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【正文】 分析农药 及 对 象作物 进行 組合 作 添加回収 试验 回収率 70 ~ 120% 相 对标准 偏差(回収率) < 20% 检 出 下 限 < 标准值的 50% (最好在标准值 10% 以下) ○日 常 操作中进行适当的 精度管理 ○分 析 结果值在标准值约 50% 以上 的情况下 、按国家规定的实验法 再分析食品 卫 生法 要 求 的验证 ・精度管理引用 2023年 AOAC Japan讲习班本 研究 所 报 告 资 料 问题 :究竟实施到何种 程度 为好 、怎样做好 、无明确的指导 等 → 与 自 行的实验方法相关又无合适的 情 报 ⇒ 有建立的 必要性 MAPS 法 是我们独特开发的试验 方法。 ISO/IEC 17025为实验室数据得到 信 任的 国 际标准 ・规 格。ISO/IEC 17025是在此规格的基础上,对试验 方法・ 职员的 技 术 能力・ 设 施・ 设备 ・环 境等 也进行严格的审 査。1. 选择 性2. 直线 性3. 检 出 下 限4. 平 行精度( 重现 性)5. 实验 室内 再 现 性精度( +实验 室間 再 现 性精度)6. 稳定 性・ 持久 性7. 准确性8. 不 确定度9. 定量 下 限ISO 17025要 求 的验证 (参数 )引用 2023年 AOAC Japan讲习班本 研究所 报 告 资 料SAIKA法 的验证 ・精度管理 (例)验证有关 精度管理 有关 性 确认比试验时使 用 标准曲线更宽浓度 范围的直线性 (相 关系 数)如左 毎一年 进行试验 (确认标准曲线的 相 关系 数 在 管理 标准 以下) 出 下 限 (σ)/S= 响应值 SD/检 量 线的斜率 毎 次试验 (确认其在 定量 下 限以下) 确定度 得出每步的不确定度 、将其 合成( 确认其在 管理 标准 以下)对每一个步骤 、定期的 实 施。回収率: 70~ 120%、 RSD< 20%引用 2023年 AOAC Japan讲习班本 研究所 报 告 资 料技能 试验 (FAPAS Ⓡ )・英国 的 CSL实 施技能 试验(FAPASⓇ )有 世界各国 的实验室参加。Zscore・・・参加 者 的结 果 和 assigned value比 较 、 得到 分析 结 果 的偏差值Z=(x - X) / σ p x:参加者 结 果 X:assigned value σ p:标准 偏差 ・|Z|≦ 2 可 信 结 果 ・2|Z|≦ 3 可 疑 ・|Z|3 不可 信 结 果外部技能 试验 結果chlorfenvinphoschlorpyrifoschlorpyrifosmethyldiazinonlambdacyhalothurinpermethrinphosphamidonpirimiphosmethylquinalphostolclofosmethylmalathion21012Z‐score2023年~ 2023年 间参加 FAPAS R 技能试验结 果( 农药 別)农药 別 Zscore比 较引用 2023年 残留农药 分析研究会 本 研究所 报 告 资 料外部技能 试验和 添加回収 试验 比 较利用 参加外部技能 试验机关的试验结 果、 试验机关 分析添加 已 知 浓 度 农药试样情况 (即 内部精度管理添加回収 试验 )和 分析添加 浓 度 ,添加 农药未知试 料 情况下 (外部技能 试验 )回収率 的分散程度进行 比 较
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