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山茶花精油的提取方法.pdf

花匠小妙招
2024-11-23 11:58

1、(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202410128812.8(22)申请日 2024.01.31(71)申请人山东义才和锐生物技术有限公司地址 273100 山东省济宁市曲阜市经济开发区西区园四路西首南侧(72)发明人姜海超王昌猛杜秀丽任海英孟祥瑞张旭杜冰杜恩乐白林芝孟范刚(74)专利代理机构山东瑞宸知识产权代理有限公司 37268专利代理师祁鹏飞(51)Int.Cl.C11B 9/02(2006.01)(54)发明名称山茶花精油的提取方法(57)摘要本发明公开了一种山茶花精油的提取方法，包括以下步骤：将山茶花冷冻，然后

2、研磨形成山茶花粉；将山茶花粉按照预定重量比加入到调节剂中搅拌调节处理，随后进行抽滤、干燥，得到山茶花粉剂；再将山茶花粉剂酶解处理，得到酶解的山茶花液，将酶解的山茶花液中加入改性纳米二氧化硅剂，得到待提取剂；将待提取剂、水进行混合减压蒸馏处理，处理结束后分离油层，即可完成山茶花精油的提取。本发明的山茶花精油的提取方法，可通过改性液中的木质素磺酸钠溶液、羟基乙酸和硅烷偶联剂、海藻酸钠相互调配，共同协调，改性的滑石粉剂在基体剂能够更好的将山茶花的营养物质进行保护，同时有利于后期的酶解以及提取，优化提取效率。权利要求书1页说明书7页CN 117660111 A2024.03.08CN 1176601

3、11 A1.山茶花精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将山茶花冷冻，然后研磨形成山茶花粉；步骤二，将山茶花粉按照重量比1:5加入到调节剂中搅拌调节处理，处理结束，抽滤、干燥，得到调节的山茶花粉剂；步骤三，将调节的山茶花粉剂酶解处理，处理结束，得到酶解的山茶花液；步骤四，将酶解的山茶花液中加入酶解的山茶花液总量1015%的改性纳米二氧化硅剂，搅拌充分，得到待提取剂；步骤五，将待提取剂、水按照重量比2:7混合减压蒸馏处理，处理结束，分离油层，即可完成山茶花精油的提取。2.根据权利要求1所述的山茶花精油的提取方法，其特征在于，所述搅拌调节处理的搅拌转速为450550r/min，搅拌时间

4、为2030min，搅拌温度为4550。3.根据权利要求1所述的山茶花精油的提取方法，其特征在于，所述调节剂的制备方法为：S01：将滑石粉先于210230下热处理1015min，然后以24/min的速率冷却至5560，保温510min；S02：将质量分数10%的木质素磺酸钠溶液、羟基乙酸和硅烷偶联剂按照重量比3：1:1混匀，然后再加入木质素磺酸钠溶液总量25%的海藻酸钠，搅拌充分，得到改性液；S03：将保温的滑石粉置于保温的滑石粉总量35倍的改性液中搅拌改性处理，搅拌结束，抽滤、干燥，得到改性的滑石粉剂；S04：将质量分数5%的壳聚糖溶液、质量分数10%的柠檬酸钠溶液按照重量比3:2混匀，然后加

5、入壳聚糖溶液总量45%的磷酸缓冲溶液，搅拌充分，得到基体剂；将基体剂、改性的滑石粉剂按照重量比5:2混匀得到调节剂。4.根据权利要求3所述的山茶花精油的提取方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560；搅拌改性处理的转速为10001500r/min，搅拌时间为12h。5.根据权利要求3所述的山茶花精油的提取方法，其特征在于，所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。6.根据权利要求1所述的山茶花精油的提取方法，其特征在于，所述酶解处理采用纤维素酶、果胶酶按照重量比2:1配制成复合酶，采用复合酶、调节的山茶花粉剂按照重量比2:7酶解处理，酶解温度为4245，酶解时间为12h。7.根据权利要求1

6、所述的山茶花精油的提取方法，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅剂的制备方法为：S101：将纳米二氧化硅先于足量的盐酸溶液中搅拌均匀，然后抽滤、干燥，再将纳米二氧化硅置于高锰酸钾溶液中混匀充分，抽滤、干燥，得到预改性的纳米二氧化硅剂；S102：将预改性的纳米二氧化硅剂、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠和去离子水按照重量比4:1:1:7搅拌反应处理，处理结束、抽滤、干燥，得到改性纳米二氧化硅剂。8.根据权利要求7所述的山茶花精油的提取方法，其特征在于，所述盐酸溶液的质量分数为25%，高锰酸钾溶液的质量分数为1015%。9.根据权利要求1所述的山茶花精油的提取方法，其特征在于，所述减压蒸馏处理的蒸馏温度为40

7、45，压力为0.05MPa，蒸馏2h。权利要求书1/1 页2CN 117660111 A2山茶花精油的提取方法技术领域0001本发明属于植物精油提取的技术领域，具体涉及一种山茶花精油的提取方法。背景技术0002山茶花精油是一种天然的美容产品，它可以帮助改善肌肤质地，增强皮肤弹性和紧致度。山茶花精油含有丰富的抗氧化物质，可以帮助减少自由基的损害，从而减缓皮肤的老化过程。此外，山茶花精油还可以深层滋润肌肤，保持皮肤的水分平衡，防止皮肤干燥，因此目前山茶花精油已经广泛应用于护肤品中。0003现有的山茶花精油提取工艺简单，精油提取率差，以及提取过程中出现氧化酸值增高，影响产品品质，同时提取的产品花香感

8、官品质差，很难实现产品的精油提取率、酸值以及花香感官品质的协调改进，限制了产品的使用效率。发明内容0004针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供山茶花精油的提取方法，以解决上述背景技术中提出的问题。0005本发明解决技术问题采用如下技术方案：本发明提供了山茶花精油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将山茶花冷冻，然后研磨形成山茶花粉；步骤二，将山茶花粉按照重量比1:5加入到调节剂中搅拌调节处理，处理结束，抽滤、干燥，得到调节的山茶花粉剂；步骤三，将调节的山茶花粉剂酶解处理，处理结束，得到酶解的山茶花液；步骤四，将酶解的山茶花液中加入酶解的山茶花液总量1015%的改性纳米二氧化硅剂，搅

9、拌充分，得到待提取剂；步骤五，将待提取剂、水按照重量比2:7混合减压蒸馏处理，处理结束，分离油层，即可完成山茶花精油的提取。0006优选地，所述搅拌调节处理的搅拌转速为450550r/min，搅拌时间为2030min，搅拌温度为4550。0007优选地，所述调节剂的制备方法为：S01：将滑石粉先于210230下热处理1015min，然后以24/min的速率冷却至5560，保温510min；S02：将质量分数10%的木质素磺酸钠溶液、羟基乙酸和硅烷偶联剂按照重量比3：1:1混匀，然后再加入木质素磺酸钠溶液总量25%的海藻酸钠，搅拌充分，得到改性液；S03：将保温的滑石粉置于保温的滑石粉总量35倍

10、的改性液中搅拌改性处理，搅拌结束，抽滤、干燥，得到改性的滑石粉剂；S04：将质量分数5%的壳聚糖溶液、质量分数10%的柠檬酸钠溶液按照重量比3:2混匀，然后加入壳聚糖溶液总量45%的磷酸缓冲溶液，搅拌充分，得到基体剂；将基体剂、改性说明书1/7 页3CN 117660111 A3的滑石粉剂按照重量比5:2混匀得到调节剂。0008优选地，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560；所述搅拌改性处理的转速为10001500r/min，搅拌时间为12h。0009优选地，所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。0010优选地，所述酶解处理采用纤维素酶、果胶酶按照重量比2:1配制成复合酶，采用复合酶、调节的山茶花粉

11、剂按照重量比2:7酶解处理，酶解温度为4245，酶解时间为12h。0011优选地，所述改性纳米二氧化硅剂的制备方法为：S101：将纳米二氧化硅先于足量的盐酸溶液中搅拌均匀，然后抽滤、干燥，再将纳米二氧化硅置于高锰酸钾溶液中混匀充分，抽滤、干燥，得到预改性的纳米二氧化硅剂；S102：将预改性的纳米二氧化硅剂、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠和去离子水按照重量比4:1:1:7搅拌反应处理，处理结束、抽滤、干燥，得到改性纳米二氧化硅剂。0012优选地，所述盐酸溶液的质量分数为25%；所述高锰酸钾溶液的质量分数为1015%。0013优选地，所述减压蒸馏处理的蒸馏温度为4045，压力为0.05MPa，蒸馏2h。

12、0014与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明山茶花精油的提取中采用山茶花冷冻研磨成粉，然后采用调节剂搅拌调节处理，调节剂中的滑石粉先于210230下热处理1015min，然后以24/min的速率冷却至5560，优化滑石粉活性度，再通过改性液搅拌改性，改性液中的木质素磺酸钠溶液、羟基乙酸和硅烷偶联剂、海藻酸钠相互调配，共同协调，改性的滑石粉剂在基体剂能够更好的将山茶花的营养物质进行保护，同时有利于后期的酶解以及提取，优化提取效率；同时，配合改性纳米二氧化硅剂，通过二者协配增效，共同协配，增强产品的营养物质保护，以及改进产品提取效率，同时改性纳米二氧化硅剂中的纳米二氧化硅经过盐酸溶液、

13、高锰酸钾溶液配合处理，优化其分散度和活性效能，再通过硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠等原料调配，进而增强体系改性纳米二氧化硅剂与调节剂的协效效果，从而产品的精油提取率、酸值以及花香感官品质进一步的协调改进。具体实施方式0015下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。0016本发明的山茶花精油的提取方法，包括以下步骤：步骤一，将山茶花冷冻，然后研磨形成山茶花粉；步骤二，将山茶花粉按照重量比1:5加入

14、到调节剂中搅拌调节处理，处理结束，抽滤、干燥，得到调节的山茶花粉剂；步骤三，将调节的山茶花粉剂酶解处理，处理结束，得到酶解的山茶花液；步骤四，将酶解的山茶花液中加入酶解的山茶花液总量1015%的改性纳米二氧化硅剂，搅拌充分，得到待提取剂；说明书2/7 页4CN 117660111 A4步骤五，将待提取剂、水按照重量比2:7混合减压蒸馏处理，处理结束，分离油层，即可完成山茶花精油的提取。0017在一些实施例中，上述的搅拌调节处理的搅拌转速为450550r/min，搅拌时间为2030min，搅拌温度为4550。0018减压蒸馏处理的蒸馏温度为4045，压力为0.05MPa，蒸馏2h。0019其中，

15、上述的调节剂的制备方法为：S01：将滑石粉先于210230下热处理1015min，然后以24/min的速率冷却至5560，保温510min；S02：将质量分数10%的木质素磺酸钠溶液、羟基乙酸和硅烷偶联剂按照重量比3：1:1混匀，然后再加入木质素磺酸钠溶液总量25%的海藻酸钠，搅拌充分，得到改性液；S03：将保温的滑石粉置于保温的滑石粉总量35倍的改性液中搅拌改性处理，搅拌结束，抽滤、干燥，得到改性的滑石粉剂；S04：将质量分数5%的壳聚糖溶液、质量分数10%的柠檬酸钠溶液按照重量比3:2混匀，然后加入壳聚糖溶液总量45%的磷酸缓冲溶液，搅拌充分，得到基体剂；将基体剂、改性的滑石粉剂按照重量比

16、5:2混匀得到调节剂。0020在一些实施例中，上述方法中的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560；所述搅拌改性处理的转速为10001500r/min，搅拌时间为12h。0021在一些实施例中，上述的磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。0022本实施例的酶解处理采用纤维素酶、果胶酶按照重量比2:1配制成复合酶，采用复合酶、调节的山茶花粉剂按照重量比2:7酶解处理，酶解温度为4245，酶解时间为12h。0023更为具体的是，上述的改性纳米二氧化硅剂的制备方法为：S101：将纳米二氧化硅先于足量的盐酸溶液中搅拌均匀，然后抽滤、干燥，再将纳米二氧化硅置于高锰酸钾溶液中混匀充分，抽滤、干燥，得到预改性的纳米二氧化硅

17、剂；S102：将预改性的纳米二氧化硅剂、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠和去离子水按照重量比4:1:1:7搅拌反应处理，处理结束、抽滤、干燥，得到改性纳米二氧化硅剂。0024其中，盐酸溶液的质量分数为25%；高锰酸钾溶液的质量分数为1015%。0025实施例1本实施例的山茶花精油的提取方法，包括以下步骤：步骤一，将山茶花冷冻，然后研磨形成山茶花粉；步骤二，将山茶花粉按照重量比1:5加入到调节剂中搅拌调节处理，处理结束，抽滤、干燥，得到调节的山茶花粉剂；步骤三，将调节的山茶花粉剂酶解处理，处理结束，得到酶解的山茶花液；步骤四，将酶解的山茶花液中加入酶解的山茶花液总量10%的改性纳米二氧化硅剂，搅拌充分，

18、得到待提取剂；步骤五，将待提取剂、水按照重量比2:7混合减压蒸馏处理，处理结束，分离油层，即可完成山茶花精油的提取。0026其中，搅拌调节处理的搅拌转速为450r/min，搅拌时间为20min，搅拌温度为45。减压蒸馏处理的蒸馏温度为40，压力为0.05MPa，蒸馏2h。0027本实施例的调节剂的制备方法为：说明书3/7 页5CN 117660111 A5S01：将滑石粉先于210下热处理10min，然后以2/min的速率冷却至55，保温5min；S02：将质量分数10%的木质素磺酸钠溶液、羟基乙酸和硅烷偶联剂按照重量比3：1:1混匀，然后再加入木质素磺酸钠溶液总量25%的海藻酸钠，搅拌充分，

19、得到改性液；S03：将保温的滑石粉置于保温的滑石粉总量3倍的改性液中搅拌改性处理，搅拌结束，抽滤、干燥，得到改性的滑石粉剂；S04：将质量分数5%的壳聚糖溶液、质量分数10%的柠檬酸钠溶液按照重量比3:2混匀，然后加入壳聚糖溶液总量4%的磷酸缓冲溶液，搅拌充分，得到基体剂；将基体剂、改性的滑石粉剂按照重量比5:2混匀得到调节剂。0028其中，硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560；搅拌改性处理的转速为1000r/min，搅拌时间为1h；磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。0029本实施例的酶解处理采用纤维素酶、果胶酶按照重量比2:1配制成复合酶，采用复合酶、调节的山茶花粉剂按照重量比2:7酶解处理，酶解温

20、度为42，酶解时间为1h。0030本实施例的改性纳米二氧化硅剂的制备方法为：S101：将纳米二氧化硅先于足量的盐酸溶液中搅拌均匀，然后抽滤、干燥，再将纳米二氧化硅置于高锰酸钾溶液中混匀充分，抽滤、干燥，得到预改性的纳米二氧化硅剂；S102：将预改性的纳米二氧化硅剂、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠和去离子水按照重量比4:1:1:7搅拌反应处理，处理结束、抽滤、干燥，得到改性纳米二氧化硅剂。0031其中，盐酸溶液的质量分数为2%，高锰酸钾溶液的质量分数为10%。0032实施例2本实施例的山茶花精油的提取方法，包括以下步骤：步骤一，将山茶花冷冻，然后研磨形成山茶花粉；步骤二，将山茶花粉按照重量比1:5加入

21、到调节剂中搅拌调节处理，处理结束，抽滤、干燥，得到调节的山茶花粉剂；步骤三，将调节的山茶花粉剂酶解处理，处理结束，得到酶解的山茶花液；步骤四，将酶解的山茶花液中加入酶解的山茶花液总量15%的改性纳米二氧化硅剂，搅拌充分，得到待提取剂；步骤五，将待提取剂、水按照重量比2:7混合减压蒸馏处理，处理结束，分离油层，即可完成山茶花精油的提取。0033其中，搅拌调节处理的搅拌转速为550r/min，搅拌时间为30min，搅拌温度为50。本实施例的减压蒸馏处理的蒸馏温度为45，压力为0.05MPa，蒸馏2h。0034本实施例的调节剂的制备方法为：S01：将滑石粉先于230下热处理15min，然后以4/mi

22、n的速率冷却至60，保温10min；S02：将质量分数10%的木质素磺酸钠溶液、羟基乙酸和硅烷偶联剂按照重量比3：1:1混匀，然后再加入木质素磺酸钠溶液总量5%的海藻酸钠，搅拌充分，得到改性液；S03：将保温的滑石粉置于保温的滑石粉总量5倍的改性液中搅拌改性处理，搅拌结束，抽滤、干燥，得到改性的滑石粉剂；S04：将质量分数5%的壳聚糖溶液、质量分数10%的柠檬酸钠溶液按照重量比3:2混说明书4/7 页6CN 117660111 A6匀，然后加入壳聚糖溶液总量5%的磷酸缓冲溶液，搅拌充分，得到基体剂；将基体剂、改性的滑石粉剂按照重量比5:2混匀得到调节剂。0035上述中的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂K

23、H560；搅拌改性处理的转速为1500r/min，搅拌时间为2h；磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。0036本实施例的酶解处理采用纤维素酶、果胶酶按照重量比2:1配制成复合酶，采用复合酶、调节的山茶花粉剂按照重量比2:7酶解处理，酶解温度为45，酶解时间为2h。0037本实施例的改性纳米二氧化硅剂的制备方法为：S101：将纳米二氧化硅先于足量的盐酸溶液中搅拌均匀，然后抽滤、干燥，再将纳米二氧化硅置于高锰酸钾溶液中混匀充分，抽滤、干燥，得到预改性的纳米二氧化硅剂；S102：将预改性的纳米二氧化硅剂、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠和去离子水按照重量比4:1:1:7搅拌反应处理，处理结束、抽滤、干燥，得到改性

24、纳米二氧化硅剂。0038上述中的盐酸溶液的质量分数为5%，高锰酸钾溶液的质量分数为15%。0039实施例3本实施例的山茶花精油的提取方法，包括以下步骤：步骤一，将山茶花冷冻，然后研磨形成山茶花粉；步骤二，将山茶花粉按照重量比1:5加入到调节剂中搅拌调节处理，处理结束，抽滤、干燥，得到调节的山茶花粉剂；步骤三，将调节的山茶花粉剂酶解处理，处理结束，得到酶解的山茶花液；步骤四，将酶解的山茶花液中加入酶解的山茶花液总量12.5%的改性纳米二氧化硅剂，搅拌充分，得到待提取剂；步骤五，将待提取剂、水按照重量比2:7混合减压蒸馏处理，处理结束，分离油层，即可完成山茶花精油的提取。0040其中，搅拌调节处理

25、的搅拌转速为500r/min，搅拌时间为25min，搅拌温度为47.5。减压蒸馏处理的蒸馏温度为42，压力为0.05MPa，蒸馏2h。0041本实施例的调节剂的制备方法为：S01：将滑石粉先于220下热处理12.5min，然后以3/min的速率冷却至57，保温7.5min；S02：将质量分数10%的木质素磺酸钠溶液、羟基乙酸和硅烷偶联剂按照重量比3：1:1混匀，然后再加入木质素磺酸钠溶液总量25%的海藻酸钠，搅拌充分，得到改性液；S03：将保温的滑石粉置于保温的滑石粉总量35倍的改性液中搅拌改性处理，搅拌结束，抽滤、干燥，得到改性的滑石粉剂；S04：将质量分数5%的壳聚糖溶液、质量分数10%的

26、柠檬酸钠溶液按照重量比3:2混匀，然后加入壳聚糖溶液总量4.5%的磷酸缓冲溶液，搅拌充分，得到基体剂；将基体剂、改性的滑石粉剂按照重量比5:2混匀得到调节剂。0042上述中的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560，搅拌改性处理的转速为1250r/min，搅拌时间为1.5h；磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。0043本实施例的酶解处理采用纤维素酶、果胶酶按照重量比2:1配制成复合酶，采用复合酶、调节的山茶花粉剂按照重量比2:7酶解处理，酶解温度为43，酶解时间为1.5h。0044本实施例的改性纳米二氧化硅剂的制备方法为：说明书5/7 页7CN 117660111 A7S101：将纳米二氧化硅先于足量的盐酸

27、溶液中搅拌均匀，然后抽滤、干燥，再将纳米二氧化硅置于高锰酸钾溶液中混匀充分，抽滤、干燥，得到预改性的纳米二氧化硅剂；S102：将预改性的纳米二氧化硅剂、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠和去离子水按照重量比4:1:1:7搅拌反应处理，处理结束、抽滤、干燥，得到改性纳米二氧化硅剂。0045上述中的盐酸溶液的质量分数为3.5%，高锰酸钾溶液的质量分数为12.5%。0046对比例1与实施例3不同是未采用调节剂中搅拌调节处理。0047对比例2与实施例3不同是调节剂中未添加改性的滑石粉剂。0048对比例3与实施例3不同是改性的滑石粉剂中未采用改性液处理。0049对比例4与实施例3不同是改性液中未加入羟基乙酸和硅烷

28、偶联剂。0050对比例5与实施例3不同是未采用改性纳米二氧化硅剂。0051对比例6与实施例3不同是改性纳米二氧化硅剂制备中未采用S102步骤处理。0052实施例13及对比例16的实验结果数据如表1所示。0053表1 实施例13及对比例16的实验数据0054需要说明的是，上述表1中的花香品质得分是采用差别评香方法，每组20个人，按照110分打分测试选取平均值。0055从实施例13及对比例16中得出，本发明实施例3的产品，产率、酸值和花香品质说明书6/7 页8CN 117660111 A8均优异，制备的产品性能可实现产率、酸值和花香品质达到协调式改进；未采用调节剂中搅拌调节处理、未采用改性纳米二氧

29、化硅剂中的一种处理，产品的性能均有明显变差趋势，可以看出采用二者协配，共同协效，产品性能效果最为显著；并且，调节剂中未添加改性的滑石粉剂、改性的滑石粉剂中未采用改性液处理、改性液中未加入羟基乙酸和硅烷偶联剂、改性纳米二氧化硅剂制备中未采用S102步骤处理，产品的性能均有变差趋势，采用本发明特定的方法制备的调节剂、改性纳米二氧化硅剂，产品的性能效果最为显著，采用其他方法代替均不如本发明的效果显著。0056对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。0057此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。说明书7/7 页9CN 117660111 A9