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一种超临界二氧化碳流体萃取桂花油的提取工艺及应用的制作方法

花匠小妙招
2024-11-28 18:39

一种超临界二氧化碳流体萃取桂花油的提取工艺及应用的制作方法
本发明涉及一种桂花油的制备工艺，具体来说是一种超临界二氧化碳流体萃取桂花油的提取工艺及其在润唇膏和护手霜中的应用，属于日化产品加工
技术领域：
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背景技术：
：桂花(osmanthusfragrans)是木犀科木犀属植物，原产我国，为我国的十大传统名花之一，是香花中极具观赏和实用价值的品种，也是我国特有的常绿阔叶灌木或小乔木经济树种，主要分布于广西、江苏、浙江、湖南、湖北等地。桂花精油，纯露，浸膏(净油)都具有不同程度地桂花特征香气和功效，但传统提取方式，如水蒸气蒸馏法，有机溶剂浸提法，超临界流体萃取法都存在提取率极低，原料利用低效，桂花相关产品单一的系列问题，但桂花在民间有上下千年的药用历史，中医认为，桂花性温味辛，暖胃止痛，可以化痰散瘀，对食欲不振、抗龋齿，经闭腹痛有一定疗效；并有研究报道，桂花的提取物具有清除自由基，抗炎，神经保护和抗肿瘤的作用。另外，近年来超临界流体萃取技术因超临界流体对萃取物有较强的穿透力，较高的溶解性等特点，提取物香气具有天然感和透发感常用在香料的提取中，但也因设备复杂，投资大，规模小，尤其提取率不高的现状受到很大程度地限制，亦不能广泛应用在工业生产中。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是：超临界流体萃取植物精油尤其是花这一部位的精油提取率低的问题，还有桂花精油热敏性成分易挥发，天然香气损失严重以及储存时间短的问题，以保证桂花资源的充分利用。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种超临界二氧化碳流体萃取桂花油的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1)：将鲜桂花于冷冻干燥机中冷冻干燥得干桂花，并收集桂花细胞液放入冰箱储存；步骤2)：将干桂花粉碎后过筛，得到颗粒均匀的干桂花，使用干燥洁净的自封袋密封储存；步骤3)：在干桂花中倒入葡萄籽油，搅拌均匀后，超声；步骤4)：将步骤3)得到的桂花装入萃取釜中进行萃取，得到含有桂花提取物的葡萄籽油；步骤5)：将含有桂花提取物的葡萄籽油5-8℃冷冻静置，然后抽滤3-5次，直至滤液离心后无絮状物出现，即得桂花油。优选地，所述步骤2)中干桂花与葡萄籽油的比例为2g：3ml。优选地，所述步骤3)中超声的时间为2-3h，分10-15次进行，每次10分钟。优选地，所述步骤4)中萃取采用的装置包括与co2气源连接的萃取釜，，co2气源与萃取釜之间还通过净化器、制冷系统连接；萃取釜的上部通过并联的平压阀和增压阀连接分离釜ⅰ的进料口，分离釜ⅰ的上部连接分离釜ⅱ的进料口，萃取釜、分离釜ⅰ、分离釜ⅱ的底部均设有出料口；所述萃取釜的温度为40℃，压力为35mpa；co2的流速为30l/h；分离釜ⅰ的温度为42℃，压力为6mpa；分离釜ⅱ的温度34℃，压力为5mpa；将物料加入萃取釜中密封，无夹带剂，连续萃取2.5h；所述分离釜ⅱ得到的产物中加入无水硫酸钠吸水后，与分离釜ⅰ得到的产物混合，得到具有桂花特征香气的的橙黄色油状液体，即含桂花提取物的葡萄籽油。优选地，所述步骤5)中静置的时间为12h；抽滤采用中速定量滤纸；离心时间为15min。本发明还提供了一种桂花润唇膏，其特征在于，原料包括以按质量百分比计的上述超临界二氧化碳流体萃取桂花油的提取工艺提取的桂花油6.00-12.00％，橄榄油54.18-60.18％，维生素e0.75％，可可脂9.00％及余量的土蜂蜡。本发明还提供了上述桂花润唇膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a)：将土蜂蜡、桂花油、橄榄油、可可脂混合，水浴加热至土蜂蜡和可可脂完全融化，搅拌均一且无气泡出现；步骤b)：将步骤a)所得的油状液体搅拌自然冷却至60℃后，加入维生素e，搅拌混合均匀；步骤c)：待步骤b)所得的油状液体自然冷却至出现挂壁现象后，进行磨具中的灌装工作；步骤d)：静置磨具2-3h后，刮平顶端塑形并装盖。优选地，所述步骤a)中搅拌的转速为150r/min。本发明还提供了一种桂花护手霜，其特征在于，原料包括以质量百分比计的a相、b相和c相，其中，a相包括乳化剂4.5％，润肤剂一10.0％，润肤剂二3.00％，保湿剂一2.50％；润肤剂三2.00％，上述超临界二氧化碳流体萃取桂花油的提取工艺提取的桂花油1.00-3.00％；b相包括保湿剂二5.00％，胶凝剂0.15％，上述超临界二氧化碳流体萃取桂花油的提取工艺的步骤1)中所收集的桂花细胞液0.00-13.00％，溶剂56.15-71.15％；c相包括防腐剂0.70％；所述乳化剂包括鲸蜡醇、甘油硬脂酸酯、peg-75硬脂酸酯、鲸蜡醇聚醚-20和硬脂醇聚醚-20；所述润肤剂一为c10-18脂酸甘油三酯；所述润肤剂二包括环五聚二甲基硅氧烷和环己硅氧烷；所述保湿剂一为鲸蜡硬脂醇；所述润肤剂为辛基十二醇肉豆蔻酸酯；所述保湿剂二为甘油；所述胶凝剂为汉生胶；所述溶剂为去离子水；所述防腐剂包括苯氧乙醇和乙基己基甘油。本发明还提供了上述桂花护手霜的制备方法，其特征在于，将a相的各原料混合后加热至80℃，使其充分溶解；将汉生胶分散在甘油中，搅拌均匀后分散在溶剂中制得溶液，称取b相的其它原料加入到该溶液中溶解并加热至80℃；待两相温度均为80℃时，将a相加入b相中，均质乳化4min后在常温条件下搅拌，搅拌速度为180r/min；待完全搅拌均匀且降温至50℃以下后加入c相，继续搅拌至均一即可。所述桂花油由具有特殊前处理的超临界二氧化碳流体萃取法所得；所述桂花细胞液为冷冻干燥后收集的透明且带有浓郁桂花香气的液体。本发明提供的桂花油的提取工艺，提取率高，天然香气能很好地保存，且储存时间长，同时，使提取环节中的副产物发挥作用，保证了桂花资源的充分利用。从而提高我国传统名花——“桂花”的商业附加值，切实推进含桂花提取物产品的商业化。经抗氧化和抑菌实验以及仪器分析得到结论，桂花提取物活性成分丰富，有较好的抗氧化作用，并对广谱菌有一定的抑制作用，非常适用于加入日化产品中，提高产品的抗氧化活性和天然防腐性。同时赋予产品桂花特有的芬芳香气，有镇静安神，舒缓身心的作用。附图说明图1为超临界流体萃取设备的示意图；图2为桂花油抑菌试验(大肠杆菌)的实验照片；图3为葡萄籽油的tic图；图4为超临界co2流体萃取桂花油的tic图。具体实施方式为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。本发明中采用的超临界流体萃取设备如图1所示，其包括与co2钢瓶1连接的萃取釜4，co2钢瓶1与萃取釜4之间还通过净化器2、制冷系统3连接；萃取釜4的上部通过并联的平压阀5和增压阀6连接分离釜ⅰ7的进料口，分离釜ⅰ7的上部连接分离釜ⅱ8的进料口，萃取釜4、分离釜ⅰ7、分离釜ⅱ8的底部均设有出料口。实施例11、一种超临界二氧化碳流体萃取桂花油的提取工艺：1)将800g鲜桂花于冷冻干燥机中冷冻干燥24h得干桂花，并收集桂花细胞液放入冰箱储存；2)将干桂花粉碎后过20目筛，得到颗粒均匀的干桂花，使用干燥洁净的自封袋密封储存；3)不同于传统超临界流体萃取方法，需要把步骤2)中的100g干桂花转移至1000ml干净烧杯，倒入150ml葡萄籽油，上下左右搅拌均匀；将烧杯置于超声波仪中超声2-3h，10-15次，每次10分钟。4)将步骤3)的桂花装入萃取釜中进行萃取；优化后的工艺条件为，萃取釜温度40℃，压力35mpa；co2流速为30l/h；分离釜ⅰ温度42℃，压力6mpa；分离釜ⅱ温度34℃，压力5mpa；无有机溶剂作夹带剂，并且co2气体被循环使用，连续萃取2.5h；最后用洁净的带盖玻璃瓶收集分离釜ⅰ和分离釜ⅱ的产物。然后向分离釜ⅱ产物中加入无水硫酸钠吸水后，再将分离釜ⅰ产物和分离釜ⅱ产物混合，得到具有桂花特征香气的的橙黄色油状液体，即含大量桂花提取物的葡萄籽油。5)将步骤4)橙黄色油状液体，放进5-8℃冰箱冷冻静置12小时，接着用中速定量滤纸抽滤3-5次，直至滤液放入离心机离心15min，无絮状物出现，即得桂花油。留取少量送样并做理化性质试验，其中图2为抑菌圈测定实验结果示例，显著表明桂花油对大肠杆菌具有一定的抑制效果。图3和图4为gc-ms检测所得tic图，通过成分比较，超临界co2流体萃取桂花油比葡萄籽油活性成分明显增多，桂花油对比葡萄籽油显示出更丰富的香气，抑菌性，抗氧化活性等特征，其中超临界co2流体萃取桂花油中增多的主要活性成分如表1所示。表1超临界co2流体萃取桂花油主要活性成分另外，两种油中都含有人体自身不可合成的必需脂肪酸—亚油酸(cas：60-33-3)，在护肤品中使用可做抗炎剂；以及具有抗菌，驱虫和抗氧化活性的丁香酚(cas：97-53-0)，略带脂芳香的加香剂(e)-2-庚烯醛(cas：18829-55-5)，加香剂庚二烯醛(cas：4313-03-5)和反式-2,4-癸二烯醛(cas：25152-84-5)。2、一种桂花润唇膏的配方和制备工艺：按质量百分比计算，其原料组成及含量如表2所示。表2原料名称添加量(wt％)桂花油6.00橄榄油60.18维生素e0.75可可脂9.00土蜂蜡24.07所述桂花油为超临界二氧化碳流体萃取工艺步骤5)所得。上述的桂花润唇膏的制备方法，具体包括如下步骤：1)将土蜂蜡，桂花油，橄榄油，可可脂分别放入干净烧杯，水浴加热至土蜂蜡和可可脂完全融化，用搅拌器以150r/min转速搅拌均一且无气泡出现；2)将步骤1)所得的油状液体1搅拌自然冷却至60℃后，加入维生素e，搅拌混合均匀，得到油状液体2；3)待步骤2)所得的油状液体2自然冷却稍有挂壁现象后，进行磨具中的灌装工作；4)静置磨具2-3h后，使用洁净塑料板，刮平顶端塑形并装盖。3、一种桂花护手霜的配方和制备工艺：原料配方如表3所示。表3所述桂花油为超临界二氧化碳流体萃取工艺步骤5)所得；所述桂花细胞液为超临界二氧化碳流体萃取工艺步骤1)所得。上述的桂花护手霜的制备方法，具体包括如下步骤：称取a相加热至80℃，使其充分溶解；将汉生胶分散在甘油中，搅拌均匀后分散在水溶液中，称取其它b相原料一起加入水溶液中溶解并加热至80℃；待两相温度都到80℃时将a相加入b相中，均质乳化4min后在常温条件下搅拌，搅拌速度为180r/min；待完全搅拌均匀且温度低于50℃后加入c相，继续搅拌至均一。关于护手霜，分别进行了黏度测定，乳状液液滴稳定性测定和粒径分析，以及护手霜稳定性测定。实施例21、一种超临界二氧化碳流体萃取桂花油的提取工艺，具体步骤同实施例1。2、一种桂花润唇膏的配方和制备工艺：按质量百分比计算，其原料组成及含量如表4所示。表4原料名称添加量(wt％)桂花油9.00橄榄油57.18维生素e0.75可可脂9.00土蜂蜡24.07所述桂花油为超临界二氧化碳流体萃取工艺步骤5)所得。上述的桂花润唇膏的制备方法，具体步骤如实施例1。3、一种桂花护手霜的配方和制备工艺：原料配方如表5所示。表5所述桂花油为超临界二氧化碳流体萃取工艺步骤5)所得；所述桂花细胞液为超临界二氧化碳流体萃取工艺步骤1)所得。上述的桂花护手霜的制备方法，具体步骤如实施例1。实施例31、一种超临界二氧化碳流体萃取桂花油的提取工艺，具体步骤同实施例1。2、一种桂花润唇膏的配方和制备工艺：按质量百分比计算，其原料组成及含量如表6所示。表6所述桂花油为超临界二氧化碳流体萃取工艺步骤5)所得。上述的桂花润唇膏的制备方法，具体步骤如实施例1。3、一种桂花护手霜的配方和制备工艺：原料配方如表7所示。表7所述桂花油为超临界二氧化碳流体萃取工艺步骤5)所得；所述桂花细胞液为超临界二氧化碳流体萃取工艺步骤1)所得。上述的桂花护手霜的制备方法，具体步骤如实施例1。将实施例1-3所得的润唇膏和护手霜根据国标gb/t26513-2011和qb/t1857-2004进行常规感官评价，具体测评结果见表8、表9。表8桂花润唇膏感官评价结果从表8可见，与实施例1-2相比较，实施例3除了色泽不如实施例1-2，其他三项具有更好的使用效果，特别地，由于桂花油含量的提高滋润度有明显的提升。表9桂花护手霜感官评价结果由表9可见，实施例1-3的护手霜均能够呵护调理手部肌肤。相比较而言，由于实施例3同时添加了桂花油和桂花细胞液两种提取物使得产品香气更加突出，清甜温和，愉悦身心，能为使用者带来更好的感官体验。综上所述，本发明提出一种具有特殊前处理的超临界二氧化碳流体萃取桂花油的提取工艺，并且提供了桂花油和副产物在润唇膏和护手霜中的具体配方和制备工艺。该发明有效地提高了超临界流体萃取植物精油尤其是花这一部位的精油提取率，桂花精油从0.19％提高至0.36％左右，且给予副产物桂花细胞液一定商业附加值；而其产品桂花润唇膏和桂花护手霜不仅具有强效滋润唇部和手部的作用，而且桂花提取物还有抑菌抗炎的辅助功效，无香精少合成防腐剂，本身就富有天然甜美花香，可以切实推进含桂花油产品的商业化。当前第1页12