一种栀子花提取藏花酸的方法与流程
本发明涉及藏花酸提取技术，具体是一种栀子花提取藏花酸的方法。
背景技术：
栀子，学名gardeniajasminoidesellis，又名：黄果子、山黄枝、黄栀子、山栀子、水栀子、越桃、木丹、山黄栀、白蟾等，属茜草科植物。栀子的果实为传统中药材，是卫生部颁布的药食两用资源。栀子果实是秦汉以前应用最广的黄色染料。其中主要的色素为藏花酸衍生物，主要为一系列糖苷构成的酯类，含量最多的是藏花素(crocin)。
栀子黄是中国(gb-2760)和日本两国均已批准合法使用的食品添加剂，属着色剂。其功能是给食品着色。栀子黄是栀子果实的萃取物。其中主要的色素是一系列藏花酸(亦称西红花酸，crocetin)衍生物(主要为酯)。藏花酸是一种集着色、营养、保健多功能为一体的天然植物色素，广泛应用于食品、医药和化工领域等因此，研究从栀子果中提取分离藏花素和藏花酸，是对栀子深度开发的关键技术，也是一条降低成本，增加经济效益的有效途径。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种栀子花提取藏花酸的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种栀子花提取藏花酸的方法，包括以下步骤：
1.栀子果粗提取物的制备，将干燥栀子果粉碎，以5-20倍栀子干重量的95％乙醇浸泡，超声波提取3-4次，每次1.0-1.5小时，过滤，将滤液合并减压浓缩成浸膏；
2.栀子黄色素得到富集，将步骤1制得的浸膏溶于水，得到浸膏水溶液，用浸膏水溶液等体积的正丁醇萃取3次，合并萃取液中正丁醇层，减压浓缩得到栀子黄色素富集浸膏；
3.藏花酸的分离，取一定量步骤2制得的栀子黄色素富集浸膏溶于浸膏重量20-30倍的水后，加柠檬酸调节ph至5-6，加聚乙二醇，溶解后，得到浸膏溶液，采用活化处理的deae-纤维素吸附柱，控制流出阀流速0.5-1.0ml/min，收集流出液，吸附柱吸附饱和后，加纯水2-5bv冲洗吸附柱；用质量分数为60%-80%的乙醇水溶液，对deae-纤维素吸附柱进行解析，控制解析液流出速度为1.0-1.5ml/min，分三段收集解析液，解析初期解析液色价为0.3-0.6a，收集此段提取液；
4.将步骤3得到的提取液用乙酸乙酯∶乙醇＝3∶1(v/v)的混合溶液沉淀，经过滤得到沉淀，用乙酸乙酯∶乙醇＝3∶1的混合溶液洗涤过滤后的沉淀，将洗涤后的沉淀溶于水，得到沉淀水溶液，用沉淀水溶液等体积的乙酸乙酯∶正丁醇＝3∶2的混合溶剂萃取3次，合并萃取液中的有机层，将其减压浓缩，干燥得到较纯的藏花素。
作为本发明进一步的方案：上述步骤1中，将干燥栀子果粉碎，以5-20倍栀子干重量的95％乙醇浸泡，超声波提取3-4次，每次1.0-1.5小时，过滤，将滤液合并减压浓缩成浸膏。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以超声波为辅助，用乙醇对栀子果粗粉进行提取，该提取方法具有快速，彻底的优点，减少了用水提需要除掉糖类的步骤，在工业生产中能缩短生产周期和提高栀子黄色素的产率，乙醇可回收循环使用；操作过程简单，分离提纯效率高，可分别得到纯度为79-82%的藏花素和纯度为69.5-75%的藏花酸，并且操作量大，收率高，可实现工业化大规模生产。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种栀子花提取藏花酸的方法，包括以下步骤：
1.栀子果粗提取物的制备，将干燥栀子果粉碎，以5-20倍栀子干重量的95％乙醇浸泡，超声波提取3-4次，每次1.0-1.5小时，过滤，将滤液合并减压浓缩成浸膏；
2.栀子黄色素得到富集，将步骤1制得的浸膏溶于水，得到浸膏水溶液，用浸膏水溶液等体积的正丁醇萃取3次，合并萃取液中正丁醇层，减压浓缩得到栀子黄色素富集浸膏；
3.藏花酸的分离，取一定量步骤2制得的栀子黄色素富集浸膏溶于浸膏重量20-30倍的水后，加柠檬酸调节ph至5-6，加聚乙二醇，溶解后，得到浸膏溶液，采用活化处理的deae-纤维素吸附柱，控制流出阀流速0.5-1.0ml/min，收集流出液，吸附柱吸附饱和后，加纯水2-5bv冲洗吸附柱；用质量分数为60%-80%的乙醇水溶液，对deae-纤维素吸附柱进行解析，控制解析液流出速度为1.0-1.5ml/min，分三段收集解析液，解析初期解析液色价为0.3-0.6a，收集此段提取液；
4.将步骤3得到的提取液用乙酸乙酯∶乙醇＝3∶1(v/v)的混合溶液沉淀，经过滤得到沉淀，用乙酸乙酯∶乙醇＝3∶1的混合溶液洗涤过滤后的沉淀，将洗涤后的沉淀溶于水，得到沉淀水溶液，用沉淀水溶液等体积的乙酸乙酯∶正丁醇＝3∶2的混合溶剂萃取3次，合并萃取液中的有机层，将其减压浓缩，干燥得到较纯的藏花素。
上述步骤1中，将干燥栀子果粉碎，以5-20倍栀子干重量的95％乙醇浸泡，超声波提取3-4次，每次1.0-1.5小时，过滤，将滤液合并减压浓缩成浸膏。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
技术特征：
技术总结
本发明公开了一种栀子花提取藏花酸的方法，包括栀子果粗提取物的制备，栀子黄色素得到富集，藏花酸的分离和提取。本发明以超声波为辅助，用乙醇对栀子果粗粉进行提取，该提取方法具有快速，彻底的优点，减少了用水提需要除掉糖类的步骤，在工业生产中能缩短生产周期和提高栀子黄色素的产率，乙醇可回收循环使用；操作过程简单，分离提纯效率高，可分别得到纯度为79‑82%的藏花素和纯度为69.5‑75%的藏花酸，并且操作量大，收率高，可实现工业化大规模生产。
技术研发人员：储浩侠
受保护的技术使用者：安徽诚亚生物科技有限公司
技术研发日：2018.01.25
技术公布日：2018.07.20
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