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提高花椒提取物中麻素含量的生产方法与流程

本发明属于天然提取物的提取精制技术领域,涉及一种提高花椒提取物中麻素含量的生产方法。

背景技术:

花椒是中国人民十分喜爱的“八大调味品”之一,具体特殊的香气和麻味。研究发现,使花椒呈现麻味的主要活性成分为一系列不饱和脂肪酰胺,称之为花椒麻素。

花椒提取物是从花椒中提取得到的天然调味品,具有标准化、利用率高、使用方便、易贮藏运输、不易滋生微生物、利于保持食品风味一致性等优点,具有花椒的全部风味特征。目前,提取花椒提取物的方法主要为超临界提取或溶剂提取,这些方法得到的花椒提取物中含有较多的杂质,麻素含量较低,产品质量差,给后续的调配工艺以及制备高麻素含量的产品造成一定的困难。

技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是提供一种提高花椒提取物中麻素含量的生产方法,该方法所得的产品质量好,麻素含量较高。

为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案如下:提高花椒提取物中麻素含量的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)干花椒进行粉碎或压片预处理;

(2)将预处理后的花椒用混合溶剂进行萃取,得到萃取液,所述混合溶剂为正己烷和丙酮或正己烷和乙酸乙酯的混合液;

(3)所述萃取液脱除溶剂,得到花椒粗提物;

(4)所述花椒粗提物加入植物油后进行超临界萃取,所得萃余物即为高麻素含量花椒提取物,分离物为低麻素含量花椒提取物。

本发明所述步骤(2)中,花椒和混合溶剂的质量体积比为1:3~6。

本发明所述步骤(2)中,正己烷和丙酮或乙酸乙酯的体积比为7~9:1。

本发明所述步骤(2)中,萃取温度为40~50℃,萃取次数为3~5次,每次萃取时间为30~50min。

本发明所述步骤(3)中,脱除溶剂分两次进行,第一次脱除溶剂的温度为60~70℃,真空度为-0.01~-0.03mpa;第二次脱除溶剂的温度为50℃±2℃,真空度为-0.085mpa以上,至溶剂残留量<50ppm。

本发明所述步骤(4)中,植物油和花椒粗提物的质量比为1:8~10。

本发明所述步骤(4)中,植物油为大豆油或菜籽油。

本发明所述步骤(4)中,萃取过程中加入质量分数为30~50%的乙醇作为夹带剂,其加入量为花椒粗提物重量的5~10%。

本发明所述步骤(4)中,萃取温度为55℃±2℃,萃取压力为25~28mpa,萃取时间1.5~2h,分离温度为35℃±2℃,分离压力为13~15mpa。

本发明的设计思路为:利用弱极性溶剂(正己烷)和极性溶剂(丙酮或乙酸乙酯)的混合液进行提取,可使花椒中的有效成分尽可能多的萃取出来,同时由于极性溶剂比例小,使得提取得到的产品中杂质含量少,麻素含量相对较高,为后续进一步提升麻素含量奠定基础。

向花椒粗提物中加入植物油,粗提物能溶解到植物油中,同时在相同的萃取条件下,花椒粗提物中的部分组分较植物油更容易萃取出来,起到了固定麻素的作用,可使麻素尽量多的残留在萃余物中,不会随着游离脂肪酸等物质萃取到分离物中。同时在超临界萃取过程中加入低度醇作为夹带剂,可去除产品中的水溶性杂质,提升萃余物高麻素含量花椒提取物的质量,使其油溶性更好。

本发明的有益效果:(1)本发明得到了两种麻素含量不同的产品,可满足客户不同的使用需求;(2)所得的高麻素产品含量杂质含量少、油溶性好、产品质量高;(3)工艺简单,适合工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1:

(1)取粉碎后的干花椒100kg,经检测其麻素含量为15.2mg/g;

(2)向花椒中加入正己烷262.5l,丙酮37.5l,于40℃条件下,萃取40min,共萃取3次;

(3)合并萃取液,在温度为60℃、真空度-0.01mpa的条件下脱除溶剂,之后在温度为48℃、真空度-0.085mpa的条件下脱除溶剂至溶剂残留量<50ppm,得到花椒粗提物6.09kg,经检测麻素含量为247.7mg/g;

(4)向花椒粗提物中加入大豆油0.76kg后,进行超临界萃取,萃取温度为53℃,萃取压力为25mpa,萃取时间为1.5h,分离温度为33℃,分离压力为13mpa。萃取过程中用夹带剂泵将质量分数为30%的乙醇以210g/h的流量加入超临界萃取系统中。最终萃取釜中得到高麻素花椒提取物3.90kg,经检测麻素含量为324.11mg/g,分离釜中得到低麻素花椒提取物2.88kg,经检测麻素含量为79.69mg/g。

实施例2:

(1)取压片后的干花椒100kg,经检测其麻素含量为20.2mg/g;

(2)向花椒中加入正己烷540l,加入乙酸乙酯60l,于50℃条件下,萃取30min,共萃取5次;

(3)合并萃取液,在温度为70℃、真空度-0.02mpa的条件下脱除溶剂,之后在温度为52℃、真空度-0.09mpa的条件下脱除溶剂至溶剂残留量<50ppm,得到花椒粗提物6.49kg,经检测其麻素含量为298.2mg/g;

(4)向花椒粗提物中加入大豆油0.65kg,进行超临界萃取,萃取温度为57℃,萃取压力为28mpa,萃取时间为2h,分离温度为37℃,分离压力为15mpa。萃取过程中用夹带剂泵将质量分数为50%的乙醇以325g/h的流量加入萃取系统中,最终萃取釜中得到高麻素花椒提取物4.55kg,经检测其麻素含量为375.4mg/g,分离釜中得到低麻素花椒提取物2.51kg,经检测麻素含量为83.12mg/g。

实施例3:

(1)取压片后的干花椒100kg,经检测其麻素含量为17.7mg/g;

(2)向花椒中加入正己烷500l,加入丙酮60l,于45℃条件下,萃取30min,共萃取3次;

(3)合并萃取液,在温度为68℃、真空度-0.015mpa的条件下脱除溶剂,之后在温度为50℃、真空度-0.089mpa的条件下脱除溶剂至溶剂残留量<50ppm,得到花椒粗提物6.40kg,经检测其麻素含量为271.6mg/g;

(4)向花椒粗提物中加入菜籽油0.8kg,进行超临界萃取,萃取温度为55℃,萃取压力为26mpa,萃取时间为2h,分离温度为35℃,分离压力为14mpa。萃取过程中用夹带剂泵将质量分数为40%的乙醇以200g/h的流量加入萃取系统中,最终萃取釜中得到高麻素花椒提取物4.23kg,经检测其麻素含量为356.50mg/g,分离釜中得到低麻素花椒提取物2.89kg,经检测麻素含量为73.96mg/g。

实施例4:

(1)取压片后的干花椒100kg,经检测其麻素含量为19.5mg/g;

(2)向花椒中加入正己烷400l,加入乙酸乙酯50l,于42℃条件下,萃取50min,共萃取4次;

(3)合并萃取液,在温度为60℃、真空度-0.03mpa的条件下脱除溶剂,之后在温度为49℃、真空度-0.098mpa的条件下脱除溶剂至溶剂残留量<50ppm,得到花椒粗提物6.72kg,经检测其麻素含量为280.4mg/g;

(4)向花椒粗提物中加入大豆油0.75kg,进行超临界萃取,萃取温度为57℃,萃取压力为27mpa,萃取时间为1.5h,分离温度为33℃,分离压力为14mpa。萃取过程中用夹带剂泵将质量分数为45%的乙醇以440g/h的流量加入萃取系统中,最终萃取釜中得到高麻素花椒提取物4.58kg,经检测其麻素含量为365.6mg/g,分离釜中得到低麻素花椒提取物2.81kg,经检测麻素含量为68.34mg/g。

实施例5:

(1)取粉碎后的干花椒100kg,经检测其麻素含量为16.4mg/g;

(2)向花椒中加入正己烷280l,乙酸乙酯40l,于48℃条件下,萃取45min,共萃取4次;

(3)合并萃取液,在温度为62℃、真空度-0.03mpa的条件下脱除溶剂,之后在温度为52℃、真空度-0.095mpa的条件下脱除溶剂至溶剂残留量<50ppm,得到花椒粗提物6.32kg,经检测麻素含量为251.1mg/g;

(4)向花椒粗提物中加入菜籽油0.78kg后,进行超临界萃取,萃取温度为54℃,萃取压力为25mpa,萃取时间为100min,分离温度为36℃,分离压力为15mpa。萃取过程中用夹带剂泵将质量分数为35%的乙醇以300g/h的流量加入超临界萃取系统中,最终萃取釜中得到高麻素花椒提取物4.10kg,经检测麻素含量为335.1mg/g,分离釜中得到低麻素花椒提取物2.92kg,经检测麻素含量为67.97mg/g。

实施例6:

(1)取粉碎后的干花椒100kg,经检测其麻素含量为21.1mg/g;

(2)向花椒中加入正己烷355l,丙酮40l,于47℃条件下,萃取35min,共萃取5次;

(3)合并萃取液,在温度为67℃、真空度-0.025mpa的条件下脱除溶剂,之后在温度为51℃、真空度-0.090mpa的条件下脱除溶剂至溶剂残留量<50ppm,得到花椒粗提物7.07kg,经检测麻素含量为295.8mg/g;

(4)向花椒粗提物中加入菜籽油0.8kg后,进行超临界萃取,萃取温度为56℃,萃取压力为28mpa,萃取时间为110min,分离温度为34℃,分离压力为13mpa。萃取过程中用夹带剂泵将质量分数为32%的乙醇以270g/h的流量加入超临界萃取系统中,最终萃取釜中得到高麻素花椒提取物4.96kg,经检测麻素含量为375.22mg/g,分离釜中得到低麻素花椒提取物2.83kg,经检测麻素含量为74.81mg/g。

实施例7:

(1)取粉碎后的干花椒100kg,经检测其麻素含量为20.6mg/g;

(2)向花椒中加入正己烷360l,乙酸乙酯50l,于50℃条件下,萃取35min,共萃取4次;

(3)合并萃取液,在温度为65℃、真空度-0.01mpa的条件下脱除溶剂,之后在温度为50℃、真空度-0.089mpa的条件下脱除溶剂至溶剂残留量<50ppm,得到花椒粗提物7.14kg,经检测麻素含量为280.0mg/g;

(4)向花椒粗提物中加入菜籽油0.75kg后,进行超临界萃取,萃取温度为55℃,萃取压力为26mpa,萃取时间为100min,分离温度为37℃,分离压力为14mpa。萃取过程中用夹带剂泵将质量分数为40%的乙醇以214g/h的流量加入超临界萃取系统中,最终萃取釜中得到高麻素花椒提取物5.04kg,经检测麻素含量为355.89mg/g,分离釜中得到低麻素花椒提取物2.85kg,经检测麻素含量为67.02mg/g。

实施例8:

(1)取粉碎后的干花椒100kg,经检测其麻素含量为18.3mg/g;

(2)向花椒中加入正己烷450l,丙酮50l,于44℃条件下,萃取50min,共萃取3次;

(3)合并萃取液,在温度为63℃、真空度-0.028mpa的条件下脱除溶剂,之后在温度为48℃、真空度-0.093mpa的条件下脱除溶剂至溶剂残留量<50ppm,得到花椒粗提物6.81kg,经检测麻素含量为265.5mg/g;

(4)向花椒粗提物中加入大豆油0.68kg后,进行超临界萃取,萃取温度为53℃,萃取压力为27mpa,萃取时间为110min,分离温度为35℃,分离压力为14mpa。萃取过程中用夹带剂泵将质量分数为47%的乙醇以340g/h的流量加入超临界萃取系统中,最终萃取釜中得到高麻素花椒提取物4.77kg,经检测麻素含量为336.28mg/g,分离釜中得到低麻素花椒提取物3.19kg,经检测麻素含量为59.13mg/g。

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所属分类:花卉
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