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一种花椒油树脂及其制备方法与应用与流程

花匠小妙招
2025-07-21 12:16

本发明涉及物质提取，具体地说，涉及一种花椒油树脂及其制备方法与应用。

背景技术：

1、花椒在自然选择和长期进化过程中，为抵御病虫害自身合成出一些天然的抗毒素，如生物碱、（类）黄酮、酚类、萜类、香豆素（衍生物）等代谢产物，但这些次级代谢产物大多具有苦味，这些苦味物质在一定程度上限制了花椒及其提取物的应用及深度精加工。

2、现有的花椒油树脂制备技术大多通过溶剂萃取或超临界co2萃取工艺等单一工艺实现。溶剂萃取一般成本较高，工艺复杂，产品存在溶残超标等问题。超临界萃取在恒定温度下进行，一般使用的携带剂都是乙醇等较大极性溶剂，萃取得到的树脂中极性大的成分偏多，存在产品油溶性不好、苦味高、沉淀物高等无法解决的问题。

3、此外，中国专利cn110338233a虽然采用酶解破坏苦味物质，再加入苦味抑制剂，最后低温离心分去除苦味物质，但是该方案中酶解底物为花椒油树脂，而不是从花椒原料一步产出低苦味花椒油树脂，其酶解反应时间较长，成本较高，增加了工业化生产成本。

4、因此，有必要对低苦味花椒油树脂的精加工生产工艺进行进一步开发。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于提供一种可大规模生产出低苦味、低沉淀物的高品质花椒油树脂的新方法。

2、本发明提供了一种制备花椒油树脂的方法，其包括将花椒原料以二氧化碳超临界流体进行萃取的步骤；所述萃取中，以中碳链脂肪酸甘油三酯作为携带剂，进行第一阶段萃取，之后精馏分离出第一花椒油树脂；

3、所述第一阶段萃取的条件为：萃取温度36-46℃，萃取压力25-29mpa；

4、所述第一阶段萃取时，萃取与精馏同步进行，萃取出的物料通过精馏柱分离出所述第一花椒油树脂；所述精馏柱的压力为9-21mpa，所述精馏柱共分三节，萃取出的物料自下而上进入精馏柱，第一节的温度为40-45℃，第二节的温度为50-55℃，第三节的温度为60-65℃。

5、本发明研究发现当将花椒原料在特定携带剂下，以特定条件进行萃取和精馏，可获得低苦味低沉淀物的高品质花椒油树脂，操作简单，适于工业化大规模生产。

6、本发明通过特定的分段萃取和精馏工艺配合，可更好地去除物料中的杂质（例如一些不容易分离的大分子沉淀物）和苦味成分，并尽量避免在精馏阶段形成新的苦味成分。

7、本发明方法中，精馏柱中包含的为本领域常规填料（如，孔径5-10微米的陶瓷波纹填料或不锈钢丝网波纹填料），以增加料液的作用面积，有利于高效实现花椒油树脂和其他组分的分离。

8、本发明方法优选还包括将进行完所述第一阶段萃取的花椒原料继续进行第二阶段萃取，之后精馏分离出第二花椒油树脂的步骤；所述第二阶段萃取的条件为：萃取温度55-65℃，萃取压力25-29mpa；精馏分离出第二花椒油树脂的方法与精馏分离出第一花椒油树脂的方法相同。

9、本发明将第一阶段萃取制备出高品质花椒油树脂后剩余的花椒粕以特定条件进行第二阶段萃取，可获得花椒酰胺含量为21-27%的花椒油树脂，使得整体花椒酰胺含量收率高，在获得高品质产品的同时，又提升了原料的整体利用率。

10、本发明的方法中，第一阶段萃取中，每千克花椒原料所需二氧化碳流体流量为10-50l/h；所需所述携带剂的质量为所述花椒原料质量的1-5%；第二阶段萃取中，每千克花椒原料所需二氧化碳流体流量为10-50l/h。

11、本发明的方法中，所述中碳链脂肪酸甘油三酯为一种物质或多种中碳链脂肪酸甘油三酯的混合物，所述中碳链脂肪酸甘油三酯优选为辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯和月桂酸甘油三酯中的一种或多种。

12、本发明的方法中，所述第一阶段萃取的时间为1-2h；所述第二阶段萃取的时间为2-3h。

13、本发明的方法中，还包括对分离出所述第一花椒油树脂和所述第二花椒油树脂后的剩余物料分别进行分离釜分离的步骤，所述分离釜的压力为3-7mpa，温度30-40℃。

14、本发明剩余物料经分离釜分离后，可获得花椒精油（可用于花椒树脂的调配）、花椒酰胺含量低的花椒油树脂和气态二氧化碳（可回收再利用）。

15、整体而言，第一阶段萃取后从精馏柱分离获得的低苦味第一花椒油树脂、第二阶段萃取后从精馏柱分离获得的第二花椒油树脂和两个阶段萃取后分离釜分离出的花椒油树脂中的花椒酰胺的总含量占花椒原料中花椒酰胺总含量的百分比可超过95%。

16、本发明的方法还包括在第一阶段萃取前对所述花椒原料进行预处理的步骤；所述预处理包括脱籽、轧片或破碎；

17、所述轧片后的花椒原料的厚度为0.2-0.8mm；

18、所述破碎后的花椒原料20目标准筛通过率为60%-90%。

19、优选，所述轧片或破碎时的处理温度为25-40℃。

20、破碎可使用自动粉碎机进行，设备筛网目数为10-20目。

21、作为一个具体优选实施方式，本发明的花椒油树脂超临界萃取工艺包括：（1）将花椒原料进行预处理；（2）超临界流体处理：在萃取釜进行萃取，经超临界精馏柱精馏，最后过超临界分离釜。

22、具体地，萃取后萃取料从萃取釜排出通过进料口进入超临界精馏柱精馏处理，精馏与超临界萃取同步进行，之后物料自精馏柱上口再进入超临界分离釜。以第一阶段萃取条件处理后获得的萃取料经精馏柱处理，泄压后从精馏柱放出的为低苦味、沉淀物低的高品质花椒油树脂（第一花椒油树脂），以第二阶段萃取条件处理后获得的萃取料经精馏柱处理放出的花椒油树脂为普通产品（第二花椒油树脂），分离釜放出的花椒精油可用于产品调配使用，二氧化碳可通过管道回收使用，花椒酰胺含量低的花椒油树脂可用于不同含量规格花椒油产品调配使用。

23、本发明还提供一种花椒油树脂，其由上述方法制备得到；优选，所述花椒油树脂为所述第一花椒油树脂，所述第一花椒油树脂的花椒酰胺含量为20-25%，沉淀物质量占比为0.1-0.3%。

24、本发明可制备得到基本无苦味、沉淀物少（油溶性佳）的花椒油树脂，相比普通花椒油树脂，可更利于应用到食品、调味品中，避免不良风味的产生。

25、一般而言，花椒原料中花椒酰胺含量为2.0-2.5%，本发明制备得到的花椒油树脂中显著提升了此活性成分的含量。

26、本发明还提供一种上述方法或花椒油树脂在制备调味品中的应用。

27、本发明还提供一种调味品，其包括上述花椒油树脂，优选包括所述第一花椒油树脂。

28、本发明的有益效果至少在于：

29、本发明提供的方法可从花椒原料中高效萃取得到高品质花椒油树脂，其苦味基本消失，沉淀物含量大大降低（油溶性佳），操作简单，适合于工业化大规模生产。

技术特征：

1.一种制备花椒油树脂的方法，其特征在于，包括将花椒原料以二氧化碳超临界流体进行萃取的步骤；所述萃取中，以中碳链脂肪酸甘油三酯作为携带剂，进行第一阶段萃取，之后精馏分离出第一花椒油树脂；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括将进行完所述第一阶段萃取的花椒原料继续进行第二阶段萃取，之后精馏分离出第二花椒油树脂的步骤；所述第二阶段萃取的条件为：萃取温度55-65℃，萃取压力25-29mpa；精馏分离出第二花椒油树脂的方法与精馏分离出第一花椒油树脂的方法相同。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，第一阶段萃取中，每千克花椒原料所需二氧化碳流体流量为10-50l/h；所需所述携带剂的质量为所述花椒原料质量的1-5%；第二阶段萃取中，每千克花椒原料所需二氧化碳流体流量为10-50l/h；

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述第一阶段萃取的时间为1-2h；所述第二阶段萃取的时间为2-3h。

5.根据权利要求2-4任一项所述的方法，其特征在于，还包括对分离出所述第一花椒油树脂和所述第二花椒油树脂后的剩余物料分别进行分离釜分离的步骤，所述分离釜的压力为3-7mpa，温度30-40℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，还包括在第一阶段萃取前对所述花椒原料进行预处理的步骤；所述预处理包括脱籽、轧片或破碎；

7.一种花椒油树脂，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。

8.根据权利要求7所述的花椒油树脂，其特征在于，所述花椒油树脂为所述第一花椒油树脂，所述第一花椒油树脂的花椒酰胺含量为20-25%，沉淀物质量占比为0.1-0.3%。

9.权利要求1-6任一项所述的方法或权利要求7或8所述的花椒油树脂在制备调味品中的应用。

10.一种调味品，其特征在于，包括权利要求7或8所述的花椒油树脂。

技术总结
本发明涉及物质提取技术领域，具体公开了一种花椒油树脂及其制备方法与应用。本发明制备花椒油树脂的方法包括将花椒原料以二氧化碳超临界流体进行萃取的步骤；所述萃取中，以中碳链脂肪酸甘油三酯作为携带剂，进行第一阶段萃取，萃取温度36‑46℃，萃取压力25‑29Mpa；萃取出的物料通过精馏柱分离出第一花椒油树脂；精馏柱的压力为9‑21Mpa，共分三节，萃取出的物料自下而上进入精馏柱，第一节的温度为40‑45℃，第二节的温度为50‑55℃，第三节的温度为60‑65℃。以本发明方法进行制备，可获得低苦味、低沉淀物的高品质花椒油树脂，且第一阶段萃取后的花椒粕还可进行二次萃取，提高花椒原料的整体资源利用率。

技术研发人员：季绍东,魏占姣,高伟,武亚明
受保护的技术使用者：晨光生物科技集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2025/3/27