本发明涉及生物医药、化妆品,尤其涉及一种具有敏感肌舒缓用途的高含量卡瓦提取物的制备方法及应用。
背景技术:
1、卡瓦胡椒因地域差异称为kava、kawa、ava、waka、lawena、yaqona等,中文又译作醉椒、麻醉椒、醉人椒,是胡椒科多年生直立灌木类药用植物,产于南太平洋诸岛。野生或栽培,根和根茎入药,鲜叶亦可药用。该植物一直是这些岛国居民的生活用品,用作放松机体和情绪,恢复体力和减轻疼痛,以被欧美人所接受,并成为目前美国和德国最畅销的草药之一。
2、卡瓦胡椒的主要有效成分为脂溶性树脂部分,其中多为a-吡喃酮衍生物,称为卡瓦内酯,狭义上也叫卡瓦吡喃酮,在卡瓦胡椒的根茎中总含量可达5.5%~8.8%。卡瓦内酯已知成分有18种,其中主要成分为:醉椒素、麻醉椒苦素、二氢麻醉椒苦素、二氢醉椒素、去甲基醉椒素和甲氧基醉椒素。
3、商业上用的卡瓦胡椒提取物的制备包括将卡瓦胡椒根用醇-水混合物提取,所得提取物含30%卡瓦内酯类,卡瓦内酯含量低,且杂质复杂;还包括用丙酮-水混合物提取,所得提取物含70%卡瓦内酯类,卡瓦内酯含量较低,且有机溶剂残留;或使用超临界萃取技术提取,所得提取物含90%以上卡瓦内酯类,超临界提取纯度高,但提取率较低为90%左右。因此需要一种提取率高,且卡瓦内酯含量高,无溶剂残留的制备工艺。
技术实现思路
1、本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种卡瓦内酯含量更高的、具有敏感肌舒缓用途的卡瓦提取物的制备方法及应用。
2、为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
3、第一方面,本发明提供了一种具有敏感肌舒缓用途的高含量卡瓦提取物的制备方法,包括以下步骤:
4、s1、将卡瓦胡椒根粉末利用有机溶剂在60-90℃回流提取,过滤,滤液浓缩得到浸膏;
5、s2、将步骤s1的浸膏利用超临界co2流体萃取除杂,除杂后的剩余浸膏熔融后离心,取上清,降温至室温,即得所述卡瓦提取物;
6、所述有机溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯中任一种。
7、本发明以乙醇、甲醇、乙酸乙酯等有机溶剂为提取溶剂对卡瓦胡椒根进行回流提取,得到卡瓦胡椒溶剂提物,再将溶剂提物浓缩成浸膏,然后使用超临界除去浸膏中的小分子、易挥发和极性较大的成分,最后将剩余部分浸膏熔融,离心,取上清,最终得高含量卡瓦内酯的卡瓦提取物。利用本发明的制备方法可使卡瓦内酯的提取率达到99%以上。
8、本发明利用有机溶剂提取时,需要控制提取温度不低于60℃,如提取低于60℃(如为50℃),则制备得到的卡瓦提取物的提取量较低,且卡瓦提取物中卡瓦内酯的含量也较低。
9、作为本发明所述制备方法的优选实施方式,步骤s1中,所述卡瓦胡椒根粉末与有机溶剂的质量体积比为1kg:(10-30)l。
10、作为本发明所述制备方法的优选实施方式,步骤s1中,所述卡瓦胡椒根粉末的制备方法为:50-70℃干燥卡瓦胡椒根,粉碎,过40-100目筛,即得。
11、作为本发明所述制备方法的优选实施方式,步骤s1中,所述回流提取是在60-80℃回流提取,所述回流提取的时间为3-6h。
12、本发明利用有机溶剂回流提取,其提取温度不宜过高,60-80℃更合适,当温度高于80℃(如为90℃),热能耗较高,低温冷却能耗更高,且有机溶剂冷凝回流速度过快无法有效提取,导致卡瓦提取物的提取量降低。
13、作为本发明所述制备方法的优选实施方式,所述有机溶剂为乙醇。
14、作为本发明所述制备方法的优选实施方式,步骤s1中,所述过滤是利用目数为500-1000目的压滤机进行过滤。
15、作为本发明所述制备方法的优选实施方式,步骤s1中,所述浓缩是浓缩至比重为1.2-1.4,所述浓缩的温度为50-90℃。
16、作为本发明所述制备方法的优选实施方式,步骤s2中,所述利用超临界co2流体萃取的萃取压力为3-9mpa;该萃取压力下,浸膏中的小分子、易挥发和极性较大的成分去除效果较好,制备得到的卡瓦提取物中卡瓦内酯的含量为96-99.9%,含量较高;且卡瓦内酯的提取率均达到100%。
17、作为本发明所述制备方法的优选实施方式,步骤s2中,所述利用超临界co2流体萃取的萃取压力为4-8mpa,该萃取压力下,浸膏中的小分子、易挥发和极性较大的成分去除效果更好;制备得到的卡瓦提取物中卡瓦内酯的含量为98-99.9%,含量更高,卡瓦内酯的提取率也均达到100%。
18、作为本发明所述制备方法的优选实施方式,步骤s2中,所述利用超临界co2流体萃取的萃取温度为20-50℃;该萃取温度下,浸膏中的小分子、易挥发和极性较大的成分去除效果较好,制备得到的卡瓦提取物中卡瓦内酯的含量为93-99.9%,含量较高;且卡瓦内酯的提取率均达到100%。
19、作为本发明所述制备方法的优选实施方式,步骤s2中,所述利用超临界co2流体萃取的萃取温度为30-40℃,该萃取温度下,浸膏中的小分子、易挥发和极性较大的成分去除效果更好;制备得到的卡瓦提取物中卡瓦内酯的含量为98-99.9%,含量更高,卡瓦内酯的提取率也均达到100%。
20、作为本发明所述制备方法的优选实施方式,步骤s2中,所述熔融的温度为40-80℃。该熔融温度下,卡瓦提取物中卡瓦内酯熔融效果较好,制备得到的卡瓦提取物中卡瓦内酯的含量较高。
21、作为本发明所述制备方法的优选实施方式,步骤s2中,所述熔融的温度为50-70℃。该熔融温度下,卡瓦提取物中卡瓦内酯熔融效果更好,制备得到的卡瓦提取物中卡瓦内酯的含量更高。
22、作为本发明所述制备方法的优选实施方式,步骤s2中,所述离心的条件为不低于2000g,该离心条件下,卡瓦内酯等提取物的分离效果较好。
23、作为本发明所述制备方法的优选实施方式,步骤s2中,所述离心的条件为不低于3000g,该离心条件下,卡瓦内酯等提取物的分离效果更好。
24、第二方面,本发明提供了上述制备方法制备得到的卡瓦提取物。
25、利用本发明的制备方法得到的卡瓦提取物中卡瓦内酯的含量(卡瓦内酯纯度)高,可达93-99.9%,卡瓦内酯的提取率可达99.7%以上。经检测,本发明的卡瓦提取物中卡瓦内酯包括醉椒素、麻醉椒苦素、二氢麻醉椒苦素、二氢醉椒素、去甲基醉椒素和甲氧基醉椒素等。本发明的卡瓦提取物具有敏感肌舒缓作用、且卡瓦内酯含量高。
26、第三方面,本发明提供了上述卡瓦提取物在制备药品和/或化妆品中的应用。
27、作为本发明所述应用的优选实施方式,所述化妆品为舒缓类的敏感肌化妆品。
28、与现有技术相比,本发明的有益效果为:
29、本发明利用乙醇、甲醇、乙酸乙酯等有机溶剂对卡瓦胡椒根进行回流提取,得到卡瓦胡椒溶剂提物,再将溶剂提物浓缩成浸膏,然后使用超临界co2流体萃取除去浸膏中的小分子、易挥发和极性较大的成分,最后将剩余部分浸膏熔融,离心,取上清,最终得高含量卡瓦内酯的卡瓦提取物,其卡瓦内酯的提取率可达99.7%以上,提取率高,进而对原料的利用率高。本发明以有机溶剂作为提取溶剂,不会给最终提取物成品带来水溶性杂质,通过结合有机溶剂提取技术和超临界co2流体萃取除杂技术,避免了溶剂残留,整体工艺不会对环境造成污染;超临界co2流体萃取出的小分子及易挥发成分可作为卡瓦精油使用,可实现对卡瓦胡椒的充分利用。
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