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1、(10)申请公布号 CN 104277915 A (43)申请公布日 2015.01.14 C N 1 0 4 2 7 7 9 1 5 A (21)申请号 201410496566.8 (22)申请日 2014.09.25 C11B 9/02(2006.01) (71)申请人齐鲁工业大学 地址 250353 山东省济南市长清区大学路 3501号 (72)发明人王成忠 袁亚光 赵晓红 李双 (74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所 37218 代理人张贵宾 (54) 发明名称 一种从牡丹花中提取牡丹精油的方法 (57) 摘要 本发明涉及精油提取技术领域,特别公开了 一种从牡丹花中提取牡丹精油的。
2、方法。该从牡丹 花中提取牡丹精油的方法,以牡丹鲜花为原料,其 特征在于:将牡丹鲜花进行干燥粉碎处理,之后 与含纤维素酶的氯化钠溶液混合,加入石油醚,真 空包装后进行超高压辅助酶法提取,过滤、分离得 到石油醚萃取液,然后用无水硫酸钠低温干燥,过 滤滤除固体硫酸钠,在真空状态下用旋转蒸发仪 浓缩,最后得到产品牡丹精油。本发明的超高压辅 助酶法提取时在温度较温和的条件下进行,能保 证牡丹精油中的低沸点物质及其生理活性不被破 坏,减少芳香油成分的损失,使精油的香气更加完 整,是一种绿色环保的理想提取技术。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12。
3、)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104277915 A CN 104277915 A 1/1页 2 1.一种从牡丹花中提取牡丹精油的方法,以牡丹鲜花为原料,其特征在于:将牡丹鲜 花进行干燥粉碎处理,之后与含纤维素酶的氯化钠溶液混合,加入石油醚,真空包装后进行 超高压辅助酶法提取,过滤、分离得到石油醚萃取液,然后用无水硫酸钠低温干燥,过滤滤 除固体硫酸钠,在真空状态下用旋转蒸发仪浓缩,最后得到产品牡丹精油。 2.根据权利要求1所述的从牡丹花中提取牡丹精油的方法,其特征为,包括如下步骤: (1)将牡丹鲜花置于30-40的烘箱中鼓风干燥,之后取出粉碎,备用;(2。
4、)向粉碎的牡丹花 中加入质量浓度为0.1-0.5%的氯化钠溶液,捣碎5-10min,然后加入纤维素酶和与氯化钠 溶液同体积的石油醚,混合后装入聚乙烯塑料袋中,真空密封;(3)将密封好的聚乙烯塑料 袋放入超高压设备的压力腔中,在100-500MPa、30-50下进行超高压辅助酶法提取及石油 醚萃取,提取时间为5-15min;(4)将混合溶液过滤,去除固体颗粒,得到提取液,然后用分 液漏斗分离得到石油醚萃取液;(5)向石油醚萃取液中加入无水硫酸钠,低温干燥2h后,过 滤除去固体硫酸钠;(6)将提取液转入温度为30、真空度为75KPa的旋转蒸发仪中减压浓 缩,回收石油醚,得到产品牡丹精油。 3.根据。
5、权利要求2所述的从牡丹花中提取牡丹精油的方法,其特征在于:步骤(1)中, 所述牡丹鲜花经烘干后粉碎粒度为60目。 4.根据权利要求2所述的从牡丹花中提取牡丹精油的方法,其特征在于:步骤(2)中, 牡丹花粉与氯化钠溶液的液料比为10mL/g,调节溶液的pH为6,纤维素酶的添加量为2g/L 氯化钠溶液。 5.根据权利要求2所述的从牡丹花中提取牡丹精油的方法,其特征在于:步骤(3)中, 在300MPa、45下进行超高压辅助酶法提取、石油醚萃取,提取时间为15min。 权 利 要 求 书CN 104277915 A 1/4页 3 一种从牡丹花中提取牡丹精油的方法 0001 (一)技术领域 本发明涉及精。
6、油提取技术领域,特别涉及一种从牡丹花中提取牡丹精油的方法。 0002 (二)背景技术 牡丹精油是从牡丹的花、叶、根、果中提取分离得到的具有挥发性的油状液体,而从花 朵中提取的牡丹精油尤为昂贵。据统计,生产1kg的牡丹精油,需要6000kg的牡丹花瓣。 牡丹花精油富含多种人体需要的氨基酸和微量元素,具有抵抗敏感,改善血液循环,美容养 颜,促进细胞再生,缓解肌肤老化,调节皮肤问题,平衡女性体内荷尔蒙分泌等作用。此外, 牡丹精油含有丰富的天然香味物质,如:芳樟醇、橙花醇、香叶醇、壬醛等。这些天然化合物 可作为天然添加剂应用于食品、饮料及日用化工产品中。 0003 目前对牡丹花精油的提取主要有水蒸气蒸。
7、馏法和超临界CO 2 萃取法,在公开号为 CN102080018A“牡丹精油”的专利采用了水蒸气蒸馏法:采集新鲜的牡丹花瓣加入10的 氯化钠腌制,然后水蒸气蒸馏,收集1-20倍量蒸馏液,用分子截留法进行除杂,截留液用乙 酸乙酯萃取,减压回收乙酸乙酯,残留液用水蒸气蒸馏收集比水轻、比水重的馏份,用无水 硫酸钠脱水,过滤,即得牡丹精油。该方法虽然设备简单,易操作,成本低,但长时间的高温 操作易引起精油有效成分的损失。在公开号为CN103305344A“一种从牡丹鲜花中提取牡丹 精油的方法”的专利采用了超临界二氧化碳萃取法:以牡丹鲜花为原料,采用超临界CO 2 萃 取制备牡丹浸膏,然后采用分子蒸馏法。
8、对牡丹浸膏提取,得牡丹精油。该方法虽可有效保护 精油热敏性、易氧化成分不被破坏,无溶剂残留,但由于超临界流体萃取过程中流体循环线 路较长,精油损耗大,而且在分离釜中的损耗同样很大,因此出油率并非很高。同时该法工 艺技术要求高,设备费用投资大。 0004 菏泽市是著名的牡丹之乡,是全国乃至全世界最大的牡丹栽培中心和种质资源中 心,目前栽培面积已达2万公顷。由于受到花期和气候条件的限制,形成了花开时经贸和旅 游活动繁荣,花落时惨淡经营的不良局面,并且由于深加工技术的落后,每年有成千上万吨 的牡丹花被白白地浪费在田间地头。同时牡丹精油丰富的营养成分以及独特的生理活性越 来越受到国内外研究者的重视。因。
9、此,加快这一资源的研究开发,提高牡丹精油的提取率, 对于加快菏泽牡丹的综合开发,增加菏泽市民的收入,提高企业的经济效益,具有十分重要 的意义。 0005 (三)发明内容 本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种提取时间短、降低能耗的从牡丹花中提 取牡丹精油的方法。 0006 本发明是通过如下技术方案实现的: 一种从牡丹花中提取牡丹精油的方法,以牡丹鲜花为原料,其特征在于:将牡丹鲜花进 行干燥粉碎处理,之后与含纤维素酶的氯化钠溶液混合,加入石油醚,真空包装后进行超高 压辅助酶法提取,过滤、分离得到石油醚萃取液,然后用无水硫酸钠低温干燥,过滤滤除固 体硫酸钠,在真空状态下用旋转蒸发仪浓缩,最后得到。
10、产品牡丹精油。 0007 本发明的主要步骤包括粉碎、纤维素酶水溶液与石油醚的混合溶液制备、超高压 说 明 书CN 104277915 A 2/4页 4 结合酶法提取、过滤分离得到石油醚萃取液、无水Na 2 SO 4 干燥、过滤、真空浓缩。 0008 其具体包括如下步骤: (1)将牡丹鲜花置于30-40的烘箱中鼓风干燥,之后取出粉碎,备用; (2)向粉碎的牡丹花中加入质量浓度为0.1-0.5%的氯化钠溶液,捣碎5-10min,然后加 入纤维素酶和与氯化钠溶液同体积的石油醚,混合后装入聚乙烯塑料袋中,真空密封; (3)将密封好的聚乙烯塑料袋放入超高压设备的压力腔中,在100-500MPa、30-5。
11、0下 进行超高压辅助酶法提取及石油醚萃取,提取时间为5-15min; (4)将混合溶液过滤,去除固体颗粒,得到提取液,然后用分液漏斗分离得到石油醚萃 取液; (5)向石油醚萃取液中加入无水硫酸钠,低温干燥2h后,过滤除去固体硫酸钠; (6)将提取液转入温度为30、真空度为75KPa的旋转蒸发仪中减压浓缩,回收石油 醚,得到产品牡丹精油。 0009 本发明的更优技术方案为: 步骤(1)中,所述牡丹鲜花经烘干后粉碎粒度为60目。 0010 步骤(2)中,牡丹花粉与氯化钠溶液的液料比为10mL/g,调节溶液的pH为6,纤维 素酶的添加量为2g/L氯化钠溶液。 0011 步骤(3)中,在300MPa、。
12、45下进行超高压辅助酶法提取、石油醚萃取,提取时间 为15min。 0012 本发明的有益效果为: (1)将含纤维素酶的氯化钠溶液与石油醚混合提取,可达到提取与萃取同时进行的效 果,大大缩短了提取时间,降低了能耗; (2)一定范围内,纤维素酶的活性随着压力的升高而升高,采用超高压辅助酶法提取可 提高纤维素酶的活力; (3)超高压辅助酶法提取牡丹精油可以使提取与萃取更彻底,提高有效成分的收率,减 少杂质成分的溶出,牡丹精油提取率高达0.148wt%,是传统的水蒸气蒸馏法的3-4倍; (4)提取溶液中加入少量的氯化钠,不仅可抑制酶解时乳化层的形成,利于萃取,而且 还可在石油醚的萃取中减少精油在水相。
13、中的溶解度,提高牡丹精油的萃取率; (5)超高压辅助酶法提取时在温度较温和的条件下进行,能保证牡丹精油中的低沸点 物质及其生理活性不被破坏,减少芳香油成分的损失,使精油的香气更加完整,是一种绿色 环保的理想提取技术。 0013 (四)具体实施方式 实施例1: (1)最佳酶添加量的选择 纤维素酶可以破坏牡丹花的细胞壁,从而有利于香气成分的游离析出,取20g粉碎 到60目的牡丹花,按照液料比10mLg -1 加入0.1% (g/Kg)NaCl溶液,调节pH为6,并分 别添加1%,2%,3%,4%(g/L)的纤维素酶,并加入与NaCl溶液等体积的石油醚混合真空包 装后在300MPa、45条件下进行超。
14、高压提取15min,提取所得的牡丹精油的提取率分别为 0.1133wt%、0.1345wt%、0.1352wt%、0.1389wt%。实验结果表明,纤维素酶添加量的增加,有 利于牡丹精油的溶出,提高牡丹精油的得率,但酶的添加量大于2%时,牡丹精油提取率增 说 明 书CN 104277915 A 3/4页 5 加缓慢;因此,最佳酶添加量选择2%(g/L)。 0014 (2)最佳原料粒度的选择 原料粒度的大小直接决定原料的比表面积,比表面积越大,牡丹花中的精油扩散速度 加快,精油提取率越高。将干燥后的牡丹花粉碎到20目,40目,60目,80目,然后按液料 比10mLg -1 加入0.1% (g/K。
15、g)NaCl溶液,调节pH为6,添加2%(g/L)的纤维素酶,并加 入与NaCl溶液等体积的石油醚混合真空包装后在300MPa、45条件下进行超高压辅助酶 法提取15min,四种原料粒度的牡丹花经提取所得的牡丹精油的提取率分别为0.064wt%、 0.1005wt%、0.1429wt%、0.1412wt%,实验结果表明,随着粒度的减小提取率逐渐增加,但当 粒度减小到60目以上时,提取率反而略有下降。这是因为原料粒度过小,导致吸附作用也 在加强,反而影响了精油的扩散;另外,粉碎程度过大会导致细胞破碎,使大量杂质溶出,增 大了系统粘度和传质阻力,使牡丹精油提取率下降;因此,最佳原料粒度选择60目。。
16、 0015 (3)最佳液料比的选择 取20g粉碎到60目的牡丹花,按照液料比分别为5mLg -1 ,7.5mLg -1 ,10mLg -1 ,12.5mL g -1 ,15mLg -1 加入0.1%(g/Kg)NaCl溶液,调节pH为6,添加2%(g/L)的纤维素酶,并加入与 NaCl溶液等体积的石油醚混合真空包装后在300MPa、45条件下进行超高压提取15min, 提取所得的牡丹精油的提取率分别为0.1233wt%、0.1345wt%、0.1429wt%、0.1402wt%、 0.1324wt%。实验结果表明,一定的浓度差能够提高传质推动力,加速牡丹精油从固相表面 扩散到液相主体中,从而提。
17、高精油的提取率;当液料比增大到一定程度后,传质推动力不再 提高,不仅会消耗大量的溶剂,而且会降低提取液中有效成分的浓度,在后续的分离纯化中 消耗更多的能源;因此,确定实验的最佳液料比为10mLg -1 。 0016 (4)最佳提取压力的选择 超高压提取是利用在细胞内外形成巨大压力差,破坏细胞结构,提高溶剂扩散动力和 有效成分的渗透速率的原理来达到提取牡丹精油的效果。取20g粉碎到60目的牡丹花, 按照液料比10mLg -1 加入0.1%(g/Kg)NaCl溶液,调节pH为6,添加2%(g/L)的纤维素 酶,并加入与NaCl溶液等体积的石油醚混合真空包装后分别在100MPa,200MPa,300。
18、MPa, 400MPa,500MPa,45条件进行超高压提取15min,提取所得的牡丹精油的提取率分别为 0.1182wt%、0.1289wt%、0.1429wt%、0.1358wt%、0.1260wt%。实验结果显示,提取压力在 300MPa时提取压力最大,大于300MPa时,细胞壁和细胞膜已被破坏,继续增加提取压力不 仅对提取效果没有促进作用,反而促使细胞内大分子物质溶出,阻塞传质通道,使精油的提 取率下降;因此,确定最佳提取压力为300MPa。 0017 (5)最佳提取时间的选择 取20g粉碎到60目的牡丹花,按照液料比10mLg -1 加入0.1%(g/Kg)NaCl溶液,调节 pH为。
19、6,添加2%(g/L)的纤维素酶,并加入与NaCl溶液等体积的石油醚混合真空包装后在 300MPa、45条件下进行超高压提取5min,10min,15min,20min,25min提取所得的牡丹精 油的提取率分别为0.1378wt%、0.1406wt%、0.1429wt%、0.1432wt%、0.1430wt%。实验结果表 明,在5-15min内,牡丹精油提取率随着时间的增大而不断增加,15min后,精油提取率趋于 平稳的趋势。这是因为在较高压力下,溶剂的渗透速率和溶质的传质速率很大,细胞内、外 有效成分达到平衡所需的时间极短,延长保压时间并不能显著提高牡丹精油的提取含量; 因此,选择最佳提取。
20、时间15min。 说 明 书CN 104277915 A 4/4页 6 0018 (6)最佳提取温度的选择 取20g粉碎到60目的牡丹花,按照液料比10mLg -1 加入0.1%(g/Kg)NaCl溶液,调节 pH为6,添加2%(g/L)的纤维素酶,并加入与NaCl溶液等体积的石油醚混合真空包装后分 别在35,40,45,50,55,300MPa下进行超高压提取15min提取所得的牡丹精油的 提取率分别为0.1258wt%、0.1302wt%、0.1422wt%、0.1402wt%、0.1375wt%。实验结果表明, 在45时牡丹精油提取率最高,温度升高或下降,牡丹精油提取率均会下降;因此,选。
21、择最 佳提取温度为45。 0019 实施例2: (1)采摘成熟、无病害、同一品种和同一颜色的牡丹鲜花,将牡丹花置于温度为30-40 的烘箱中鼓风干燥,之后取出牡丹花并粉碎到60目,备用; (2)取20g粉碎的牡丹花中加入200mL0.1%(g/Kg)NaCl溶液,捣碎10min,调节pH值为 6,然后加入2%(g/L)纤维素酶,然后加入与NaCl溶液同体积的石油醚,混合后装入聚乙烯 塑料袋,真空密封; (3)密封好的聚乙烯塑料袋放入超高压设备的压力腔中,在压力300MPa,提取温度 45,提取时间15min的条件下进行超高压辅助酶法提取及石油醚萃取; (4)过滤,去除固体颗粒得到提取液,然后用分液漏斗分离得到石油醚萃取液; (5)向石油醚萃取液中加入10%(g/L)的无水Na 2 SO 4 ,低温干燥2h后,过滤除去固体 Na 2 SO 4 ; (6)将提取液转入温度为30,真空度75KPa的旋转蒸发仪减压浓缩,回收石油醚,得 到牡丹精油。得到牡丹精油,提取率为0.148wt%。 说 明 书CN 104277915 A 。
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