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一种炒牵牛子炮制工艺优化方法

花匠小妙招
2026-02-16 20:38

技术简介：
本发明针对牵牛子炮制工艺中质量控制指标不准确的问题，通过热重-微商热重技术解析不同提取物的热解特性，结合响应面法以绿原酸和咖啡酸含量为指标优化炮制温度和时间，实现工艺参数量化，提升炮制品质量控制精度。
关键词：炒牵牛子炮制工艺优化,热分析-响应面法

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本发明涉及中药领域，具体涉及一种炒牵牛子炮制工艺优化方法。

背景技术：

1、牵牛子味苦、辛，性寒，有毒，归肺、肾、大肠经，具有泻水通便、消痰涤饮和杀虫攻积的功效。主要用于水肿胀满、二便不通、痰饮积聚、气逆喘咳、虫积腹痛等证。现代药理研究表明，牵牛子具有抑菌抗炎、抗肿瘤、兴奋子宫平滑肌、促进大肠推进等多方面的药理作用。目前牵牛子报道的抗肿瘤活性成分主要集中在醇提物中，其醇提物能抑制大肠癌、结肠癌、肝癌、乳腺癌和肺癌等肿瘤细胞生长。中医本草及医方书记载其“有毒”，现代研究认为其中的生物碱和树脂苷类成分有一定神经毒性和肾毒性。历代医家经过不断的实践观察，确证其具有一定的不良反应。服用不当甚至会中毒，轻者症状为呕吐、腹痛和腹泻等，严重者会损伤其神经系统，发生语言障碍、昏迷等。

2、牵牛子的炮制历代曾用过水煮、清蒸及各种辅料蒸、清炒及各种辅料炒、以及各种药汁制等10多种炮制方法，现在沿用了清炒法作为《中国药典》收载的炮制方法，认为牵牛子生用偏于逐水消肿、杀虫，炮制后毒性降低，药性缓和，免伤正气，并易于粉碎和煎出，以消食导滞见长。古时牵牛子九月采收。加工炮制方法南北朝有“酒蒸法”；唐代有五合熬制；宋代有乌牛尿制、蜜制等。现牵牛子多于秋末果实成熟、果壳未开裂时采割植物，晒干，打下种子，除去杂质，临床药用以炒牵牛子为主，基于现代药理实验结果显示炒制后与生品相比，其泻下作用与毒性明显减弱。

3、《中国药典》2005年版曾采用咖啡酸和咖啡酸乙酯作为含量测定指标控制牵牛子的质量，随后发现该方法存在一定问题，自《中国药典》2010版删除了该方法，直到现在，没有合适的定量方法控制质量。目前，对此问题有不少研究，但仍将指标成分聚焦在咖啡酸上，然而以咖啡酸作为指标优化后的牵牛子炮制工艺结果不准确，影响牵牛子饮片的质量控制。

技术实现思路

1、针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种一种炒牵牛子炮制工艺优化方法，本发明通过热分析技术对黑、白牵牛子原药材及其石油醚提取物、氯仿提取物、乙酸乙酯提取物、正丁醇提取物进行热解特性研究，并结合响应面实验，以综合评分为指标进行工艺优化，以期为后续实验提供依据。

2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、一种炒牵牛子炮制工艺优化方法，包括以下步骤：

4、对生牵牛子依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇进行提取，得到石油醚提取物、氯仿提取物、乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物。

5、采用tg-dtg技术分别对石油醚提取物、氯仿提取物、乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物进行热解特性研究，根据热解特性结果初步获得炒牵牛子的炮制温度范围。

6、在初步获得炒牵牛子的炮制温度范围基础上，以绿原酸和咖啡酸含量作为评价指标，炮制温度和炮制时间作为单因素变量，进行综合评分，根据综合评分计算结果，进一步确定炮制温度优化范围和炮制时间优化范围。

7、以进一步优化的炮制温度和炮制时间为自变量，绿原酸和咖啡酸含量综合评分为响应值，采用中心组合设计法进行响应面试验设计，对炒牵牛子的炮制工艺进行进一步优化，得到最佳炮制温度和炮制时间。

8、本发明运用热重-微商热重技术，分别对黑、白牵牛子不同提取部位、原药材进行热解燃烧特性研究，解析黑、白牵牛子炮制品最适炮制温度范围，在热分析实验基础上，运用单因素实验结合响应曲面试验，以牵牛子中咖啡酸、绿原酸含量为依据对黑、白牵牛子炒制温度和炒制时间进一步优化，量化炮制品工艺参数，为改进炒牵牛子工艺提供数据支撑。

9、在本发明优选的实施方式中，根据热解特性结果初步确定炒牵牛子炮制温度范围时，以炒牵牛子石油醚提取物、氯仿提取物、乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物保留的完好程度作为初步优化的炒牵牛子的炮制温度范围。

10、在本发明优选的实施方式中，热解特性研究范围为室温～600℃。

11、在本发明优选的实施方式中，综合评分计算方法为：综合评分＝(绿原酸含量/绿原酸含量最大值)×53％+(咖啡酸含量/咖啡酸含量最大值)×47％。

12、在本发明优选的实施方式中，炒牵牛子为炒黑牵牛子和炒白牵牛子。

13、在本发明优选的实施方式中，初步优化后的炒黑牵牛子的炮制温度为160℃～200℃，炒白牵牛子的炮制温度为170℃～210℃。

14、在本发明优选的实施方式中，进一步优化后的炒黑牵牛子的炮制温度为160℃～180℃，炒白牵牛子的炮制温度为170℃～190℃。

15、在本发明优选的实施方式中，进一步优化后的炒黑牵牛子的炮制时间为4min～6min，炒白牵牛子的炮制时间为6min～8min。

16、在本发明优选的实施方式中，炒黑牵牛子的最佳炮制温度为171.02℃，最佳炮制时间为5.13min。

17、在本发明优选的实施方式中，炒白牵牛子的最佳炮制温度为181.88℃，最佳炮制时间为7.05min。

18、与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：

19、1、本发明运用tg-dtg技术，对炒牵牛子石油醚提取物、氯仿提取物、乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物进行热解特性研究，根据热解特性结果初步获得炒牵牛子的炮制温度范围；在初步获得炒牵牛子的炮制温度范围基础上，以绿原酸和咖啡酸含量作为评价指标，初步炮制温度和炮制时间作为单因素变量，进行综合评分计算，根据综合评分计算结果进一步确定炮制温度优化范围和炮制时间优化范围；以进一步优化的炮制温度和炮制时间为自变量，绿原酸和咖啡酸含量综合评分为响应值，采用中心组合设计法进行响应面试验设计，对炒牵牛子的炮制工艺进行进一步优化，得到最佳炮制温度和炮制时间，优化后的炮制工艺结果准确，为改进牵牛子炮制工艺提供数据支撑。

20、2、本发明通过热分析技术对黑、白牵牛子原药材及其石油醚提取物、氯仿提取物、乙酸乙酯提取物、正丁醇提取物进行热解特性研究，并结合响应面实验，以综合评分为指标进行工艺优化，以期为后续实验提供依据。

技术特征：

1.一种炒牵牛子炮制工艺优化方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的炒牵牛子炮制工艺优化方法，其特征在于，根据热解特性结果初步确定炒牵牛子炮制温度范围时，以炒牵牛子石油醚提取物、氯仿提取物、乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物保留的完好程度作为初步优化的炒牵牛子的炮制温度范围。

3.根据权利要求1所述的炒牵牛子炮制工艺优化方法，其特征在于，热解特性研究范围为室温～600℃。

4.根据权利要求1所述的炒牵牛子炮制工艺优化方法，其特征在于，综合评分计算方法为：综合评分＝(绿原酸含量/绿原酸含量最大值)×53％+(咖啡酸含量/咖啡酸含量最大值)×47％。

5.根据权利要求1所述的炒牵牛子炮制工艺优化方法，其特征在于，炒牵牛子为炒黑牵牛子和炒白牵牛子。

6.根据权利要求5所述的炒牵牛子炮制工艺优化方法，其特征在于，初步优化后的炒黑牵牛子的炮制温度为160℃～200℃，炒白牵牛子的炮制温度为170℃～210℃。

7.根据权利要求5所述的炒牵牛子炮制工艺优化方法，其特征在于，进一步优化后的炒黑牵牛子的炮制温度为160℃～180℃，炒白牵牛子的炮制温度为170℃～190℃。

8.根据权利要求5所述的炒牵牛子炮制工艺优化方法，其特征在于，进一步优化后的炒黑牵牛子的炮制时间为4min～6min，炒白牵牛子的炮制时间为6min～8min。

9.根据权利要求5所述的炒牵牛子炮制工艺优化方法，其特征在于，炒黑牵牛子的最佳炮制温度为171.02℃，最佳炮制时间为5.13min。

10.根据权利要求5所述的炒牵牛子炮制工艺优化方法，其特征在于，白牵牛子的最佳炮制温度为181.88℃，最佳炮制时间为7.05min。

技术总结
本发明涉及中药领域，具体涉及一种炒牵牛子炮制工艺优化方法，本发明运用热重‑微商热重技术，分别对黑、白牵牛子不同提取部位、原药材进行热解燃烧特性研究，解析黑、白牵牛子炮制品最适炮制温度范围，在热分析实验基础上，运用单因素实验结合响应曲面试验，以牵牛子中咖啡酸、绿原酸含量为依据对黑、白牵牛子炒制温度和炒制时间进一步优化，量化炮制品工艺参数，为改进炒牵牛子工艺提供数据支撑。

技术研发人员：张朔生,任大权,卜竹林,孟祥龙
受保护的技术使用者：山西中医药大学
技术研发日：
技术公布日：2025/9/1