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中药制剂分析课件

花匠小妙招
2026-02-19 06:39

阿多尼弗林碱千里光主要含有吡咯里西啶生物碱（pyrrolizidine alkaloids，PAs），金丝桃苷、蒙花苷等黄酮类，羽扇豆烯酮、齐墩果烷等三萜类，β-谷甾醇、胡萝卜苷等甾体类，千里光内酯和挥发油等成分。对肝脏有毒的天然植物有毒成分例千里光 Ch.P.（2010）【检查】阿多尼弗林碱照高效液相色谱-质谱法（附录VI D和二部附录IX J）测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%甲酸溶液（7∶93）为流动相；采用单级四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下选择质荷比（m/z）为366离子进行检测。理论板数按阿多尼弗林碱峰计算应不低于8000。校正因子测定取野百合碱对照品适量，精密称定，加0.5%甲酸溶液制成每1 ml含0.2?g的溶液，作为内标溶液。取阿多尼弗林碱对照品适量，精密称定，加0.5%甲酸溶液制成每1 ml含0.1 μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2 ml，置5 ml量瓶中，精密加入内标溶液1 ml，加0.5%甲酸溶液至刻度，摇匀，吸取2?l，注入液相色谱-质谱联用仪，计算校正因子。测定法取本品粉末（过三号筛）约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%甲酸溶液50 ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用0.5%甲酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2 ml，置5 ml量瓶中，精密加入内标溶液1 ml，加0.5%甲酸溶液至刻度，摇匀，吸取2?l，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含阿多尼弗林碱不得过0.004%。六、大孔吸附树脂有机残留物检查大孔树脂吸附技术广泛应用于中药和天然药物有效成分的纯化与富集。由于大孔吸附树脂在合成过程中，使用大量有机溶剂，包括交联剂、致孔剂等，因此大孔吸附树脂生产的药品可能带有树脂有机残留物，从而影响产品的安全性。例三七三醇皂苷 Ch.P.（2010）【检查】树脂残留照残留溶剂测定法（二部附录VIII P第二法）测定。色谱条件与系统适用性试验以键合/交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为30 m，内径为0.53 mm，膜厚度为1.0?m）；柱温为程序升温：起始温度30℃，保持6分钟，再以每分钟10℃的速率升温至150℃，并保持2分钟；再以每分钟30℃的速率升温至180℃，保持2分钟。氢火焰离子化检测器检测，检测器温度220℃，进样口温度200℃。理论板数按苯乙烯峰计算，应不低于20000；正己烷、苯、甲苯、苯乙烯的分离度应大于1.5；二甲苯类峰、二乙烯苯类峰与其他峰之间的分离度应大于1.5。本品含正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%，苯不得过0.0002%。第四节农药残留量的检查对中药制剂进行农药残留量检查已成为必然，尤其是出口中药材及中药制剂则必须进行该项检查。为何要对中药材及中药制剂进行农药残留量检查中药材生产有相当数量为人工栽培，为提高药材产量，减少昆虫、真菌和霉菌的危害，在生长过程中常需喷洒农药。此外，土壤中残留的农药也可能引入药材中。致使中药材中农药残留问题较为严重。农药对人体危害极大，所以要对中药材及中药制剂进行农药残留量的检查。一、常见农药的种类：按其化学结构，可分为 * 有机氯类：DDT、六六六等 * 有机磷类：敌敌畏、乐果等 * 苯氧羧酸类除草剂：2,4-D；2,4,5-T等 * 氨基甲酸酯类：西维因（甲萘威）等 * 二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、福美锌等 * 无机农药：磷化铝、砷酸钙等 * 植物性农药：烟叶和尼古丁、除虫菊酯类等 * 其他：溴螨酯、氯化苦等熏中药房杀伤蛇、破坏生态以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，不得显与对照药材完全相一致的斑点。二、土大黄苷的检查正品大黄