一种从玫瑰鲜花中快速提取玫瑰精油的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法。
【背景技术】
[0002]玫瑰(Rosa rugosa Thunb.)是蔷薇科蔷薇属落叶灌木,品种繁多,香气浓,是我国的传统名花。玫瑰不仅是供人观赏和水土保持的优良植物材料,而且也是珍贵的中药材和香料工业、食品工业的重要原料。玫瑰精油是从玫瑰花瓣中提取出来的一类挥发性物质,为鲜花精油之冠,具有天然、无毒、优雅、柔和、芳香纯正等特性,其价值是黄金的几倍至几十倍,素有“液体黄金”之美称,被广泛地应用于食品、高档化妆品及烟草中,市场需求量十分巨大。
[0003]玫瑰精油的传统提取方法主要是水蒸气蒸馏法和与有机溶剂萃取法。一些新的分离及纯化技术比如分子蒸馏技术和超临界流体萃取技术则是近些年才成功应用于玫瑰精油的提取。除此之外,为了进一步提高玫瑰精油的出油率和品质,可以将多种提取法结合起来使用。
[0004]用水蒸气蒸馏法提取玫瑰精油具有成本低、设备简单、操作方便等优点,但是由于实验温度接近100°C,因而低沸点的玫瑰精油及水溶性的芳香成分如2-笨乙醇等有可能受到损失或破坏,导致玫瑰油的收率和品质下降。
[0005]用有机溶剂提取玫瑰精油,出油率要高于水蒸气蒸馏法,而且可同时将低沸点和高沸点组分提取出来,从而可减少芳香油成分的损失,所得玫瑰油的香气更接近于天然玫瑰花的香气。但缺陷是需要消耗大量的有机溶剂,有严格的安全操作要求,提取时间较长,所得精油的头香略显不足,并容易产生溶剂残留,影响到精油的质量从而限制其应用。
[0006]用超临界0)2提取玫瑰精油具有操作温度低、选择性好、萃取率高、速度快、无污染、工艺简单、可避免氧化、产品品质好、无溶剂残留等优点。由于玫瑰精油具有分子量较低、脂溶性、低沸点等特点,所以此法非常适用于从玫瑰花中提取玫瑰精油。但是用这种方法提取玫瑰精油生产成本高、没有相应的标准规范来约束,且精油的组分没有水蒸气蒸馏法提取的精油纯度高。
[0007]目前,国内外报道的有关玫瑰精油的提取装置多大型装置,不适合在实验条件应用。而在实验室条件下的小型装置提取大多仍采用传统的水蒸汽蒸馏法。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是提供一种从玫瑰鲜花中快速提取玫瑰精油的方法,本发明采用同时蒸馏萃取装置从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油。
[0009]本发明所提供的从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法,包括如下步骤:
[0010](I)将玫瑰花瓣与蒸馏水放入烧瓶,接入到同时蒸馏萃取装置的一端;用油浴锅按设定温度加热。
[0011](2)在同时蒸馏萃取装置另一端接入装有二氯甲烷的烧瓶,用恒温水浴加热。
[0012](3)进行同时蒸馏萃取一定时间后,取下装有二氯甲烷的烧瓶,加入无水硫酸钠进行干燥;
[0013](4)然后密闭过夜,过滤,滤液恒温水浴下用Vigreux精馏柱(韦氏分馏柱)浓缩;
[0014](5)再用氮气吹扫至恒重,得到精油产物。
[0015]得到的玫瑰精油可置于棕色玻璃瓶后于冰箱中保藏。
[0016]上述的方法中,步骤(I)中,所述玫瑰花瓣与蒸馈水的料液比为l:3_6g/ml。优选1:3?4,最好为1:4。所述油浴温度可为115?130°C,具体可为120°C。
[0017]上述的方法中,步骤(2)中,所述二氯甲烷体积可为50?60ml,具体可为50ml ;所述恒温水浴温度应为60°C。
[0018]上述的方法中,步骤(3)中,所述蒸馏萃取时间可为4?5h,具体可为4h。
[0019]上述的方法中,步骤(4)中,所述温水浴温度应为60°C ;所述滤液浓缩体积可为
2-3ml,具体可为2ml。
[0020]本发明以玫瑰鲜花为原料,采用同时蒸馏萃取法提取玫瑰精油,与传统的水蒸气蒸馏提取相比,由于同时蒸馏萃取所获得的是挥发油在有机溶剂中的溶液,体积较大,便于操作,避免了通常蒸馏法提取挥发油时在器壁上吸附损失及转移微量挥发油时的操作困难;而且该法将水蒸气蒸馏和馏出液的溶剂萃取两步合二为一,提高了萃取效率,并减少了溶剂用量。并且同时蒸馏萃取得到的挥发油不需要复杂预处理,可直接进行GC-MS (气相色谱-质谱联用)分析,免去了操作污染,节省了萃取时间,得到的提取物气味浓郁,能把mg/g级挥发性有机成分从脂质或水质介质中浓缩数千倍,是一种提取、分离和富集试样中挥发性、半挥发性成分的有效方法。
【具体实施方式】
[0021]实施例1:
[0022]在蒸馏时间4h,蒸馏温度120°C的条件下,对玫瑰花瓣进行同时蒸馏萃取,根据花和蒸馏液的质量体积比(w/v),分别设料液比为1: 3、1: 4、1: 5、1:6 (g/ml),发现精油得率分别为万分之5.00、5.96、3.89、2.21,料液比为1:4时,玫瑰精油的得率最高,为万分之5.96。
[0023]实施例2:
[0024]在料液比为1:4的条件下,分别设蒸馏温度为115°C、120°C、125°C、130°C,同时蒸馏萃取4h,发现精油得率分别为万分之5.56,6.66,6.66,6.71,即蒸馏温度从115°C升至120°C时出油率的增加速度较快,120°C以后出油率几乎不再增加,且蒸馏温度120°C与130°C的出油率差别不大。
[0025]实施例3:
[0026]在料液比为1:4,蒸馏温度120°C的条件下,分别设蒸馏时间为2h、3h、4h、5h,对玫瑰花瓣进行同时蒸馏萃取,发现精油得率分别为万分之1.75,3.82,5.96,6.10,即随着蒸馏时间的延长,玫瑰精油出油率明显提高,当蒸馏时间达到4小时之后,精油得率增加缓慢,总体上升幅度呈现先大后小的趋势。
【主权项】
1.一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法,其特征在于包括如下步骤: (1)将玫瑰花瓣与蒸馏水放入烧瓶,接入到同时蒸馏萃取装置的一端;用油浴锅按设定温度加热; (2)在同时蒸馏萃取装置另一端接入装有二氯甲烷的烧瓶,用恒温水浴加热; (3)进行同时蒸馏萃取一定时间后,取下装有二氯甲烷的烧瓶,加入无水硫酸钠进行干燥; (4)然后密闭过夜,过滤,滤液恒温水浴下用Vigreux精馏柱浓缩; (5)再用氮气吹扫至恒重,得到精油产物。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(I)中,玫瑰花瓣与蒸馏水的料液比为 1:3_6g/mlο3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述玫瑰花瓣与蒸馏水的料液比为1:4g/ml ο4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(I)中,油浴温度可为115?130°C。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述二氯甲烷的体积为50?60ml,;所述恒温水浴温度为60°C。6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述二氯甲烷体积为50ml。7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述蒸馏萃取时间为4?5h。8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述温水浴温度为60°C;所述滤液浓缩至体积为2-3ml。
【专利摘要】本发明涉及一种从玫瑰鲜花中提取玫瑰精油的方法。该方法是将玫瑰花瓣与蒸馏水进行同时蒸馏萃取,萃取溶剂为二氯甲烷;蒸馏萃取一定时间后,取下装有二氯甲烷的烧瓶,加入无水硫酸钠进行干燥;然后密闭过夜,过滤,滤液恒温水浴下用Vigreux精馏柱(韦氏分馏柱)浓缩;再用氮气吹扫至恒重,得到精油产物。本发明将水蒸气蒸馏和馏出液的溶剂萃取两步合二为一,提高了萃取效率,并减少了溶剂用量。并且同时蒸馏萃取得到的挥发油不需要复杂预处理,可直接进行GC-MS(气相色谱-质谱联用)分析,免去了操作污染,节省了萃取时间,得到的提取物气味浓郁,能把mg/g级挥发性有机成分从脂质或水质介质中浓缩数千倍。
【IPC分类】C11B9/02
【公开号】CN105018235
【申请号】CN201510431512
【发明人】冯立国, 生利霞, 巴金磊, 陈功, 李成忠
【申请人】扬州大学
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月21日
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