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一种从牡丹花中提取牡丹精油的方法.pdf

花匠小妙招
2024-11-24 04:12

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1、(10)申请公布号 CN 104277915 A (43)申请公布日 2015.01.14 C N 1 0 4 2 7 7 9 1 5 A (21)申请号 201410496566.8 (22)申请日 2014.09.25 C11B 9/02(2006.01) (71)申请人齐鲁工业大学地址 250353 山东省济南市长清区大学路 3501号 (72)发明人王成忠袁亚光赵晓红李双 (74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所 37218 代理人张贵宾 (54) 发明名称一种从牡丹花中提取牡丹精油的方法 (57) 摘要本发明涉及精油提取技术领域，特别公开了一种从牡丹花中提取牡丹精油的。

2、方法。该从牡丹花中提取牡丹精油的方法，以牡丹鲜花为原料，其特征在于：将牡丹鲜花进行干燥粉碎处理，之后与含纤维素酶的氯化钠溶液混合，加入石油醚，真空包装后进行超高压辅助酶法提取，过滤、分离得到石油醚萃取液，然后用无水硫酸钠低温干燥，过滤滤除固体硫酸钠，在真空状态下用旋转蒸发仪浓缩，最后得到产品牡丹精油。本发明的超高压辅助酶法提取时在温度较温和的条件下进行，能保证牡丹精油中的低沸点物质及其生理活性不被破坏，减少芳香油成分的损失，使精油的香气更加完整，是一种绿色环保的理想提取技术。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12。

3、)发明专利申请权利要求书1页说明书4页 (10)申请公布号 CN 104277915 A CN 104277915 A 1/1页 2 1.一种从牡丹花中提取牡丹精油的方法，以牡丹鲜花为原料，其特征在于：将牡丹鲜花进行干燥粉碎处理，之后与含纤维素酶的氯化钠溶液混合，加入石油醚，真空包装后进行超高压辅助酶法提取，过滤、分离得到石油醚萃取液，然后用无水硫酸钠低温干燥，过滤滤除固体硫酸钠，在真空状态下用旋转蒸发仪浓缩，最后得到产品牡丹精油。 2.根据权利要求1所述的从牡丹花中提取牡丹精油的方法，其特征为，包括如下步骤：（1）将牡丹鲜花置于30-40的烘箱中鼓风干燥，之后取出粉碎，备用；（2。

4、）向粉碎的牡丹花中加入质量浓度为0.1-0.5%的氯化钠溶液，捣碎5-10min，然后加入纤维素酶和与氯化钠溶液同体积的石油醚，混合后装入聚乙烯塑料袋中，真空密封；（3）将密封好的聚乙烯塑料袋放入超高压设备的压力腔中，在100-500MPa、30-50下进行超高压辅助酶法提取及石油醚萃取，提取时间为5-15min；（4）将混合溶液过滤，去除固体颗粒，得到提取液，然后用分液漏斗分离得到石油醚萃取液；（5）向石油醚萃取液中加入无水硫酸钠，低温干燥2h后，过滤除去固体硫酸钠；（6）将提取液转入温度为30、真空度为75KPa的旋转蒸发仪中减压浓缩，回收石油醚，得到产品牡丹精油。 3.根据。

5、权利要求2所述的从牡丹花中提取牡丹精油的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述牡丹鲜花经烘干后粉碎粒度为60目。 4.根据权利要求2所述的从牡丹花中提取牡丹精油的方法，其特征在于：步骤（2）中，牡丹花粉与氯化钠溶液的液料比为10mL/g，调节溶液的pH为6，纤维素酶的添加量为2g/L 氯化钠溶液。 5.根据权利要求2所述的从牡丹花中提取牡丹精油的方法，其特征在于：步骤（3）中，在300MPa、45下进行超高压辅助酶法提取、石油醚萃取，提取时间为15min。权利要求书CN 104277915 A 1/4页 3 一种从牡丹花中提取牡丹精油的方法 0001 （一）技术领域本发明涉及精。

6、油提取技术领域，特别涉及一种从牡丹花中提取牡丹精油的方法。 0002 （二）背景技术牡丹精油是从牡丹的花、叶、根、果中提取分离得到的具有挥发性的油状液体，而从花朵中提取的牡丹精油尤为昂贵。据统计，生产1kg的牡丹精油，需要6000kg的牡丹花瓣。牡丹花精油富含多种人体需要的氨基酸和微量元素，具有抵抗敏感，改善血液循环，美容养颜，促进细胞再生，缓解肌肤老化，调节皮肤问题，平衡女性体内荷尔蒙分泌等作用。此外，牡丹精油含有丰富的天然香味物质，如:芳樟醇、橙花醇、香叶醇、壬醛等。这些天然化合物可作为天然添加剂应用于食品、饮料及日用化工产品中。 0003 目前对牡丹花精油的提取主要有水蒸气蒸。

7、馏法和超临界CO 2 萃取法，在公开号为 CN102080018A“牡丹精油”的专利采用了水蒸气蒸馏法：采集新鲜的牡丹花瓣加入10的氯化钠腌制，然后水蒸气蒸馏，收集1-20倍量蒸馏液，用分子截留法进行除杂，截留液用乙酸乙酯萃取，减压回收乙酸乙酯，残留液用水蒸气蒸馏收集比水轻、比水重的馏份，用无水硫酸钠脱水，过滤，即得牡丹精油。该方法虽然设备简单，易操作，成本低，但长时间的高温操作易引起精油有效成分的损失。在公开号为CN103305344A“一种从牡丹鲜花中提取牡丹精油的方法”的专利采用了超临界二氧化碳萃取法：以牡丹鲜花为原料，采用超临界CO 2 萃取制备牡丹浸膏，然后采用分子蒸馏法。

8、对牡丹浸膏提取，得牡丹精油。该方法虽可有效保护精油热敏性、易氧化成分不被破坏，无溶剂残留，但由于超临界流体萃取过程中流体循环线路较长，精油损耗大，而且在分离釜中的损耗同样很大，因此出油率并非很高。同时该法工艺技术要求高，设备费用投资大。 0004 菏泽市是著名的牡丹之乡，是全国乃至全世界最大的牡丹栽培中心和种质资源中心，目前栽培面积已达2万公顷。由于受到花期和气候条件的限制，形成了花开时经贸和旅游活动繁荣，花落时惨淡经营的不良局面，并且由于深加工技术的落后，每年有成千上万吨的牡丹花被白白地浪费在田间地头。同时牡丹精油丰富的营养成分以及独特的生理活性越来越受到国内外研究者的重视。因。

9、此，加快这一资源的研究开发，提高牡丹精油的提取率，对于加快菏泽牡丹的综合开发，增加菏泽市民的收入，提高企业的经济效益，具有十分重要的意义。 0005 （三）发明内容本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种提取时间短、降低能耗的从牡丹花中提取牡丹精油的方法。 0006 本发明是通过如下技术方案实现的：一种从牡丹花中提取牡丹精油的方法，以牡丹鲜花为原料，其特征在于：将牡丹鲜花进行干燥粉碎处理，之后与含纤维素酶的氯化钠溶液混合，加入石油醚，真空包装后进行超高压辅助酶法提取，过滤、分离得到石油醚萃取液，然后用无水硫酸钠低温干燥，过滤滤除固体硫酸钠，在真空状态下用旋转蒸发仪浓缩，最后得到。

10、产品牡丹精油。 0007 本发明的主要步骤包括粉碎、纤维素酶水溶液与石油醚的混合溶液制备、超高压说明书CN 104277915 A 2/4页 4 结合酶法提取、过滤分离得到石油醚萃取液、无水Na 2 SO 4 干燥、过滤、真空浓缩。 0008 其具体包括如下步骤：（1）将牡丹鲜花置于30-40的烘箱中鼓风干燥，之后取出粉碎，备用；（2）向粉碎的牡丹花中加入质量浓度为0.1-0.5%的氯化钠溶液，捣碎5-10min，然后加入纤维素酶和与氯化钠溶液同体积的石油醚，混合后装入聚乙烯塑料袋中，真空密封；（3）将密封好的聚乙烯塑料袋放入超高压设备的压力腔中，在100-500MPa、30-5。

11、0下进行超高压辅助酶法提取及石油醚萃取，提取时间为5-15min；（4）将混合溶液过滤，去除固体颗粒，得到提取液，然后用分液漏斗分离得到石油醚萃取液；（5）向石油醚萃取液中加入无水硫酸钠，低温干燥2h后，过滤除去固体硫酸钠；（6）将提取液转入温度为30、真空度为75KPa的旋转蒸发仪中减压浓缩，回收石油醚，得到产品牡丹精油。 0009 本发明的更优技术方案为：步骤（1）中，所述牡丹鲜花经烘干后粉碎粒度为60目。 0010 步骤（2）中，牡丹花粉与氯化钠溶液的液料比为10mL/g，调节溶液的pH为6，纤维素酶的添加量为2g/L氯化钠溶液。 0011 步骤（3）中，在300MPa、。

12、45下进行超高压辅助酶法提取、石油醚萃取，提取时间为15min。 0012 本发明的有益效果为：（1）将含纤维素酶的氯化钠溶液与石油醚混合提取，可达到提取与萃取同时进行的效果，大大缩短了提取时间，降低了能耗；（2）一定范围内，纤维素酶的活性随着压力的升高而升高，采用超高压辅助酶法提取可提高纤维素酶的活力；（3）超高压辅助酶法提取牡丹精油可以使提取与萃取更彻底，提高有效成分的收率，减少杂质成分的溶出，牡丹精油提取率高达0.148wt%，是传统的水蒸气蒸馏法的3-4倍；（4）提取溶液中加入少量的氯化钠，不仅可抑制酶解时乳化层的形成，利于萃取，而且还可在石油醚的萃取中减少精油在水相。

13、中的溶解度，提高牡丹精油的萃取率；（5）超高压辅助酶法提取时在温度较温和的条件下进行，能保证牡丹精油中的低沸点物质及其生理活性不被破坏，减少芳香油成分的损失，使精油的香气更加完整，是一种绿色环保的理想提取技术。 0013 （四）具体实施方式实施例1：（1）最佳酶添加量的选择纤维素酶可以破坏牡丹花的细胞壁，从而有利于香气成分的游离析出，取20g粉碎到60目的牡丹花，按照液料比10mLg -1 加入0.1% (g/Kg)NaCl溶液，调节pH为6，并分别添加1%，2%，3%，4%(g/L)的纤维素酶，并加入与NaCl溶液等体积的石油醚混合真空包装后在300MPa、45条件下进行超。

14、高压提取15min，提取所得的牡丹精油的提取率分别为 0.1133wt%、0.1345wt%、0.1352wt%、0.1389wt%。实验结果表明，纤维素酶添加量的增加，有利于牡丹精油的溶出，提高牡丹精油的得率，但酶的添加量大于2%时，牡丹精油提取率增说明书CN 104277915 A 3/4页 5 加缓慢；因此，最佳酶添加量选择2%(g/L)。 0014 （2）最佳原料粒度的选择原料粒度的大小直接决定原料的比表面积，比表面积越大，牡丹花中的精油扩散速度加快，精油提取率越高。将干燥后的牡丹花粉碎到20目，40目，60目，80目，然后按液料比10mLg -1 加入0.1% (g/K。

15、g)NaCl溶液，调节pH为6，添加2%(g/L)的纤维素酶，并加入与NaCl溶液等体积的石油醚混合真空包装后在300MPa、45条件下进行超高压辅助酶法提取15min，四种原料粒度的牡丹花经提取所得的牡丹精油的提取率分别为0.064wt%、 0.1005wt%、0.1429wt%、0.1412wt%，实验结果表明，随着粒度的减小提取率逐渐增加，但当粒度减小到60目以上时，提取率反而略有下降。这是因为原料粒度过小，导致吸附作用也在加强，反而影响了精油的扩散；另外，粉碎程度过大会导致细胞破碎，使大量杂质溶出，增大了系统粘度和传质阻力，使牡丹精油提取率下降；因此，最佳原料粒度选择60目。。

16、 0015 （3）最佳液料比的选择取20g粉碎到60目的牡丹花，按照液料比分别为5mLg -1 ,7.5mLg -1 ,10mLg -1 ,12.5mL g -1 ,15mLg -1 加入0.1%(g/Kg)NaCl溶液，调节pH为6，添加2%(g/L)的纤维素酶，并加入与 NaCl溶液等体积的石油醚混合真空包装后在300MPa、45条件下进行超高压提取15min，提取所得的牡丹精油的提取率分别为0.1233wt%、0.1345wt%、0.1429wt%、0.1402wt%、 0.1324wt%。实验结果表明，一定的浓度差能够提高传质推动力，加速牡丹精油从固相表面扩散到液相主体中，从而提。

17、高精油的提取率；当液料比增大到一定程度后，传质推动力不再提高，不仅会消耗大量的溶剂，而且会降低提取液中有效成分的浓度，在后续的分离纯化中消耗更多的能源；因此，确定实验的最佳液料比为10mLg -1 。 0016 （4）最佳提取压力的选择超高压提取是利用在细胞内外形成巨大压力差，破坏细胞结构，提高溶剂扩散动力和有效成分的渗透速率的原理来达到提取牡丹精油的效果。取20g粉碎到60目的牡丹花，按照液料比10mLg -1 加入0.1%(g/Kg)NaCl溶液，调节pH为6，添加2%(g/L)的纤维素酶，并加入与NaCl溶液等体积的石油醚混合真空包装后分别在100MPa，200MPa，300。

18、MPa， 400MPa，500MPa，45条件进行超高压提取15min，提取所得的牡丹精油的提取率分别为 0.1182wt%、0.1289wt%、0.1429wt%、0.1358wt%、0.1260wt%。实验结果显示，提取压力在 300MPa时提取压力最大，大于300MPa时，细胞壁和细胞膜已被破坏，继续增加提取压力不仅对提取效果没有促进作用，反而促使细胞内大分子物质溶出，阻塞传质通道，使精油的提取率下降；因此，确定最佳提取压力为300MPa。 0017 （5）最佳提取时间的选择取20g粉碎到60目的牡丹花，按照液料比10mLg -1 加入0.1%(g/Kg)NaCl溶液，调节 pH为。

19、6，添加2%(g/L)的纤维素酶，并加入与NaCl溶液等体积的石油醚混合真空包装后在 300MPa、45条件下进行超高压提取5min，10min，15min，20min，25min提取所得的牡丹精油的提取率分别为0.1378wt%、0.1406wt%、0.1429wt%、0.1432wt%、0.1430wt%。实验结果表明，在5-15min内，牡丹精油提取率随着时间的增大而不断增加，15min后，精油提取率趋于平稳的趋势。这是因为在较高压力下，溶剂的渗透速率和溶质的传质速率很大，细胞内、外有效成分达到平衡所需的时间极短，延长保压时间并不能显著提高牡丹精油的提取含量；因此，选择最佳提取。

20、时间15min。说明书CN 104277915 A 4/4页 6 0018 （6）最佳提取温度的选择取20g粉碎到60目的牡丹花，按照液料比10mLg -1 加入0.1%(g/Kg)NaCl溶液，调节 pH为6，添加2%(g/L)的纤维素酶，并加入与NaCl溶液等体积的石油醚混合真空包装后分别在35，40，45，50，55,300MPa下进行超高压提取15min提取所得的牡丹精油的提取率分别为0.1258wt%、0.1302wt%、0.1422wt%、0.1402wt%、0.1375wt%。实验结果表明，在45时牡丹精油提取率最高，温度升高或下降，牡丹精油提取率均会下降；因此，选。

21、择最佳提取温度为45。 0019 实施例2：（1）采摘成熟、无病害、同一品种和同一颜色的牡丹鲜花，将牡丹花置于温度为30-40 的烘箱中鼓风干燥，之后取出牡丹花并粉碎到60目，备用；（2）取20g粉碎的牡丹花中加入200mL0.1%(g/Kg)NaCl溶液，捣碎10min，调节pH值为 6，然后加入2%(g/L)纤维素酶，然后加入与NaCl溶液同体积的石油醚，混合后装入聚乙烯塑料袋，真空密封；（3）密封好的聚乙烯塑料袋放入超高压设备的压力腔中，在压力300MPa，提取温度 45，提取时间15min的条件下进行超高压辅助酶法提取及石油醚萃取；（4）过滤，去除固体颗粒得到提取液,然后用分液漏斗分离得到石油醚萃取液；（5）向石油醚萃取液中加入10%(g/L)的无水Na 2 SO 4 ，低温干燥2h后，过滤除去固体 Na 2 SO 4 ；（6）将提取液转入温度为30,真空度75KPa的旋转蒸发仪减压浓缩，回收石油醚，得到牡丹精油。得到牡丹精油，提取率为0.148wt%。说明书CN 104277915 A 。