缓释香榧壳香精的制备方法与流程
本发明涉及香精香料领域，具体涉及一种缓释香榧壳香精的制备方法。
背景技术：
香榧又称榧子、玉山果、木皮子、赤果等，香榧果实呈橄揽形，是世界稀有珍贵干果，在我国已有1300多年的栽培历史。香榧作为我国特有的经济树种，具有较高的食用、药用和材用价值，香榧壳为香榧果实外层结构，不可食用，约占种子鲜重的一半以上，在香榧的加工过程中，香榧壳一直当做废弃物堆积在田间地头，不仅造成生物资源的浪费，也污染了环境。
食用香精可以赋予给食品特殊的香味，补充食品中原有香气的不足，提高食品的风味，是一种重要的食品添加剂。香榧壳中含有的假种皮是一味中药材，内含有挥发油、单宁、果胶、β-月桂烯、玫瑰醇、β-金合欢烯等多种植物芳香物质，是提取高级芳香油和浸膏的天然原料，同时香榧壳挥发油对多种植物病原真菌都育较强的抑制作用，抑制率均在85%以上，可见，香榧壳提取物非常适合作为一种食用香精，提高香榧壳的经济价值，如何利用香榧壳制备食用香精的技术具有非常重要的价值。
cn88104987.5公开了一种由香榧硬壳制取香精的方法，所得产品用作食用香精，广泛用于食品工业。其制取工艺是：将香榧硬壳粉碎，用酒精浸提得到香榧壳酊剂，然后按一定比例与辅助原料混合，经搅拌、过滤提纯制得香榧型香精。本方法生产的香精，原料廉价，工艺简单，所得产品香味独特，营养丰富，可代替现有的香榧型香精广泛应用作食品添加剂。
cn200310107266.8公开了一种制取香精的方法。其方法是，以香榧硬壳为主要原料，经粉碎，在450~700温度下，用酒精浸提，经4~8小时，过滤弃渣得香榧壳酊剂，混合物经搅拌寥混合均匀后，过滤提纯，所得滤波为产品。以上说的松暴浸膏和香菇漫奢是以松果和香菇为原料。本发明广泛应用食品工业。
cn110484349a公开了一种植物香精发酵萃取方法，包括以下步骤：步骤一，原料混合：取植物粉10-20份和酵母粉2.5-5份混合搅拌均匀后加入液氧水10-20份搅拌混合均匀，得到预发酵料；步骤二，发酵：将所述预发酵料发酵1-2天后搅拌均匀，得到发酵料；步骤三，裂解萃取：将所述发酵料在150-300℃温度环境以及0.5mpa-1mpa压力环境下加热裂解，收集所述发酵料加热裂解产生的蒸汽进行冷凝，得到液体食用植物香精。本发明产品用途广泛，制备方法简单高效，产量高、质量好、无污染。
然而，香精成分复杂，难溶于水、易挥发、沸点低、对环境敏感等特点都给香精的应用带来了不利的影响，在生产和储存过程中存在不可避免的损失和化学降解，且不同分子的挥发速率不一致，导致香精的组成及特性会随着时间而改变，使香气减弱，大大降低香精的作用，使食物丧失原有的风味，降低食物的经济价值，为了保证香气而单靠加大香精的用量是不可取的，因此，如何制备可控稳定的食物香精，具有重大意义。
技术实现要素：
本发明提供一种缓释香榧壳香精的制备方法，制备了一种微胶囊香精粉体，用各种天然的或合成的高分子化合物包覆起来，和传统香精相比，稳定性可控，能够明显提高香精在应用基质上的作用时间，有效改善留香的效果。
一种缓释香榧壳香精的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)烘干：将香榧壳用清水洗去杂质，通过微波烘道进行干燥，控制物料温度为70-80oc，通过时间为1-2h，得到干燥的香榧壳；
(2)粉碎：将干燥的香榧壳用高速粉碎机粉碎成粒径为100-200目的粉末；
(3)萃取：将香榧壳粉末放入超临界二氧化碳萃取釜进行萃取，萃取压力为10-20mpa、温度为40-45oc、时间为1-3h、溶剂流速为10-15ml/min的，分离溶质得香精精油；
(4)吸附：将400份香精精油、10-20份多孔微球粉末、10-20份定香剂混合均匀，35-45oc下搅拌1-2h，使多孔微球粉末充分吸收香精精油，离心分离，得到缓释香精粉末，香精精油重复使用；
优选地，所述(4)所述的多孔微球的制备方法为：
步骤一：按照质量份数，在高压反应器中，通入氮气，将400-500份干燥的淀粉，4-12份的醋酸，2000-2500份去离子水混合均匀，控温40-50℃，继续搅拌反应4-8h，然后用质量份数为5%-10%的氢氧化钠溶液将反应液中和至ph=7，在80-90℃下糊化60-150min，再加入11-16份三偏磷酸钠，1-5份粒径为10-50nm的磁粉，3-6份的过硫酸铵，搅拌混合均匀，在50-60℃下反应60-150min。
步骤二：将80-120份的质量百分比浓度为10%-16%的甲基丙烯磺酸钠水溶液，0.5-2.4份的月桂烯醇，0.5-2.4份2，4-壬二烯醛的加入到高压反应釜中，氮气保护下，加入2-6份的过硫酸铵，用150-200r/min的转速搅拌30-100min，再经超声处理60-120min，然后加热到58-65℃，压力1.2-1.5mpa，反应3-6h，出料，经喷雾干燥，得到多孔微球粉末。
优选地，所述的磁粉为fe3o4、γ-fe2o3中一种或几种的组合物；
优选地，所述(4)所述的定香剂为乙基麦芽酚、硫噻唑、柠檬酸三乙酯、油酸、香兰素、呋喃酮中的一种或几种的组合物。
所述的多孔粉末制备过程中步骤一的部分反应机理示意如下，淀粉酸解后与三偏磷酸钠交联反应，
进一步的，交联后的淀粉和磺化接枝单体甲基丙烯磺酸钠，二月桂烯醇烯丙基胺，2，4-壬二烯醛共聚改性，得到的一种改性淀粉共聚物。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、通过将香精精油吸附到多孔微球内部，使香精精油不容易挥发，使食物的香味能保存更长时间，而且微球壁材无毒，可食用；
2、通过往香精粉末中加入定香剂，也促使香精精油不容易挥发，使食物的香味能保存更长时间；
3、通过往微球中加入纳米氧化铁粉，增大多孔微球的比表面积，从而进一步增强了微球的留香性能。
附图说明
图1为实施例1多孔粉体的傅里叶红外光谱图：
在3374/1394cm-1附近存在羟基的伸缩/面内弯曲吸收峰，在1122cm-1附近存在醚键的反对称伸缩吸收峰，说明淀粉参与了反应；在567/486cm-1附近存在氧化铁的吸收峰，说明fe3o4参与了反应；在1188cm-1附近存在磷氧双键的伸缩吸收峰，在1039/852cm-1附近存在磷氧单键的反对称伸缩/对称伸缩吸收峰，说明三偏磷酸钠参与了反应。
具体实施方式
以下实施例中所用原料均为市售产品，实施例是对本发明的进一步说明，而非限制本发明的范围；
各性能测试方法如下：
1、香精粉末中香精含量测试：将不同质量的香精精油加入到无水乙醇中，配制不同浓度的无水乙醇溶液，用紫外分光光度计测试相应的吸光度，绘制标准曲线；将0.1份香精粉末加入到100ml无水乙醇中，50oc加热1h后降温至常温静置保存1天后，取上层清液用紫外分光光度计测试吸光度，根据标准曲线确定香精含量，除以0.1份，得到香精粉末中香精含量；
2、10天后香精粉末中香精精油含量测试：取1份香精粉末，30oc下放置10天，用上述方法测试香精粉末中香精含量。
实施例1
一种缓释香榧壳香精的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)烘干：将香榧壳用清水洗去杂质，通过微波烘道进行干燥，控制物料温度为70oc，通过时间为1h，得到干燥的香榧壳；
(2)粉碎：将干燥的香榧壳用高速粉碎机粉碎成粒径为100目的粉末；
(3)萃取：将香榧壳粉末放入超临界二氧化碳萃取釜进行萃取，萃取压力为10mpa、温度为40oc、时间为1h、溶剂流速为10ml/min的，分离溶质得香精精油；
(4)吸附：将400g香精精油、10g多孔微球粉末、10g定香剂混合均匀，35oc下搅拌1h，使多孔微球粉末充分吸收香精精油，离心分离，得到缓释香精粉末，香精精油重复使用。
所述(4)所述的多孔微球的制备方法为：
步骤一：在高压反应器中，通入氮气，将400g干燥的淀粉，4g的醋酸，2000g去离子水混合均匀，控温40℃，继续搅拌反应4h，然后用质量百分比浓度为5%的氢氧化钠溶液将反应液中和至ph=7，在80℃下糊化60min，再加入11g三偏磷酸钠，1g粒径为10nm的磁粉，3g的过硫酸铵，搅拌混合均匀，在50℃下反应60min。
步骤二：将80g的质量百分比浓度为10%的甲基丙烯磺酸钠水溶液，0.5g的月桂烯醇，0.5g2，4-壬二烯醛的加入到高压反应釜中，氮气保护下，加入2g的过硫酸铵，用150r/min的转速搅拌30min，再经超声处理60min，然后加热到58℃，压力1.2mpa,反应3h，出料，经喷雾干燥，得到多孔微球粉末。
所述的磁粉为γ-fe2o3；
所述(4)所述的定香剂为硫噻唑。
所得缓释香精粉末香精含量1.1g/g，30oc下放置10天后香精含量为0.7g/g；
实施例2
一种缓释香榧壳香精的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)烘干：将香榧壳用清水洗去杂质，通过微波烘道进行干燥，控制物料温度为72oc，通过时间为1.2h，得到干燥的香榧壳；
(2)粉碎：将干燥的香榧壳用高速粉碎机粉碎成粒径为120目的粉末；
(3)萃取：将香榧壳粉末放入超临界二氧化碳萃取釜进行萃取，萃取压力为10-20mpa、温度为41oc、时间为1.5h、溶剂流速为12ml/min的，分离溶质得香精精油；
(4)吸附：将400g香精精油、14g多孔微球粉末、15g定香剂混合均匀，37oc下搅拌1.2h，使多孔微球粉末充分吸收香精精油，离心分离，得到缓释香精粉末，香精精油重复使用；
所述(4)所述的多孔微球的制备方法为：
步骤一：在高压反应器中，通入氮气，将420g干燥的淀粉，6g的醋酸，2200g去离子水混合均匀，控温42℃，继续搅拌反应5h，然后用质量百分比浓度为7%的氢氧化钠溶液将反应液中和至ph=7，在84℃下糊化90min，再加入12g三偏磷酸钠，2g粒径为15nm的磁粉，4g的过硫酸铵，搅拌混合均匀，在52℃下反应80min。
步骤二：将90g的质量百分比浓度为12%的甲基丙烯磺酸钠水溶液，2g的月桂烯醇，0.7g2，4-壬二烯醛的加入到高压反应釜中，氮气保护下，加入3g的过硫酸铵，用170r/min的转速搅拌50min，再经超声处理80min，然后加热到60℃，压力1.4mpa，反应4h，出料，经喷雾干燥，得到多孔微球粉末。
所述的磁粉为fe3o4；
所述(4)所述的定香剂为乙基麦芽酚。
所得缓释香精粉末香精含量1.1g/g，30oc下放置10天后香精含量为0.8g/g；
实施例3
一种缓释香榧壳香精的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)烘干：将香榧壳用清水洗去杂质，通过微波烘道进行干燥，控制物料温度为70-80oc，通过时间为1.8h，得到干燥的香榧壳；
(2)粉碎：将干燥的香榧壳用高速粉碎机粉碎成粒径为140目的粉末；
(3)萃取：将香榧壳粉末放入超临界二氧化碳萃取釜进行萃取，萃取压力为18mpa、温度为44oc、时间为2h、溶剂流速为14ml/min的，分离溶质得香精精油；
(4)吸附：将400g香精精油、18g多孔微球粉末、16g定香剂混合均匀，42oc下搅拌2h，使多孔微球粉末充分吸收香精精油，离心分离，得到缓释香精粉末，香精精油重复使用；
所述(4)所述的多孔微球的制备方法为：
步骤一：在高压反应器中，通入氮气，将490g干燥的淀粉，10g的醋酸，2300g去离子水混合均匀，控温47℃，继续搅拌反应7h，然后用质量百分比浓度为8%的氢氧化钠溶液将反应液中和至ph=7，在88℃下糊化140min，再加入15g三偏磷酸钠，4g粒径为40nm的磁粉，5g的过硫酸铵，搅拌混合均匀，在58℃下反应140min。
步骤二：将110g的质量百分比浓度为15%的甲基丙烯磺酸钠水溶液，2.1g的月桂烯醇，2.2g2，4-壬二烯醛的加入到高压反应釜中，氮气保护下，加入5g的过硫酸铵，用200r/min的转速搅拌100min，再经超声处理100min，然后加热到63℃，压力1.4mpa，反应5h，出料，经喷雾干燥，得到多孔微球粉末。
所得缓释香精粉末香精含量1.2g/g，30oc下放置10天后香精含量为0.9g/g；
实施例4
一种缓释香榧壳香精的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)烘干：将香榧壳用清水洗去杂质，通过微波烘道进行干燥，控制物料温度为80oc，通过时间为2h，得到干燥的香榧壳；
(2)粉碎：将干燥的香榧壳用高速粉碎机粉碎成粒径为200目的粉末；
(3)萃取：将香榧壳粉末放入超临界二氧化碳萃取釜进行萃取，萃取压力为20mpa、温度为45oc、时间为3h、溶剂流速为15ml/min的，分离溶质得香精精油；
(4)吸附：将400g香精精油、20g多孔微球粉末、20g定香剂混合均匀，45oc下搅拌2h，使多孔微球粉末充分吸收香精精油，离心分离，得到缓释香精粉末，香精精油重复使用；
所述(4)所述的多孔微球的制备方法为：
步骤一：在高压反应器中，通入氮气，将500g干燥的淀粉，12g的醋酸，2500g去离子水混合均匀，控温50℃，继续搅拌反应8h，然后用质量百分比浓度为10%的氢氧化钠溶液将反应液中和至ph=7，在90℃下糊化150min，再加入16g三偏磷酸钠，5g粒径为50nm的磁粉，6g的过硫酸铵，搅拌混合均匀，在60℃下反应150min。
步骤二：将120g的质量百分比浓度为16%的甲基丙烯磺酸钠水溶液，2.4g的月桂烯醇，2.4g2，4-壬二烯醛的加入到高压反应釜中，氮气保护下，加入6g的过硫酸铵，用200r/min的转速搅拌100min，再经超声处理120min，然后加热到65℃，压力1.5mpa，反应6h，出料，经喷雾干燥，得到多孔微球粉末。
所述的磁粉为fe3o4；
所述(4)所述的定香剂为呋喃酮；
所得缓释香精粉末香精含量1.3g/g，30oc下放置10天后香精含量为1.1g/g；
对比例1
其他条件同实施例4，香精精油直接用麦芽糖糊精吸附，其他条件同实施例4，所得缓释香精粉末香精含量0.8g/g，30oc下放置10天后香精含量为0.3g/g；
对比例2
其他条件同实施例4，香精精油未用粉末吸附，其他条件同实施例4，取1g香精精油，30oc下放置10天后香精全部挥发；
对比例3
其他条件同实施例4，加入定香剂的量为0g，其他条件同实施例4，所得缓释香精粉末香精含量0.9g/g，30oc下放置10天后香精含量为0.4g/g；
对比例4
其他条件同实施例4，加入γ-fe2o3的量为0kg，其他条件同实施例4，所得缓释香精粉末香精含量1.0g/g，30oc下放置10天后香精含量为0.5g/g；
对比例5
其他条件同实施例4，加入γ-fe2o3的粒径为为100nm，其他条件同实施例4，所得缓释香精粉末香精含量1.1g/g，30oc下放置10天后香精含量为0.6g/g。
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