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一种栀子花提取藏花酸的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810072384.6 (22)申请日 2018.01.25 (71)申请人 安徽诚亚生物科技有限公司 地址 230000 安徽省合肥市高新区天达路2 号安大科技园405室 (72)发明人 储浩侠 (51)Int.Cl. C07C 51/42(2006.01) C07C 51/47(2006.01) C07C 51/48(2006.01) C07C 57/13(2006.01) C07H 13/06(2006.01) C07H 1/08(2006.01) (54)发明名称 。

2、一种栀子花提取藏花酸的方法 (57)摘要 本发明公开了一种栀子花提取藏花酸的方 法, 包括栀子果粗提取物的制备, 栀子黄色素得 到富集, 藏花酸的分离和提取。 本发明以超声波 为辅助, 用乙醇对栀子果粗粉进行提取, 该提取 方法具有快速, 彻底的优点, 减少了用水提需要 除掉糖类的步骤, 在工业生产中能缩短生产周期 和提高栀子黄色素的产率, 乙醇可回收循环使 用; 操作过程简单, 分离提纯效率高, 可分别得到 纯度为79-82%的藏花素和纯度为69.5-75%的藏 花酸, 并且操作量大, 收率高, 可实现工业化大规 模生产。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108299187 A 2018.。

3、07.20 CN 108299187 A 1.一种栀子花提取藏花酸的方法, 其特征在于: 包括以下步骤: (1) .栀子果粗提取物的制备, 将干燥栀子果粉碎, 以5-20倍栀子干重量的95乙醇浸 泡, 超声波提取3-4次, 每次1.0-1.5小时, 过滤, 将滤液合并减压浓缩成浸膏; (2) .栀子黄色素得到富集, 将步骤1制得的浸膏溶于水, 得到浸膏水溶液, 用浸膏水溶 液等体积的正丁醇萃取3次, 合并萃取液中正丁醇层, 减压浓缩得到栀子黄色素富集浸膏; (3) .藏花酸的分离, 取一定量步骤2制得的栀子黄色素富集浸膏溶于浸膏重量20-30倍 的水后, 加柠檬酸调节pH至5-6, 加聚乙二醇。

4、, 溶解后, 得到浸膏溶液, 采用活化处理的DEAE- 纤维素吸附柱, 控制流出阀流速0.5-1.0ml/min, 收集流出液, 吸附柱吸附饱和后, 加纯水2- 5BV冲洗吸附柱; 用质量分数为60%-80%的乙醇水溶液, 对DEAE-纤维素吸附柱进行解析, 控 制解析液流出速度为1.0-1.5ml/min, 分三段收集解析液, 解析初期解析液色价为0.3- 0.6A, 收集此段提取液; (4) .将步骤3得到的提取液用乙酸乙酯 乙醇3 1(V/V)的混合溶液沉淀, 经过滤得到 沉淀, 用乙酸乙酯 乙醇3 1的混合溶液洗涤过滤后的沉淀, 将洗涤后的沉淀溶于水, 得到 沉淀水溶液, 用沉淀水溶液。

5、等体积的乙酸乙酯 正丁醇3 2的混合溶剂萃取3次, 合并萃取 液中的有机层, 将其减压浓缩, 干燥得到较纯的藏花素。 2.根据权利要求1所述的一种栀子花提取藏花酸的方法, 其特征在于: 步骤1中, 将干燥 栀子果粉碎, 以5-20倍栀子干重量的95乙醇浸泡, 超声波提取3-4次, 每次1.0-1.5小时, 过滤, 将滤液合并减压浓缩成浸膏。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108299187 A 2 一种栀子花提取藏花酸的方法 0001 技术领域 0002 本发明涉及藏花酸提取技术, 具体是一种栀子花提取藏花酸的方法。 0003 背景技术 0004 栀子, 学名Gardeniajasmino。

6、idesEllis, 又名: 黄果子、 山黄枝、 黄栀子、 山栀子、 水 栀子、 越桃、 木丹、 山黄栀、 白蟾等, 属茜草科植物。 栀子的果实为传统中药材, 是卫生部颁布 的药食两用资源。 栀子果实是秦汉以前应用最广的黄色染料。 其中主要的色素为藏花酸衍 生物, 主要为一系列糖苷构成的酯类, 含量最多的是藏花素(Crocin)。 0005 栀子黄是中国(GB-2760)和日本两国均已批准合法使用的食品添加剂, 属着色剂。 其功能是给食品着色。 栀子黄是栀子果实的萃取物。 其中主要的色素是一系列藏花酸(亦称 西红花酸, Crocetin)衍生物(主要为酯)。 藏花酸是一种集着色、 营养、 保健。

7、多功能为一体的 天然植物色素, 广泛应用于食品、 医药和化工领域等因此, 研究从栀子果中提取分离藏花素 和藏花酸, 是对栀子深度开发的关键技术, 也是一条降低成本, 增加经济效益的有效途径。 0006 发明内容 0007 本发明的目的在于提供一种栀子花提取藏花酸的方法, 以解决上述背景技术中提 出的问题。 0008 为实现上述目的, 本发明提供如下技术方案: 一种栀子花提取藏花酸的方法, 包括以下步骤: 1.栀子果粗提取物的制备, 将干燥栀子果粉碎, 以5-20倍栀子干重量的95乙醇浸泡, 超声波提取3-4次, 每次1.0-1.5小时, 过滤, 将滤液合并减压浓缩成浸膏; 2.栀子黄色素得到富。

8、集, 将步骤1制得的浸膏溶于水, 得到浸膏水溶液, 用浸膏水溶液 等体积的正丁醇萃取3次, 合并萃取液中正丁醇层, 减压浓缩得到栀子黄色素富集浸膏; 3.藏花酸的分离, 取一定量步骤2制得的栀子黄色素富集浸膏溶于浸膏重量20-30倍的 水后, 加柠檬酸调节pH至5-6, 加聚乙二醇, 溶解后, 得到浸膏溶液, 采用活化处理的DEAE-纤 维素吸附柱, 控制流出阀流速0.5-1.0ml/min, 收集流出液, 吸附柱吸附饱和后, 加纯水2- 5BV冲洗吸附柱; 用质量分数为60%-80%的乙醇水溶液, 对DEAE-纤维素吸附柱进行解析, 控 制解析液流出速度为1.0-1.5ml/min, 分三段。

9、收集解析液, 解析初期解析液色价为0.3- 0.6A, 收集此段提取液; 4.将步骤3得到的提取液用乙酸乙酯 乙醇3 1(V/V)的混合溶液沉淀, 经过滤得到沉 淀, 用乙酸乙酯 乙醇3 1的混合溶液洗涤过滤后的沉淀, 将洗涤后的沉淀溶于水, 得到沉 淀水溶液, 用沉淀水溶液等体积的乙酸乙酯 正丁醇3 2的混合溶剂萃取3次, 合并萃取液 中的有机层, 将其减压浓缩, 干燥得到较纯的藏花素。 说明书 1/3 页 3 CN 108299187 A 3 0009 作为本发明进一步的方案: 上述步骤1中, 将干燥栀子果粉碎, 以5-20倍栀子干重 量的95乙醇浸泡, 超声波提取3-4次, 每次1.0-。

10、1.5小时, 过滤, 将滤液合并减压浓缩成浸 膏。 0010 与现有技术相比, 本发明的有益效果是: 本发明以超声波为辅助, 用乙醇对栀子果 粗粉进行提取, 该提取方法具有快速, 彻底的优点, 减少了用水提需要除掉糖类的步骤, 在 工业生产中能缩短生产周期和提高栀子黄色素的产率, 乙醇可回收循环使用; 操作过程简 单, 分离提纯效率高, 可分别得到纯度为79-82%的藏花素和纯度为69.5-75%的藏花酸, 并且 操作量大, 收率高, 可实现工业化大规模生产。 0011 具体实施方式 0012 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述, 显然, 所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实。

11、施例, 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例, 本领域普通技 术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例, 都属于本发明保护的范 围。 0013 一种栀子花提取藏花酸的方法, 包括以下步骤: 1.栀子果粗提取物的制备, 将干燥栀子果粉碎, 以5-20倍栀子干重量的95乙醇浸泡, 超声波提取3-4次, 每次1.0-1.5小时, 过滤, 将滤液合并减压浓缩成浸膏; 2.栀子黄色素得到富集, 将步骤1制得的浸膏溶于水, 得到浸膏水溶液, 用浸膏水溶液 等体积的正丁醇萃取3次, 合并萃取液中正丁醇层, 减压浓缩得到栀子黄色素富集浸膏; 3.藏花酸的分离, 取一定量步骤2制得的栀子黄色。

12、素富集浸膏溶于浸膏重量20-30倍的 水后, 加柠檬酸调节pH至5-6, 加聚乙二醇, 溶解后, 得到浸膏溶液, 采用活化处理的DEAE-纤 维素吸附柱, 控制流出阀流速0.5-1.0ml/min, 收集流出液, 吸附柱吸附饱和后, 加纯水2- 5BV冲洗吸附柱; 用质量分数为60%-80%的乙醇水溶液, 对DEAE-纤维素吸附柱进行解析, 控 制解析液流出速度为1.0-1.5ml/min, 分三段收集解析液, 解析初期解析液色价为0.3- 0.6A, 收集此段提取液; 4.将步骤3得到的提取液用乙酸乙酯 乙醇3 1(V/V)的混合溶液沉淀, 经过滤得到沉 淀, 用乙酸乙酯 乙醇3 1的混合溶。

13、液洗涤过滤后的沉淀, 将洗涤后的沉淀溶于水, 得到沉 淀水溶液, 用沉淀水溶液等体积的乙酸乙酯 正丁醇3 2的混合溶剂萃取3次, 合并萃取液 中的有机层, 将其减压浓缩, 干燥得到较纯的藏花素。 0014 上述步骤1中, 将干燥栀子果粉碎, 以5-20倍栀子干重量的95乙醇浸泡, 超声波 提取3-4次, 每次1.0-1.5小时, 过滤, 将滤液合并减压浓缩成浸膏。 0015 对于本领域技术人员而言, 显然本发明不限于上述示范性实施例的细节, 而且在 不背离本发明的精神或基本特征的情况下, 能够以其他的具体形式实现本发明。 因此, 无论 从哪一点来看, 均应将实施例看作是示范性的, 而且是非限制性的, 本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定, 因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。 0016 此外, 应当理解, 虽然本说明书按照实施方式加以描述, 但并非每个实施方式仅包 含一个独立的技术方案, 说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见, 本领域技术人员应当 说明书 2/3 页 4 CN 108299187 A 4 将说明书作为一个整体, 各实施例中的技术方案也可以经适当组合, 形成本领域技术人员 可以理解的其他实施方式。 说明书 3/3 页 5 CN 108299187 A 5 。

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