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高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺的制作方法

花匠小妙招
2024-11-24 07:55

高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺的制作方法
【专利说明】
[0001]
技术领域：本发明涉及一种玫瑰精油提取方法,特别涉及一种高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺。
[0002] 背景抟术：玫瑰(Rosa rugosa Thumb.)是蔷薇科蔷薇属落叶丛生灌木，我国玫瑰种植面积遍布多个省市，具有悠久的栽培历史。玫瑰花性味甘温，具有行气解郁、疏肝理气、和血散瘀和收敛等多种医疗保健功效，是集药用、食用、美化、绿化于一体的木本植物。
[0003] 目前玫瑰花提取出来的玫瑰精油香气怡人，是一种高级、昂贵的香料，具有保湿、抑菌、延缓衰老的功效，还有减压、安眠和抗抑郁的作用。玫瑰精油是国际市场上最著名的花香型香精油，其市场需求量大，价格昂贵，有"液体黄金"的美誉，具有巨大的经济价值。
[0004] 近年来对玫瑰精油的提取进行了大量研宄。玫瑰精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏提取、有机溶剂萃取等传统方法和超临界CO2萃取、分子蒸馏等新技术。然而这些方法均存在一定的缺陷，传统水蒸气蒸馏提取操作简单，但得率低；溶剂萃取得率高于水蒸气蒸馏提取，但需消耗大量的有机溶剂，生产周期长，成本高；超临界CO2萃取和分子蒸馏技术得率高，但生产成本过高；因此，工业生产中大多仍采用水蒸气蒸馏法。现今，高压脉冲电场被广泛用于生物活性物质的提取，具有明显的效果，多数研宄表明，其主要原因是在强电场作用下细胞膜受到破坏而导致细胞裂解，利于活性物质的释放。同时，高压脉冲电场具有简便、重复性好、效率高、各项参数易调控等优点。
[0005] 基于此，本发明提供了一种将高压脉冲电场与水蒸气蒸馏相结合提取玫瑰精油的方法，利用高压脉冲电场的优势克服传统水蒸气蒸馏提取的缺陷，实现玫瑰精油的高效快速提取。

【发明内容】
[0006] ：基于上述现有技术存在的缺陷，本发明提出一种高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油的方法，以克服传统提取方法提取时间长，得率低等缺点。
[0007] 其工艺流程及其控制条件如下：
[0008] a.原料预处理：将采摘后玫瑰花装袋，置于-20°c冰柜冷冻保存备用。
[0009] b.打浆：将冷冻玫瑰花从冰柜中取出，去除杂质和花萼，称取花瓣100g，加适量水，用打浆机打浆。
[0010] C.均质：将打浆后的玫瑰花浆液置于胶体磨中均质lOmin，得到均一的玫瑰花浆液。
[0011] d.高压脉冲电场预处理：将玫瑰花勾衆以10mL/min流速经懦动泵泵送至高压脉冲电场处理室，电场强度为10-30KV/cm，脉冲数为4-12个。
[0012] e.水蒸气蒸馏提取：经高压脉冲电场处理后的玫瑰花匀浆立刻置于挥发油提取装置进行水蒸气蒸馏提取，蒸馏提取条件：花水比为1:6,其中含10%氯化钠，蒸馏时间为 0. 5~2. 5h〇
[0013] f.分离玫瑰精油：停止加热，待冷却后，用一定体积的无水乙醚冲洗冷凝管内壁取出上层溶剂层，同样加入一定体积（分三次）无水乙醚冲洗挥发油提取器内壁，将所有的溶剂收集，挥尽溶剂，得到玫瑰精油。
[0014] 本发明具有以下优点和效果：
[0015] 1.本发明采用高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油，在高压脉冲电场作用下，植物细胞破壁、裂解或穿孔，促进玫瑰花瓣细胞内挥发性成分的释放，提高玫瑰精油得率，缩短提取时间，可避免长时间水蒸气蒸馏对玫瑰精油品质产生的不利影响。
[0016] 2.本发明的方法具有操作工艺简单、易行，生产成本低，提取效率高，产品质量好等显著优点。
【附图说明】：
[0017] 下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步详细说明。
[0018] 图1是电场强度变化对玫瑰精油得率的影响规律图；
[0019] 图2是脉冲数变化对玫瑰精油得率的影响规律图；
[0020] 图3是蒸馏时间变化对玫瑰精油得率的影响规律图。
【具体实施方式】
[0021] 实施例1、高压脉冲电场辅助水蒸气蒸馏提取玫瑰精油工艺响应面优化试验
[0022] 1、样品准备与试验过程
[0023] (1)取适量_20°C冷冻保存的玫瑰花，去除杂质和花萼，称取花瓣100g，加适量水，用打浆机打浆，将打浆后的玫瑰花浆液置于胶体磨中均质lOmin，得到均一的玫瑰花浆液，玫瑰花与水质量比为1:6。
[0024] (2)将玫瑰花匀浆以lOmL/min流速经蠕动泵泵送至高压脉冲电场处理室，在一定电场强度（kV/cm)和脉冲数（个）条件下进行高压脉冲电场处理。
[0025] (3)经高压脉冲电场处理后的玫瑰花匀浆立刻置于挥发油提取装置进行水蒸气蒸馏提取，蒸馏提取条件：花水比为1:6,其中含10%氯化钠，蒸馏时间0. 5-2. 5h。
[0026] (5)停止加热，待冷却后，用一定体积的无水乙醚冲洗冷凝管内壁取出上层溶剂层，同样加入一定体积（分三次）无水乙醚冲洗挥发油提取器内壁，将所有的溶剂收集，挥尽溶剂，得到玫瑰精油。
[0027] (6)玫瑰精油得率计算公式：玫瑰精油得率（％) = (玫瑰精油质量/玫瑰花瓣质量）X100%〇
[0028] 2、试验设计与统计分析
[0029] (1)单因素试验
[0030] 以电场强度、脉冲数、蒸馏时间为主要影响因素，玫瑰精油得率为评价指标进行单因素试验，每次试验平行测定三次，取其平均值。
[0031] (2)响应面法优化设计
[0032] 根据单因素试验结果，选取对玫瑰精油得率影响较显著的电场强度、脉冲数、蒸馏时间这三个因素，根据Box-Behnken设计原则设计试验，并利用design expert软件进行数据处理，建立二次多项回归模型，对试验结果进行预测分析。设计因素水平表见表1。
[0033] 表1响应面试验变量与编码表
[0034]
[0035] 以电场强度（X1)、脉冲数（X2)和蒸馏时间（X 3)为自变量，以玫瑰精油得率为响应值（Y)，响应面试验设计方案及结果见表2。
[0036] 表2响应面试验设计及结果
[0037]
[0039] (3)模型的建立和统计分析
[0040] 利用design-expert软件对表2试验数据进行响应面回归分析，去除不显著项后，得玫瑰精油得率（Y)与电场强度（X1)、脉冲数（X2)、蒸馏时间（X3)之间关系的二次回归方程：
[0041] Y = -0. 22800+7. 44250E-003X1+0. 038019X2+0. 10390XS
[0042] +3. 32500E-004X1X2-4. 40000E-004X1X3-2. 21177E-〇17X2X3
[0043] -2. 42500E-004X12-2. 82812E-〇03X22-〇. 021550X32
[0044] F检验可判定各因子与响应值之间线性关系显著性，P值越小，说明变量越显著。由方差分析表