求1所述的山楂提取物的制备方法，其特征在于，步骤s4为：收集的流出液在50-65℃下、真空压力-0.07～-0.095mpa下浓缩至固含量为18-25％，干燥得山楂提取物。

8.根据权利要求1所述的山楂提取物的制备方法，其特征在于，所述山楂提取物包括0.21-0.25％总黄酮、11-14％％总三萜、2.0-2.5％总酚，所述山楂提取物中鞣酸的含量不高于2.5％。

技术总结
本发明提供了一种山楂提取物的制备方法，包括:S1、将山楂果进行预处理得到初级山楂液；S2、初级山楂液进行微生物发酵；S3、固液分离后利用弱碱阴离子交换树脂柱、弱极性大孔吸附树脂柱、阳离子交换树脂、色谱层析柱进行纯化；S4、浓缩干燥。本发明所述山楂提取物的制备方法大幅提高黄酮类、总酚、总三萜等活性成分的含量，同时使山楂提取物中鞣酸、重金属含量至理想水平，使山楂的大剂量服用成为可能；可最大限度保留活性成分，每克山楂提取物相当于约390克的山楂果，制备的山楂提取物以纳米晶体形式存在，生物利用度高。

技术研发人员：余松,高强
受保护的技术使用者：福建红果宝健康产业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16