张康逸┃黄豆芽口服液制备工艺
黄豆芽口服液制备工艺
张康逸，宋范范，周腾飞，王继红，杨妍*
(河南省农科院 农副产品加工研究所，河南 郑州，450008)
摘 要 以富含γ-氨基丁酸和黄酮的黄豆芽为原料研制黄豆芽口服液。超声法制备黄豆芽提取液的最佳条件为超声功率540 W，超声温度65 ℃，超声时间35 min，料液比1∶30(g∶mL)。利用正交试验设计优化口服液感官品质，最优配方为蜂蜜2.5%(质量分数)，蔗糖8.0%(质量分数)，食盐0.1%(质量分数)，黄原胶1.5%(质量分数)，在此条件下调配的口服液色泽均匀，呈淡黄色，具有浓厚的豆芽香味，酸甜可口，口感良好，具有较好的稳定性。显示黄豆芽口服液中γ-氨基丁酸含量为0.58 mg/mL，黄酮含量为0.36 mg/mL。
关键词 黄豆芽；口服液；正交试验；制备工艺
黄豆芽属于芽苗菜，是黄豆种子在人工控制的适宜温度、湿度条件下，经萌发及幼苗生长过程，依靠种子中储存的养分直接培育成的嫩芽苗[1]。豆类种子中含有蛋白质、纤维素、矿质元素等多种活性营养成分，同时也含有多种抗营养因子，如单宁、植酸、蛋白酶抑制剂等，这在某种程度上限制了豆类的营养价值[2]。豆类经发芽处理后，其抗营养因子被降解，而保健性功能成分如维生素、多肽、黄酮类、γ-氨基丁酸等的含量则显著增加，因此有利于营养物质的吸收和利用[3-5]。
本研究以黄豆芽为原料，制成一种营养丰富、功能性强、均匀稳定，口味良好的黄豆芽口服液。
黄豆芽由河南绿色中原现代农业集团有限公司提供，蜂蜜、蔗糖、食盐、黄原胶均为食品级，NaBH4、重蒸酚、NaClO均为为分析纯，γ-氨基丁酸(HPLC，纯度≧99%)，芦丁(HPLC，纯度≧98%)。
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1. 3 实验方法
1.3.1 口服液制备工艺流程[6-11]
黄豆芽→打浆→冷冻干燥制粉→浸提→离心(4 500 r/min，15 min)除沉淀→浓缩→调配→均质→灌装→杀菌→检验→成品
1.3.2 工艺要点[12]
黄豆芽提取液制备：使用超声波提取法，以体积分数60%乙醇作为浸提溶剂，在不同的超声波功率(300、360、420、480、540、600 W)、温度(30、40、50、60、70 ℃)、时间(10、15、20、25、30、35 min)、料液比(g∶mL)(1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35)条件下，以γ-氨基丁酸和黄酮得率作为评价标准，使用单因素试验和正交试验设计，寻找超声波提取的最佳条件。
黄豆芽提取液浓缩:将黄豆芽提取液进行真空浓缩，操作压力为0.09～0.1 MPa，温度为55～65 ℃，除尽乙醇，并挥发至无醇味；然后将温度调至80～85 ℃，继续进行减压浓缩，直至浓缩液中γ-氨基丁酸含量达到0.5 mg/mL。
口服液配方调配：选取蜂蜜、蔗糖、食盐、黄原胶对口服液配方进行优化，使其口感纯正、均匀稳定，每个因素分设3个水平，以感官评价为评价标准，采用L9(34)正交表进行试验。检测不同成分的用量对口服液感官品质的影响。感官评价标准见表1[7,13]。
表1黄豆芽口服液感官评分标准
Table1Sensoryevaluationcriteriaofsoybeansproutsoralliquid
添加蜂蜜、蔗糖、食盐、黄原胶之后，调节pH值至7.0。
均质：在30～40 MPa的压力下均质，使口服液中的颗粒进一步变小，并形成稳定均匀的分散体系。
灌装、杀菌：将灌装好的口服液放入灭菌锅中，于121 ℃灭菌20 min，迅速冷却到30～40 ℃。
1.3.3 样品测定
γ-氨基丁酸测定：使用比色法，参照陈恩成等[14]方法并进行修正。
总黄酮测定：使用NaNO2-Al(NO3)3比色法。
1. 4 数据分析
所有数据至少为3个平行测定的结果。使用SPSS 16.0统计软件分析处理数据，并使用Origin 8.0绘图。图表中以不同字母表示数据间的显著性差异(p<0.05)。
2 结果与分析 2. 1 黄豆芽提取液提取条件的确定
2.1.1 超声波功率对提取效果的影响
在超声温度50 ℃，超声时间25 min，料液比1∶30的条件下，超声功率对黄豆芽中γ-氨基丁酸、总黄酮提取效果的影响如图1所示。
图1 超声波功率对提取效果的影响
Fig.1 Effect of ultrasonic power on extraction efficiency
由图1可知，在试验功率范围内，随着超声功率的增加，γ-氨基丁酸及总黄酮的提取率均逐渐增加，当超声功率达到540 W时，提取率达到了峰值，并且明显高于其余各组(p<0.05)；此时，如果继续增大超声功率，提取率则有所下降，这可能是由于功率过大时，使提取时瞬间热效应增强。此外，在480 W与600 W时，2种成分的提取率均没有显著性的变化(p>0.05)。因此，较优的超声功率为540 W。
2.1.2 超声波处理温度对提取效果的影响
超声提取时，目标物质在某个温度(最适温度)条件下，提取量达到最大值。在超声功率540 W，超声时间25 min，料液比1∶30的条件下，超声温度对黄豆芽中γ-氨基丁酸、总黄酮提取效果的影响如图2所示。
图2 超声波温度对提取效果的影响
Fig.2 Effect of ultrasonic temperature on extraction efficiency
由图2可知，在试验温度内，随着超声温度的增加，γ-氨基丁酸的提取率显著提高(p<0.05)，并且在60 ℃时达到最大值4.10 mg/100 mL，此后并没有显著提升；而总黄酮的提取率未随着超声温度的增加而显著提升。因此，最适的超声温度为60 ℃。
2.1.3 超声时间对提取效果的影响
一般情况下，随着超声时间的延长，目标物质的提取率先增大后减小。可能是由于长时间的超声使得目标物质的分子结构遭到破坏。在超声功率540 W，超声温度60 ℃，料液比1∶30的条件下，超声时间对黄豆芽中γ-氨基丁酸、总黄酮提取效果的影响如图3所示。
由图3可知，在试验时间范围内，随着超声时间的延长，γ-氨基丁酸及总黄酮的提取率均显著性提高(p<0.05)。当超声时间为25 min是，γ-氨基丁酸的提取率达到最大值5.05 mg/100 mL，并且随着时间的延长并没有显著性下降(p>0.05)。当超声时间为30 min是，总黄酮的提取率达到最大值3.5 mg/100 mL，并且显著高于25 min时的提取率3.2 mg/100 mL(p<0.05)。因此，较优的超声时间为30 min。
图3 超声时间对提取效果的影响
Fig.3 Effect of ultrasonication time on extraction efficiency
2.1.4 料液比对提取效果的影响
料液比对物质提取率有重要影响，最适料液比既可以提高所需物质提取率，也可以减少试剂的浪费。在超声功率540 W，超声温度60 ℃，超声时间30 min的条件下，料液比对黄豆芽中γ-氨基丁酸、总黄酮提取效果的影响如图4所示。
图4 料液比对提取效果的影响
Fig.4 Effect of material/liquid ratio on extraction efficiency
由图4可知，当料液比为1∶30时，γ-氨基丁酸和总黄酮的提取效果均达到最佳，分别为5.3 mg/100 mL和3.9 mg/100 mL，并且显著高于其余各组(p<0.05)。因此，较优的料液比为1∶30。
2.1.5 正交试验结果
根据单因素实验，对超声功率、温度、时间、料液比进行4因素3水平的正交试验，采用L9(34)正交表进行试验，优化黄豆芽提取液制备的提取条件。综合考虑同时提取γ-氨基丁酸和总黄酮的提取率，以总评分的方式考察二者的综合提取效果，并且二者的比重各为50%。正交试验因素水平表见表2，正交试验设计与结果见表3。
表2提取条件优化正交试验设计因素水平表
Table2Factorsandlevelsinorthogonaltestdesignofultrasonicextraction
由表3可知，综合考虑对γ-氨基丁酸和总黄酮的提取率，4个考察因素的主次顺序为料液比>超声时间>超声温度>超声功率，最佳组合为A2B3C3D2，即超声功率540 W，超声温度65 ℃，超声时间35 min，料液比1∶30，在此条件下进行验证试验，测得黄豆芽中γ-氨基丁酸的提取率为0.58 mg/mL，总黄酮的提取率为3.9 mg/100mL。
表3提取条件优化正交试验设计与结果
Table3Orthogonaltestdesignandtheresultsofultrasonicextraction
2. 2 口服液配方优化试验结果
本研究以感官评价为评价标准，采用L9(34)正交表进行试验，检测不同成分的用量对口服液色泽、香味、滋味、形态等感官品质的影响。正交试验设计因素水平表见表4，正交试验设计与结果见表5。
表4口服液配方优化正交试验设计因素水平表
Table4Factorsandlevelsinorthogonaltestdesignofoptimizingformula
表5口服液配方优化正交试验设计与结果
Table5Orthogonaltestdesignandtheresultsofoptimizingformula
由表5可以看出，影响口服液感官品质的因素的排列顺序为黄原胶>食盐>蜂蜜>蔗糖，最佳组合为A2B3C2D2，即蜂蜜2.5%(质量分数)，蔗糖8.0%(质量分数)，食盐0.1%(质量分数)，黄原胶1.5%(质量分数)，在此条件下调配的口服液色泽均匀，呈淡黄色，具有浓厚的豆芽香味，酸甜可口，口感良好，具有较好的稳定性。
样品测定结果显示：黄豆芽口服液中γ-氨基丁酸含量为0.58 mg/mL，黄酮含量为0.36 mg/mL。
3 结论
黄豆芽浸提液最佳提取条件为：超声功率540 W，超声温度65 ℃，超声时间35 min，料液比1∶30。
黄豆芽口服液调配最佳配方为：蜂蜜2.5%(质量分数)，蔗糖8.0%(质量分数)，食盐0.1%(质量分数)，黄原胶1.5%(质量分数)。
样品测定结果显示：黄豆芽口服液中γ-氨基丁酸含量为0.58 mg/mL，黄酮含量为0.36 mg/mL。
Preparation technology optimizing of soybean sprouts oralliquid
ZHANG Kang-yi, SONG Fan-fan, ZHOU Teng-fei, WANG Ji-hong, YANG Yan*
(Institute of Agricultural Products Processing, Henan Academy of Agricultural Sciences, Zhengzhou 450008, China)
ABSTRACT The soybean sprouts oral liquid is prepared by soybean sprouts rich in γ-amino butyric acid and flavone.Soybean sprout extraction process by ultrasonic was optimized through orthogonal tests on the basis of signal factor experiment.The result indicated that the optimal extracting conditions were: ultrasonic power, 540W; ultrasonic temperature, 65 ℃; extracting for 35 min, and the ratio of material to liquid 1∶30.The optimization of oral liquid formula was also carried out by orthogonal tests, and the optimum formula was: honey 2.5%, saccharose 8.0%, salt 0.1% and xanthan gum 1.5%.Under the above conditions, the oral liquid had a light yellow color, strong sprouts fragrance, delicious taste, good stability, and containing 0.58mg/mL γ-amino butyric acid and 0.36mg/mL total flavone.
Key words soybean sprouts; oral liquid; orthogonal test; preparation technology
DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.014685
引用格式：张康逸，宋范范，周腾飞,等.黄豆芽口服液制备工艺[J].食品与发酵工业,2018,44(5):182-186.
ZHANG Kang-yi, SONG Fan-fan, ZHOU Teng-fei,et al.Preparation technology optimizing of soybean sprouts oral liquid[J].Food and Fermentation Industries,2018,44(5):182-186.
第一作者：博士，副研究员(杨妍助理研究员为通讯作者，E-mail：yangyanlove1984@163.com)。
基金项目：河南省重大科技专项(151100111300)；河南省农业科学院2016基本科研业务费绩效奖补(2016 159号)
收稿日期：2017-05-03，改回日期：2017-09-24
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