异植物醇中ABX自旋体系耦合常数相对符号的测定

• 花匠小妙招
• 2024-11-16 07:50

【摘要】：双共振技术在NMR图谱解释中非常有用。它不仅可以简化图谱,帮助找出相关联的基团,也可以判断体系中耦合常数的相对符号。对于异植物醇中的■部分是一个ABX体系。我们试用选择性自旋去耦方法来判别该自旋体系的耦合常数的相对符号。对该体系只要仔细调节辐照功率即可实现。我们还应用了自旋搔动方法找出该体系各峰之间的关联图。为此务先利用峰位及强度特点辨认实测ABX体系各核所属的各自四峰。分别依其频率大小次序编号。利用较小辐照功率((7H_2)/(2π))即接近于某峰半高宽△v_(1/2)辐照与特定自旋状态所耦合的有关的分裂峰,于是与这两能级相关的所有跃迁由单峰变成双峰,利用双峰的强度及其宽度可区别被搔动的跃迁与与之相关的跃迁间呈前进式还是反射式便可作出各峰的关联图。只要恰当地互换关联图中所涉及某两核所组成的平行四边形的对边,而最终定能得到以ααα→βαα,→αβα,→ααβ在下方,而αββ→、βαβ→、ββα→βββ状态跃迁在上方的能级简图。需更换对边所涉及的两核之间的耦合常数应与其它核间的耦合常数的符号相反。若无需更换对边或所得关联图绕其中心作180度旋转即得正常能级图的话,则三个耦合常数同号。对异植物醇中ABX体系的测量及分析表明该自旋体系中三个耦合常数为同号。而选择性自旋去耦也可用此来判别耦合常数的相对符号。这就阐明了如何用这两种双共振方法去获得能级简图,进而判定ABX体系耦合常数的相对符号的简便方法。

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